Установка для розділення концентрату ефіроальдегідної фракції на компоненти

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к установкам для разгонки спиртосодержащих фракций брагоректификации. Известна установка для разгонки эфироальдегидной фракции, содержащая ректификационные колонны с дефлегматорами и конденсаторами к ним, смесители и декантаторы (Цыганков П.С. Брагоректификационные установки. - М.: Пищ. пром-сть, 1984. - С.66 - 68). Однако в процессе ее эксплуатации образуется значительное количество отхода концентрата эфиро-альдегидной фракции (КЭАФ), содержащего ценные органические соединения. За прототип принята установка для выделения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции (А.с. №490818, кл. C12F11/08, Бюл. №41, 1975). В установку входят альдегидная колонна с дефлегматором, конденсатором, первая эфирная колонна с дефлегматором и конденсатором, которая соединена с альдегидной колонной трубопроводом. Конденсатор первой эфирной колонны связан со смесителем и отстойником, который связан трубопроводом с первой эфирной колонной. Вторая эфирная колонна с дефлегматором и конденсатором, сообщена с отстойником трубопроводом. Ректификационная (спиртовая) колонна с дефлегматором и конденсатором соединена с первой эфирной колонной трубопроводом. Сборники продуктов ректификации установлены у конденсаторов альдегидной, второй эфирной и ректификационной колонн. Недостатком этой установки является то, что она отличается высокой энергои металлоемкостью и предназначена для крупнотоннажного производства, в связи с чем не может быть использована в малотоннажном производстве в системе с установкой по централизованной переработке эфироальдегидной фракции в спирт-ректификат. В основу изобретения поставлена задача создания установки для разделения концентрата, эфиро-альдегидной фракции на компоненты путем изменения конструктивной схемы установки обеспечить фракционную ректификацию при минимальном количестве оборудования и незначительных потерях теплоты в окружающую среду, уменьшенном расходе греющего пара, улавливании летучи х компонентов с возвратом их в производственный цикл. Поставленная задача решается тем, что в установке для разделения концентрата эфироальдегидной фракции на компоненты, содержащей ректификационную колонну, связанную с дефлегматором, отстойником, смеситель и сборники продуктов ректификации, согласно изобретению, нижняя часть ректификационной колонны соединена с перегонным кубом, связанным с кипятильником, верх куба соединен через сборник водноспиртовой жидкости, эфиропромыватель и смеситель с коммуникацией концентрата эфироальдегидной фракции, которая в свою очередь связана через промежуточный сборник с перегонным кубом; межтрубное пространство дефлегматора соединено газовой коммуникацией с абсорбером, а флегмовой коммуникацией через ротаметр - с верхом ректификационной колонны, сборниками продуктов ректификации и экстрактором, нижняя часть которого связана со сборником водно-спиртовой жидкости и сборником эфирного концентрата, который соединен с верхом эфиропромывателя; отстойник подключен параллельно к флегмовой коммуникации, при этом его верхняя часть соединена жидкостной коммуникацией со сборником эфирного концентрата, а газовой - с абсорбером, кроме того верх ректификационной колонны связан через ротаметр с коммуникацией горячей воды. Причинно-следственная связь между предлагаемыми признаками и ожидаемым техническим результатом заключается в следующем. В установке предусмотрено использование фракционной ректификации с помощью одной ректификационной колонны, соединенной нижней частью с перегонным кубом, а верхней - с дефлегматором. Использование перегонного куба обеспечивает нагревание и кипение фракций, предназначенных для разделения на компоненты, что позволяет сократить количество колонного и теплообменного оборудования по сравнению с непрерывной ректификацией, а следовательно и потери теплоты в окружающую среду. Кроме того при использовании перегонного куба используется избыточная подача греющего пара в ректификационную колонну, связанная с устранением потерь целевых продуктов с отходящей жидкостью. Установка снабжена смесителем и эфиропромывателем. Это обеспечивает выделение части эфиров из исходного концентрата эфиро-альдегидной фракции - КЭАФ - с помощью водной экстракции без затрат тепловой энергии в том случае, когда поступающий на переработку КЭАФ при смешивании с водой образует гетерогенную смесь, т.