Спосіб визначення талію

Спосіб визначення талію шляхом проведення за його участю редокс-реакцм та виміру потенціалу електрода, який відрізняється тим, що як редоксреакцію використовують реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином талію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,35-0,56 сірчана кислота 0,15-0,30 бромат калію 0,08-0,2 фероїн 1,7x103, а вимір потенціалу електрода проводять протягом протікання реакції Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме, до електричних методів аналізу з використанням каталітичної хімічної реакції Винахід може бути використаний для визначення мікроконцентрацій талію у водних розчинах, а також для встановлення якості питної та дощової води, при аналізі річних мулів чи бруду стічних вод, при дослідженні певних біологічних об'єктів Найбільш близьким є спосіб визначення талію шляхом проведення редокс-реакцм розчиненого та концентрованого у вигляді амальгами талію на поверхні ртутного електроду з його подальшим відновленням у присутності етилендіамштетраоцтової кислоти, неорганічної кислоти та буферу, що призводить до утворення комплексної сполуки, яка змінює електрохімічний потенціал електроду, що реєструється (Svancara I jOstapczuk P, Aranchalam J , Emons H E Determination of thallium in environmental samples using potentiometnc stripping analysys - Method development- Electroanalysis-1997-V 9, N1 -P26-31) Внаслідок того, що відомий метод характеризується великою КІЛЬКІСТЮ складних операцій аналізу, цей спосіб забезпечує визначення талію в дуже обмеженому діапазоні концентрацій (2,5 х 10 8 -1 х 10 10моль/л), в той час, як аналіз певних об'єктів на вміст в них високотоксичних сполук, до яких належить талій, потребує визначення його в більш широкому Інтервалі, зокрема, з нижньою межею концентрацій у пікограмових величинах, що становить 10 12моль/л В основу винаходу поставлено задачу розробки способу визначення талію, який, шляхом використання іншої редокс-реакцм, забезпечує більшу чутливість визначення талію у розчинах Задача вирішується способом визначення талію шляхом проведення за його участю редоксреакцм та виміру електричного потенціалу електроду, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, у якості редокс-реакцм використовують реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином талію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,35 - 0,56, сірчана кислота 0,15 - 0,30, бромат калію 0,08 - 0,2, фероїн 1,7 х 10 3 , а потенціал електроду вимірюється протягом протікання реакції Визначення КІЛЬКОСТІ талію в пробі проводиться по каліброваному графіку КІЛЬКІСНОЮ ОСНОВОЮ ДЛЯ визначення концен q 00 48279 трацм талію є вираз ІдС = С* + л хЯ,хТі, в який входять кінетичні характеристики даної динамічної системи Т, - проміжок часу між моментом повного змішування реакційної суміші та появою першого максимуму на кривій зміни величини потенціалу, НПЛ (X) - найбільший показник Ляпунова, а значення ті та С* - параметри, що описують вплив мікроконцентрацм домішки талію на ці характеристики, які, ВІДПОВІДНО знаходять з каліброваного графіка Калібрований графік залежності зміни величини X х Т. від концентрації талію будується в координатах X х Т. - ІдС (ДИВ фіг) Тангенс кута нахилу цього графіку (параметр ті) визначає чутливість методу Приклад 1 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,35, сірчана кислота 0,15, бромат калію 0,08, 3 фероїн 1,7 х 10 , через 40 сек після їх змішування додають 0 5мл розчину ТІІЧОз з відомою концентрацію і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації талію Приклад 2 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,56, сірчана кислота 0,30, бромат калію 0,2, фероїн 1,7 х 10 3 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину ТІІЧОз з відомою концентрацію і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації талію Приклад З До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,45, сірчана кислота 0,27, бромат калію 0,15, фероїн 1,7 х 10 3 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину ТІІЧОз з відомою концентрацію і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації талію Калібрований графік не змінюється в межах заявлених концентрацій Реєстрація аналітичного сигналу та подальша обробка експериментальних даних комп'ютеризовані о Відносна похибка виміру становить 9% Дослідження селективності способу показали, що на точність виміру не впливає присутність у розчині сполук калію, кальцію, магнію, цинку, алюмінію, заліза, нітрат та фосфат-анюнів Таким чином використання заявленого способу дозволяє підвищити чутливість і забезпечити можливість визначення концентрації талію у програмових кількостях, що складає 1012моль/л, а також значно розширити межі виміру (від 10 5 до 1012моль/л) Крім того, запропонований спосіб мінімізоване по КІЛЬКОСТІ операцій аналізу та спрощено їх за рахунок проведення досліджень не в інертній атмосфері, автоматизовано та комп'ютеризовано, а також підвищено санітарно-гігієнічні умови проведення такого аналізу, що забезпечено відсутністю в ньому використання токсичних речовин, таких як ртуть Спосіб забезпечує селективність по відношенню до ряду сполук, що знаходяться у водоймищах господарчо-питного водопостачання та в стічних водах, перед бюочищенням 48279 22 2.0 1.Э 16 4 6 8 10 12 талію- МОЛЬ/Л) ФІГ. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71