Спосіб одеожання 2,6-дитретбутилфенольного стабілізатора полімерів

Изобретение относится к области органической химии, конкретно, к способу получения 2,6-дитретбутилфенольного стабилизатора (пентаэритрилтетракис-/b-(3,5дитретбутил-4-оксифенил)/-пропионата), который может найти применение в полимерной промышленности и сельском хозяйстве. Известен способ получения 2,6дитретбутилфенольного стабилизатора полимеров пентаэритрилтетракис-/b-(3,5дитретбутил-4-оксифенил)/-пропионата переэтерификацией метил-b-(3,5-дитретбутил-4оксифенил)-пропионата пентаэритритом, после чего реакционную массу обрабатывают циклогексаном, фильтруют и выкристаллизовывают полученный аддукт, который подвергают перекристаллизации из бензина и сушат при 80°C и давлении 100 - 200мм рт.ст. Получают целевой продукт с Т.пл. 110 - 125°C, pH водной вытяжки 6 - 8,5, светопропускание 85 90% при длине волн 425 - 500Нм соответственно [1]. Недостатками вышеуказанного способа являются низкий выход целевого продукта; низкое качество целевого продукта; длительность технологического процесса. Целью настоящего изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта, интенсификация процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения 2,6-дитретбутилфенольного стабилизатора полимеров, включающем переэтерификацию метил-b-(3,5-дитретбутил-4оксифенил)-пропионата пентаэритритом, после чего полученную реакционную массу обрабатывают циклогексаном или изопропиловым спиртом, фильтрацию и вы кристаллизацию при охлаждении полученного аддукта, который подвергают перекристаллизации из бензина или изопропилового спирта и сушку, согласно изобретению, после перекристаллизации из бензина или 87,4мас.% изопропилового спирта продукт дополнительно обрабатывают 20 30мас.ч. b-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)пропионовой кислоты и 0,2 - 0,3мас.ч. смеси полиоксипропиленовых эфиров н-бутилового спирта молекулярной массы 4300 - 4400, при этом последующую перекристаллизацию проводят из бензина или 87,4вес.% изопропилового спирта, а сушку продукта проводят при остаточном давлении 100 - 300мм рт.ст. и ступенчатом подъеме температуры сначала до 40 - 60°C в течение 110 - 130мин, затем до 60 - 80°C в течение 110 - 130мин и до 80 - 100°C в течение 110 - 130мин. Если обрабатывать реакционную массу, смесью полиоксипропиленгликолевым эфиром Нбутилового спирта молекулярной массы 4300 4400, взятую в количестве менее нижнего граничного значения, то увеличивается количество отсева, увеличивается пыление и продолжительность сушки, а если обрабатывать реакционную массу взятым количеством более верхнего граничного значения, то снижается показатель светопропускания. Если обрабатывать реакционную массу b-(3,5дитретбутил-4-оксифенил-пропионовой кислоты, взятую в количестве менее нижнего граничного значения, то увеличивается количество отсева, увеличивается пыление и продолжительность, а если обрабатывать реакционную массу взятым количеством более верхнего граничного значения, то повышается температура плавления целевого продукта на 4°C против стандарта. Проведение сушки при температуре менее верхнего граничного значения приводит к увеличению продолжительности процесса сушки, что снижает светопропускание целевого продукта, а проведение сушки при температуре более верхнего граничного значения приводит к снижению светопропускания и температуры плавления готового продукта из-за частичного осмоления. При проведении сушки при остаточном давлении менее нижнего граничного значения улучшения качественных показателей не наблюдается, а при проведении сушки при остаточном давлении более верхнего граничного значения - увеличивается продолжительность сушки, снижается светопропускание и температура плавления. Если продолжительность сушки менее нижнего граничного значения, то снижается температура плавления и показатель светопропускания из-за повышенной влажности продукта, а если продолжительность более верхнего граничного значения, то снижается температура плавления, снижается све-топропускание, увеличивается количество отсева. Сущность предлагаемого технического решения поясняется конкретными примерами выполнения способа. Пример 1. 