Спосіб одержання дисульфіду титану

Спосіб одержання дисульфіду титану, який включає приготування суміші порошків металічно 3 24148 її і пропускання через нагріту суміш розрахованої кількості парів сульфур у, у якому, згідно з корисною моделлю, суміш порошків металічного титану і дисульфіду титан у готують в масовому співвідношенні 1:2,5 при дисперсності порошку металічного титану 0,05-0,5мм, а пропускання парів сульфур у здійснюють в вакуумі при 0,002-0,01мм. рт. ст., через суміш, нагріту до температури 950-1000 градусів. Інтенсифікація процесу забезпечується за рахунок того, що синтез проводять в одну стадію, яка включає одержання нагрітої суміші і пропускає через неї парів сульфур у. Можливість протікання реакції в одну стадію забезпечується, з одного боку, знайденим співвідношенням титану і дисульфіду титан у (1:2,5), дисперсності порошку титану 0,05-0,5мм. При такій підготовці суміші нагрів до більш високої, ніж в прототипі, температури, забезпечує парам сульфуру е фективно і рівномірно взаємодіяти з металічним титаном по всій масі шихти. Це пов'язано з термічним розширенням шихти, так як процес відбувається при пониженому тиску. Пориста структура вихідної шихти дає змогу проводить її екзотермічну реакцію з сульфуром без попереднього одержання напівпродукту і його подрібнення. Понижений тиск забезпечує протікання екзотермічної реакції при вказаних температурах суміші і виключає виникнення вибухово-небезпечної ситуації. Процес інтенсифікується як по часу так і по виходу кінцевого продукту, кількість якого збільшується до 93%, а час необхідний для його одержання скорочується до 2,5-3год. вибір іншого співвідношення компонентів при заданій дисперсності порошку титану, нового температурного режиму в порівнянні з прототипом та понижений тиск в реакційній зоні забезпечує відповідність даного технічного рішення критерію "новизна" в порівнянні з прототипом. Вказані відмінності встановлені експериментально, і автору не відоме технічне рішення, в яких би використовувалось вказані ознаки. Даний спосіб реалізується таким чином. Приклад 1 В титановий випаровувач сульфур у висотою 200мм з трубкою для виходу парів сульфур у діаметром 20мм з довжиною 300мм загружають 135г 4 елементарного сульфуру. Кінець трубки для виходу парів сульфуру поміщають на дно титанового стакану діаметром 45мм і висотою 250мм. Потім в стакан поміщають 350г шихти - порошок титану (100г титану дисперсності 0,3мм) і порошок дисульфіду ти тану (250г дисперсності 0,05мм). Не порушуючи взаємного розташування стакану і випаровувача сульфур у їх розміщають в кварцовий реактор, який герметизують і вакуум ують до тиску 0,01мм. рт. ст. реактор поміщають попередньо розігріту вертикальну двох-секційну електропіч. Температура в нижній секції печі підтримується 980°С, а в верхній 460°С, яка необхідна для гарантованого випаровування сульфур у. Ви хід на заданий режим синтезу відбувається через 17хв. після розміщення реактору в електропіч. Контроль температури процесу і режиму синтезу забезпечується Pt-Pt Rd термопарами, якими оснащені терморегулятори. Синтез тривав дві години. Гарячий реактор виймали з електропечі, охолоджували спочатку на повітрі, а потім в холодній, проточні й воді до кімнатної температури. Після охолодження тиск в реакторі становив 720мм. рт. ст. Реактор відкривають і виймають титановий випаровувач і стакан з дисульфіду титану. В результаті одержують стехіометричний дисульфід титану оливкового кольору в кількості 483г. Рентгенофазовий аналіз продукту показав, що зразок містить практично чистий дисульльфід титану. Хімічний аналіз, який проводили методом диференційної калориметрії встановив, що склад одержаного продукту відповідає формулі ТіS1,987. Вихід продукту складав 99,63%. Результати інших дослідів приведені в таблиці. Процес синтезу проводили в тій же послідовності, що й в прикладі 1. Використання запропонованого способу одержання ТіS2 забезпечує в порівнянні з відомим способом такі переваги: - за рахунок одностадійності час процесу скорочується з 10год. до 2,5год. (економія матеріальних і енергетичних ресурсів в два рази) - гарантована безпека процесу син тезу - збільшення виходу ТіS2 по відношенню до оборотного дисульфіду титан у на 27% - збільшення фактичного виходу цільового продукту до 99,6%. 5 24148 6 Таблиця Результати реалізації способу одержання дисульфіду титану при різних режимах синтезу. № досліду Масове співвідношення Т1:TіS 2 t°C Початковий тиск в реакторі Р1, мм.рт. ст. 1 1:2,5 1000 0,005 2 1:3 950 0,003 3 1:2,7 950 0,010 4 1:2,5 950 0,002 5 1:3 980 0,002 6 1:3 1000 0,001 7 1:2,5 980 0,01 8 1:2,7 980 0,002 9 1:2,7 1000 0,002 Комп’ютерна в ерстка А. Крулевський Вихід Р2 продукінцеДисперсЕфективкту на Склад вий ність пороний час оди- Фактичний продутиск в шку титану, проведення ницю вихід TіS 2 кту реакмм праці, хв. маси, торі TіS2, % TiS1, 700 0,5 150 93,6 99,6 990 TiS1, 670 0,4 170 77,9 99,7 987 TiS2, 750 0,5 180 86,6 99,4 010 TiS2, 650 0,4 175 93,0 99,2 012 TiS1, 700 0,3 160 78,0 99,4 988 TiS1, 680 0,2 140 77,6 99,5 990 TiS1, 730 0,2 145 93,4 99,4 989 TiS1, 675 0,3 165 86,5 99,3 995 TiS1, 700 0,2 150 86,6 99,7 995 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601