е. разделяется на два слоя: эфирный слой и водно-спиртовый. Эфирный слой выводится из установки, а водно-спиртовый поступает в перегонный куб для дальнейшего разделения на компоненты. Промежуточный сборник исходного КЭАФ используется тогда, когда поступающий на переработку КЭАФ при смешивании с водой остается гомогенным, т.е. не разделяется на два слоя. Пары, выходящие из ректификационной колонны, конденсируются в дефлегматоре. Конденсат делится на два потока: первый флегма - возвращается в ректификационную колонну, второй - в зависимости от состава отводится в сборники продуктов ректификации или в экстрактор. С помощью ротаметра устанавливается оптимальный поток флегмы, необходимый для эффективного концентрированна того или иного компонента, отбираемого в определенный период ректификации. Таким образом обеспечивается эффективное разделение КЭАФ на компоненты в одной колонне, а работа колонны с оптимальной подачей флегмы снижает расход греющего пара на процесс. Установка абсорбера, связанного с газовыми коммуникациями дефлегматора и конденсатора, позволяет улавливать летучие компоненты и возвращать их в производственный цикл. Это увеличивает выход продуктов ректификации. Параллельное подключение отстойника к флегмовой коммуникации позволяет выделять эфирную фракцию с помощью декантации, т.е. без затрат теплоты в тот период ректификации, когда выходящий из дефлегматора конденсат расслаивается на эфирный и водно-спиртовый слой. Когда выходящий из дефлегматора конденсат гомогенный и переслаивается, но при добавлении воды переходит в гетерогенное состояние, он, минуя отстойник, направляется в экстрактор, где с помощью водной экстракции, без расхода тепловой энергии, происходит извлечение эфиров. Подключение коммуникации горячей воды через ротаметр к верху ректификационной колонны позволяет регулировать содержание компонентов по ее высоте в соотношениях наиболее эффективных для их концентрирования. Это дает возможность получать продукты ректификации в более концентрированном виде с минимальной затратой теплоты. Таким образом, использование данной установки позволит уменьшить расход пара на 15 - 20%, снизить металлоемкость на 60 - 65%. Кроме того, данная установка может быть использована в малотоннажном производстве в системе с установкой по централизованной разгонке эфиро-альдегидной фракции. На чертеже (фиг.) изображена установка для разделения концентрата эфиро-альдегидной фракции на компоненты. Установка состоит из ректификационной колонны 1, нижняя часть которой соединена с перегонным кубом 2, средняя часть ректификационной колонны 1 связана с промежуточным сборником 3. Коммуникация концентрата эфиро-альдегидной фракции через смеситель 4, эфиропромыватель 5 и сборник водно-спиртовой жидкости 6 соединена с перегонным кубом 2. К перегонному кубу 2 примыкает кипятильник 7. Верх ректификационной колонны 1 связан паровой коммуникацией через межтрубное пространство дефлегматора 8 с абсорбером 9. Дефлегматор 8 соединен флегмовой коммуникацией через ротаметр 10 с верхом колонны 1, а также со сборниками продуктов ректификации 11, 12, 13, 14 и экстрактором 15. Нижняя часть экстрактора 15 соединена со сборником водно-спиртовой жидкости 6. Кроме того к флегмовой коммуникации параллельно подключен отстойник 16. Для сбора эфирного концентрата установлен сборник эфирного концентрата 17, соединенный с эфиропромывателем 5 и экстрактором 15. Подачу воды в колонну 1, смеситель 4 и эфиропромыватель 5 можно регулировать с помощью ротаметров 18 и 19 соответственно. Температурные режимы можно контролировать с помощью термометров 20. Установка работает следующим образом. Концентрат эфиро-альдегидной фракции, содержащий повышенное количество эфиров и не смешивающийся с водой, направляется через смеситель 4 в эфиропромыватель 5, где с помощью водной экстракции из него выделяется этиловый спирт. Подача воды в смеситель регулируется ротаметром 19, оптимальное