Спосіб одержання гідрохлориду гуанілтіосечовини

Способ получения гидрохлорида гуанилтиомочееины путем взаимодействия дициандиамида с тиоацетамидом, взятых в эквимольном соотношении, в присутствии концентрированной соляной кислоты при нагревании и выделении целевого продукта при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при температуре 51-74°С, а охлаждение полученной реакционной массы ведут до 5-25°С, затем добавляют соляную кислоту до молярного соотношения образовавшегося целевого продукта и соляной кислоты, равного 1:0,15-2,9, с последующим нагреванием реакционной массы до 55-80°С в течение 0,5-2 часа С > ю Изобретение относится к области органической химии, конкретно к новому способу получения г идрохлорида гуанилтиомочевины (ГТМ) формулы H9N - С HC1. NH применяемого для получения лекарственных препаратов, ингибитора нитрификации азотистых удобрений, модификаторов полимеров, и может быть использовано в химической промышленности Цель изобретения - повышение выхода, улучшение качества целевого продукта, упрощение технологии. Проведение процесса при температурах ниже или выше заявленных пределов при очистке ведет к загрязнению целевого про дукта исходными соединениями и к снижению его выхода. Соотношение компонентов на стадии очистки также выбрано оптимальным. Сущность технического решения подтверждается примерами конкретного выполнения. П р и м е р і . В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой, загружают 1 г-моль дициандиамида (ДЦДА), 1 г-моль тиоацетамида (ТАА) и 1.3 г-моль соляной кислоты. Перемешивают в течение 10 мин при 65°С, охлаждают до 21 °С и добавляют 0,2 г-моль соляной кислоты, нагревают реакционную массу до 55-80°С в течение 0,5-2 ч, реакционную массу перемешивают в течение 20 мин, охлаждают до 2°С. Фильтруют, сушат. Выход 96%. т пл. 178,5-179,0°С. О 12764 Данные по примерам 2-8 и полученные результаты приведены в таблице. Данные по проведению примеров на' запредельные значения и полученные результаты приведены в таблице (примеры 9-14). Изобретение по сравнению с прототипом обладает следующими преимуществами: повышается выход гидрохлорида гуанилтиломочевины на 37,5-39% (по прототи- 10 пу выход технического продукта 80%, после очистки 57%. по данному способу - 94,596%); улучшается качество целевого продукта (т.пл. по прототипу 176°С, т.пл. целевого продукта-(177,5-178.5)- 179°С); упрощается технология: технический продукт по прототипу подвергают сложной очистке от побочных продуктов (4-амино-6% метил-1,3,5-триазин-2-тиола и других). Продукт по данному способу чист и не требует дополнительной очистки, что упрощает аппаратурное оформление, временные и энергетические затраты, также уменьшается количество отходов. N; п/п I стадия про- II стадия процесса (выделение целевоПолучение результата цесса (синго продукта) тез)!. ТемператуМолярное ТемператуВыход,% Т. пл. ГТМ, реакции.°С ра,^ соотношера отгонки °С ние побочных продуктов, ГТМ:НС1 °С 1 21 72 65 1:0,2 96,0 178,5-179,0 68 10 78 2 1:2,6 95,7 178,5-179,0 60 22 61 3 1:1,4 95,1 178-179 4 63 16 1:2,0 65 95,5 178-179 Примеры на граничные значения 51 5 8 1:0,15 80 94.9 178-179 6 74 25 1:0,8 63 84,6 178,0 7 70 64 5 1:2,9 94,5 177,5-178,5 62 11 55 8 1:0,4 94,6 177,5-178,5 Примеры на запредельные значения 9 49 20 82 1:3,0 86,4 175-176 10 58 18 64 1:2,1 74,9 175-177 11 72 12 68 1:0,1 81,3 175-176 12 75 7 54 1:1,4 79,2 174,5-176,5 13 76 4 70 0.9:1.7 85,6 175-177 14 66 27 1,1:1.5 73 ' 82.5 175-177 Упорядник Техред М.Моргентал Коректор Л.Філь Замовлення 4082 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655. ГСП, КиТв-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул.ГагарІна. 101