168,9мас.ч. метил-b-(3,5дитретбутил-4-гидроксифенил)-пропионата и 17,8мас.ч. пентаэритрита нагревают до T = 120 155°C и размешивают в течение 10 часов в присутствии щелочного катализатора с удалением реакционного метанола с помощью вакуума или продувкой инертным газом. Из реакционной смеси после предварительного растворения в циклогексане и отделения катализатора очистным фильтрованием и кристаллизацией извлекают целевой продукт в виде циклогексанового аддукта, который подвергают перекристаллизации из 250см 3 бензина, фильтруют, затем прибавляют 0,25мас.ч. смеси полиоксипропиленгликолевых эфиров Н-бутилового спирта с молекулярной массой 4300 - 4400 и 25мас.ч. b-(3,5-дитретбутил4-гидроксифенил)-пропионовой кислоты и сушат при размешивании и ступенчатом подъеме температуры и Pост. 200мм рт.ст. сначала при 50°C в течение 2 часов, затем при 70°C в течение 2 часов и при 90°C в течение 2 часов. При достижении содержания летучих - 0,3% сушку прекращают. Получают целевой продукт с Т.пл. = 114,2°C, светопропускание при 425 - 500Нм равно соответственно 95,1 - 98,0, pH водной вытяжки равно 7,0, количество отсева в сите 1С%, отсутствует, пыление равно 1,5%. Выход 125,0г, что в пересчете на пентаэритрит составляет 81,22%. Пример 2. 168,9мас.ч. метил-b-(3,5дитретбутил-4-гидроксифенил)-пропионата и 17,8мас.ч. пентаэритрита нагревают до T = 120 155°C, размешивают в течение 10 часов в присутствии щелочного катализатора с удалением реакционного метанола с помощью вакуума или продувкой инертным газом. Из реакционной смеси после предварительного растворения в 250см 3 87,4вес.% изопропанола и отделения катализатора очистным фильтрованием извлекают целевой продукт кристаллизацией и фильтрацией, который перекристаллизовывают из 250см 3 87,4вес.% изопропанола, фильтруют и прибавляют 0,25мас.ч. смеси полиоксипропиленгликопевых эфиров Нбутилового спирта с молекулярной массой 4300 4400 и 25мас.ч. b-(3,5-дитретбутил-4гидроксифенил)-пропионовой кислоты и суша т при размешивании и ступенчатом подъеме температуры и Pост. 200мм рт.ст., сначала при 50°C в течение 2 часов, затем при 70°C в течение 2 часов и при 90°C в течение 2 часов. При достижении содержания летучих 0,3% сушку прекращают. Получают целевой продукт с Т.пл. = 114°C, светопропускание при 425 - 500нм равно соответственно 95,5 - 98,1, pH водной вытяжки равно 7,0, количество отсева на сите 1К%, отсутствует, пыление равно 1,5%. Выход 125,9г, что в пересчете на пентаэритрит составит 81,80%. Примеры 3 - 32 проводили аналогично примерам 1, 2. Количество загружаемых реагентов и полученные результаты приведены в таблице. Предлагаемое техническое решение по сравнению с прототипом обладает следующими преимуществами: - повышается выход целевого продукта на 24,8% (по предлагаемому те хническому решению - 81,22%, по прототипу - 56,4%); - повышается качество целевого продукта (улучшаются эксплуатационные свойства, вследствие: отсутствия щелочных примесей, повышение светопропускания при 425 - 500Нм соответственно на 10 - 8%, по предлагаемому способу при 425 - 500Нм - 95,0 - 98,0 соответственно, а по прототипу при 425 - 500Нм 85,0 - 90,0 соответственно); выделение целевого продукта снижается в 10 раз по сравнению с прототипом; уменьшается длительность технологического процесса в 1,2 раза.