ее количество зависит от содержания в исходном КЭАФ эфиров и этилового спирта. В эфиропромывателе происходит расслоение смеси на два слоя. Верхний - эфирный слой направляется в сборник эфирного концентрата 17, а нижний - водно-спиртовая жидкость, обогащенная уксусным альдегидом и остатками эфиров, - через сборник водно-спиртовой жидкости 6 поступает в перегонный куб 2 для дальнейшего разделения на компоненты с помощью фракционной ректификации. При переработке КЭАФ с невысоким содержанием эфиров и не образующим с водой гетерогенной смеси, он направляется непосредственно в промежуточный сборник 3, минуя смеситель 4 и эфиропромыватель 5. Из сборника 3 КЭАФ поступает в перегонный куб 2 для дальнейшей переработки. Перегонный куб 2 обогревается водяным паром через кипятильник 7, контроль температуры производят термометром 20. Образующиеся в результате кипения концентрата эфиро-альдегидной фракции пары поступают в ректификационную колонну 1 и затем в дефлегматор 8, где конденсируются. Конденсат делится на два потока. Один в виде флегмы возвращается в колонну 1, а другой, в зависимости от состава, направляется в сборники продуктов ректификации 11, 12, 13 и 14. Величина потока флегмы (т.е. флегмовое число) регулируется ротаметром 10. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре 8 пары поступают в абсорбер 9, где улавливаются водой и возвращаются в цикл ректификации. В начале процесса весь конденсат из дефлегматора 8 возвращается в виде флегмы в колонну 1, при этом колонна работает с бесконечным флегмовым числом. После достижения фазового равновесия, которое фиксируется с помощью термометров 20, начинается отбор фракций. Первая фракция, содержащая уксусный альдегид, отбирается в сборник 14 в интервале температур 20 - 22°C при возрастающем флегмовом числе с 3 до 6. Флегмовое число устанавливается с помощью ротаметра 10, установленного на флегмовой коммуникации. Вторая фракция, содержащая головные примеси этилового спирта, отбирается в сборник 13. Ее отбор заканчивается при температуре 71 72°C. При этой температуре состав дистиллята, выходящего из дефлегматора 8, соответствует азеотропному состоянию тройной системы уксусно-этиловый эфир - этанол - вода с концентрацией этилацетата 54 - 55мас.%. Для выхода из азеотропного состояния и повышения концентрации этилацетата в период отбора третьей - эфирной фракции, в колонну 1 подается горячая вода. Процесс ректификации ведется при флегмовом числе 4 - 6. В результате разрушения азеотропа концентрация уксусно-этилового эфира повышается до 83 - 86мас.%, а температура поднимается до 72 - 73°C. Отбор эфирной фракции продолжается до 76°C, при этом концентрация уксусно-этилового эфира снижается до 40 - 41мас.%. В процессе отбора третьей фракции периодически анализируется состав флегмы. Если флегма гетерогенна, ее пропускают через отстойник 16. В отстойнике происходит разделение флегмы на два слоя. Верхний - в виде эфирного концентрата поступает в сборник эфирного концентрата 17, а нижний - водный возвращается по флегмовой коммуникации через ротаметр 10 в колонну 1. Когда флегма становится гомогенной, но при добавлении воды переходит в гетерогенное состояние, она, минуя отстойник 16, поступает в экстрактор 15, где с помощью воды освобождается от значительной части этанола. Нижний водно-спиртовый слой из экстрактора 15 направляется через сборник 6 в перегонный куб 2 на повторную переработку, а верхний - эфирный концентрат - через сборник эфирного концентрата 17 выводится из установки. Расход воды в колонну 1 в период отбора эфирной фракции регулируется ротаметром 18 по температуре отходящих паров и при достижении ими 76°C подача воды прекращается, после чего переходят к отбору следующей фракции. Четвертая - спиртовая фракция - отбирается в сборник 12 в интервале температур 76 - 78°C. Последняя фракция представляет собой водно-спиртовую жидкость концентрацией 22 25мас.%, отбирается в сборник 11, откуда направляется на повторную переработку в перегонный куб 2. Процесс ректификации заканчивается при достижении температуры 100°C. В результате фракционной ректификации КЭАФ получают следующие компоненты: уксусный альдегид, эфирный концентрат и этиловый спирт.