Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату

Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату, який включає поступову 29130 осадження проводять при кімнатній температурі і постійному перемішуванні. Таким чином, пропонований спосіб є простим у виконанні, а одержаний таким способом легований полікристалічний тригліцинсульфат має задану концентрацію легуючої добавки від 1 до 15 відсотків маси гліцину в молекулі ТГС на L-α-аланін, відрізняється від кристалів, одержаних відомими способами, високою якістю, однорідністю і придатний для вирощування легованих монокристалів ТГС як у сегнето-, так і у парафазах. Приклади конкретного виконання способу. Приклад 1 Розчин кислоти об'ємом 445 мл, α=1,65 г/см 3 готують розбавленням концентрованої сірчаної кислоти (α=1,835 г/см 3) дистильованою водою в об'ємному співвідношенні 3,51:1,00, заливають у реактор і повільно, при постійному перемішуванні, добавляють максимально усереднену (попередньо) суміш гліцину 2289,3 г 22,1 г L-α-аланіну, що складає 1% від маси гліцину. Після завершення процесу осадження одержаний продукт залишають на 12 годин до повної взаємодії реагентів і охолодження реактора, який нагрівається внаслідок виділення тепла в результаті реакції: (30,01)NН2СН2CООН+(0,01)СН3СНNН2СООН+Н2SO4 гліцин L-α-аланін → [(NН2CH2СООН)2,99 (СН3СНNH2СООН)0,01] Н2 SO4 Одержаний осад повністю придатний для приготування робочого розчину для вирощування легованого монокристалу ТГС. Приклад 2 В реактор з розчином сірчаної кислоти об'ємом 452 мл α=1,68 г/с який готують аналогічно прикладу 1, поступово, при постійному перемішу ванні, додають максимально усереднену суміш гліцину 2274,3 г і 119,7 г L-α-аланіну (останній складає 5% від маси гліцину). Реакція проходить по схемі: (NН2СН2CООН)3-05(СН3СНNН2СООН)0,05+H 2SO4→ ®[(NН2СН2CООН)2,95 (СН3СНNН2СООН)0,05 ] H2SO 4 Реактор з одержаним продуктом залишають на 12 годин до повного охолодження. Одержаний осад придатний для приготування робочого розчину для одержання легованого монокристалу ТГС. Приклад 3 Проводять аналогічно прикладам 1, 2 з використанням сірчаної кислоти α=1,64...1,68 г/см 3, однак L-α-аланіну беруть 10% від маси гліцину. Реакція проходить по схемі: [(NН2СН2CООН)3-0,1 (СН3СНNН2СООН)0,1]+H 2SO4→ →(NН2СН2CООН2,9 СН3СНNН2СООН0,1) H 2SO4 Осад придатний для приготування робочого розчину для вирощування легованого монокристалу ТГС. Приклад 4 Проводять аналогічно прикладу 3, відмінність полягає у тому, що L-α-аланіну беруть 15% від маси гліцину. Процес здійснюють періодичним способом згідно реакції: NН2СН2CООН3-0,15 СН3СНNН2СООН0,15+H 2SO4→ →(NН2СН2CООН2,85 СН3СНNН2СООН0,15) H2 SO4 Осад придатний для приготування робочого розчину для вирощування легованого монокристалу ТГС. Приклад 5 Проводять аналогічно прикладам 1...4, використовуючи L-α-аланін в кількості 20% від маси гліцину. Однак, як показали досліди, монокристали з таким великим вмістом легуючої добавки не являються індивідуальною фазою, що доказано даними рентгенометричного дослідження. Результати рентгенофазового аналізу твердої фази продукту, одержаного по пропонованому способу, приведені у таблиці. Таблиця Результати рентгенофазового аналізу твердої фази продукту, одержаного пропонованим способом №№ прикл. 1 2 3 4 5 6 Хімічний склад (NН2CH2СООН)2,99 (NН2CНСH3СООН)0,01 H2SO4 (NН2CH2СООН)2,95 (Н2CНСH3СООН)0,05 H2SO4 (NН2CH2СООН)2,90 (NН2CНСH3СООН)0,1 H2SO4 (NН2CH2СООН)2,85 (NН2CНСH3СООН)0,15 H2SO4 (NН2CH2СООН)2,80 (NН2CНСH3СООН)0,2 H2SO4 (NН2CH2СООН)3H2SO4(NН2CH2CH2СООН)3H2SO4 (2,95...2,85)ТГС(0,05...0,15)ТАІS Фазовий склад Фаза індивідуальна Фаза індивідуальна Фаза індивідуальна Фаза індивідуальна Містить домішки Суміш дво х фаз Результати рентгенофазового аналізу одержаного продукту вказують на переваги пропонованого способу в порівнянні зі способом-прототипом. Одержаний пропонованим способом продукт відрізняється індивідуальною фазою, покращеними фізичними характеристиками, що підтверджує оптимальність підбору співвідношення суміші гліцину та L-α-аланіну (2,99...2,85: 0,01...0,15). Отриманий легований ТГС має заданий склад, що забезпечує вирощування його легованого монокристалу, де легуюча добавка ізомерфно входить у кристалічну комірку, утворюючи твердий розчин заміщення на основі ТГС та забезпечує стабільність кристалу. Винахід може бути використаний в електронній промисловості, зокрема у виробництві приладів акустооптичної електроніки. Джерела інформації 1. Duke S.N., Klubovich V.V., Tolochko N.K. et al // Ferroelectr.Let. 1989, v. 10, P. 163. 2. Дука С.Н., Толочко Р.Л., Ядровцев Н.А. Кристалография, 1993. – Т. 33, віп. 6. – С. 287. 3. Lock P.C. Doped triglycine sulfate for pyroelectric applications. – Applied Physics Letters, 1971, 19-P. 390-391. 4. A.C. CCCP № 1494573, кл. С30В7/08, 27/54, 1987 г. – прототип. 2 29130 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3