Тест-засіб для виявлення та напівкількісного визначення нікелю (іі)

Тест-засіб для виявлення та напівкількісного визначення нікелю (II), що включає як основу пінополіуретан, модифікований хромогенним реагентом, який відрізняється тим, що як хромогенний реагент містить рубеановодневу кислоту з концентрацією 0,01моль/л і додатково - буферну суміш із карбонату калію й тетраборату натрію в концентрації кожного 0,1моль/л. (19) (21) u200702607 (22) 12.03.2007 (24) 25.07.2007 (46) 25.07.2007, Бюл. № 11, 2007 р. (72) Атаманіченко Яна Анатоліївна, Панталер Револьд Петрович, Бланк Аврам Борисович (73) ДЕРЖАВНА НАУКОВА УСТАНОВА "НАУКОВО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ КОМПЛЕКС "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ" Н АЦІОН АЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 25054 хромогенним реагентом - піридилазонафтолом. Для визначення іонів нікелю (II) за допомогою відомого тест-засобу до розчину, що аналізується, необхідно попередньо додавати ацетатний буфер. Межа виявлення нікелю (II) у цьому випадку становить 0,05-2мг/л. Відомий тест-засіб для виявлення й напівкількісного визначення нікелю (II) [Островская В.М., Запорожец О.А., Будников Г.К., Чернавская Н.М. Вода. Индикаторные системы. - ВИНИТИ РАН, Научно-производственное предприятие «Эконикс», -М. 2002, с.149] на основі порошку силікагелю, модифікованого хромогенним реагентом комплексом цинку з 1-(2-піридилазо)-2-нафтолом. Для визначення іонів нікелю (II) за допомогою відомого тест-засобу до розчину, що аналізується, необхідно попередньо додавати ацетатний буфер. Межа виявлення нікелю (II) у цьому випадку становить до 0,003мг/л з об'єму проби 10мл. Піридилазонафтол є досить чутливим реагентом для визначення нікелю (II), однак тест-засоби на його основі не мають необхідної селективності, тому що піридилазонафтол утворює забарвлені комплекси з іонами інших важких металів. У зв'язку з цим при визначенні нікелю (II) доводиться використовувати додаткові реактиви для усунення заважаючого впливу суп утніх іонів, що призводить до збільшення витрат часу та ускладнення процесу аналізу. Відомий тест-засіб для виявлення й напівкількісного визначення нікелю (II) [Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест-методы анализа. -М.: «Едиториал УРСС» -2002, с.185] на основі пінополіуретану, модифікованого хромогенним реагентом - диметилгліоксимом у присутності пластифікатора (триоктиламіну). Для визначення іонів нікелю (II) за допомогою відомого тест-засобу до розчину, що аналізується, необхідно попередньо додавати аміачний буфер. Тест-засіб дозволяє фіксувати вміст нікелю (II) у діапазоні від 0,2 до 4мг/л. Суттєвим недоліком зазначеного тест-засобу є його недостатня чутливість (гранично допустима концентрація вмісту нікелю (II) у питних вода х за [Санітарними правилами і нормами №136/1940 згідно Наказу МОЗ №383 від 23.12.96р.] становить 0,1мг/л). Варто також звернути увагу на той факт, що всі перераховані аналоги (за винятком першого) не мають необхідної для тест-засобів експресності, тому що передбачають використання допоміжних реактивів (у процесі аналізу необхідне додавання буфера до проби води) і вимагають додаткового обладнання (піпетки, посудини). Як найближчий аналог за кількістю загальних ознак обраний останній з наведених аналогів. В основу корисної моделі поставлена задача розробки тест-засобу для виявлення та напівкількісного визначення нікелю (II), який володіє експресністю, високою селективністю та забезпечує підвищену чутли вість визначення нікелю (II) у питній воді. Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що тест-засіб для виявлення й напівкількісного визначення нікелю (II) на основі пінополіурета 4 ну, модифікованого хромогенним реагентом, відповідно до корисної моделі, як хромогенний реагент містить рубеановодневу кислоту з концентрацією 0,01моль/л і додатково буферну суміш із карбонату калію й тетраборату натрію в концентрації кожного 0,1моль/л. У розчинах, що містять іони нікелю (II), у присутності рубеановодневої кислоти в лужному середовищі утворюється синій комплекс рубеанату нікелю. У цьому випадку зміна кольору більш контрастна (у порівнянні з рожевими відтінками кольорової шкали за найближчий аналогом), що зводить до мінімуму можливість неоднозначного тлумачення результату визначення. У ході досліджень було встановлено, що концентрація рубеановодневої кислоти 0,01моль/л забезпечує максимальну повноту сорбції утвореного комплексу рубеанату нікелю з розчину води, що аналізується. Зменшення концентрації рубеановодневої кислоти приводить до зниження чутливості визначення тест-засобом іонів нікелю (II) внаслідок нестачі хромогенного реагенту, а збільшення - до зниження міцності утримання хромогенного реагенту на тест-засобі при контакті з водою. Крім того, був вивчений вплив ряду катіонів важких металів на селективність визначення нікелю (II) за допомогою тест-засобу на основі пінополіуретану, модифікованого рубеановодневою кислотою в концентрації 0,01моль/л. Як з'ясувалося, катіони Cu, Cd, Mn, Pb, Zn, Fe не впливають на визначення, тобто заявляється тест-засіб, що відповідає вимозі селективності при визначенні нікелю (II) у питній воді на рівні ГДК. Як показали експериментальні дані, наявність у тест-засобі буферної суміші з карбонату калію й тетраборату натрію з концентрацією кожного 0,1моль/л забезпечує визначення нікелю в середовищі з рН9,2, що є оптимальною умовою утворення комплексу рубеанату нікелю. При інших концентраціях карбонату калію й тетраборату натрію (і, відповідно, інших значеннях рН) забарвлення утвореного комплексу недостатньо яскраве, що негативно позначається на чутливості визначення іонів нікелю (II). Поєднування в тест-засобі усіх необхідних складових (хромогенного реагенту й компонентів для створення необхідного рН) дозволяє уникнути проміжних операцій і звести до мінімуму час аналізу, тобто забезпечити експресність. У таблиці 1 на прикладі дослідження проби води з відомим вмістом нікелю (II) показаний вплив різних факторів на процес утворення комплексу рубеанату нікелю. У таблиці 2 наведені порівняльні характеристики використання тест-засобу за найближчим аналогом й тест-засобом що заявляється. Спосіб виготовлення тест-засобу полягає в наступному. З пінополіуретану на основі простих ефірів товщиною 5мм вирізають заточеним металевим пробійником діаметром 16мм таблетки, масою близько 0,02г. Отриманий матеріал промивають у хлороводневій кислоті з концентрацією 1моль/л протягом години, після чого промивають дистильованою водою до нейтральної реакції за бромк 5 25054 резоловим зеленим й віджимають між аркушами фільтрувального паперу. Після висушування таблетки пінополіуретану просочують розчином, що містить тетраборат натрію та карбонат калію з концентраціями 0,1моль/л, і висушують у сушильній шафі при температурі 60±0,2°С, після чого просочують етанольним розчином рубеановодневої кислоти, з розрахунку 2мл на 3 таблетки пінополіуретану, і висушують на повітрі при кімнатній температурі до повного видалення спирту. Зберігають підготовлений у такий спосіб тест-засіб у темній ємності, що щільно закривається. Виявлення та напівкількісне визначення нікелю (II) за допомогою тест-засобу, що заявляється, реалізують на наступному прикладі. Приклад. В одноразовий шприц без голки об'ємом 20мл, з попередньо поміщеним у нього тест 6 засобом, відбирають 10мл розчину, що аналізується, й струшують розчин у шприці протягом 5 хвилин. Після сорбції розчин зливають, витягають таблетку й віджимають її між аркушами фільтрувального паперу, після чого візуально визначають вміст нікелю, порівнюючи колір таблетки зі стандартною кольоровою шкалою, що являє собою колірний ряд (по зростанню або убуванню забарвлення). Як видно з таблиць 1, 2 використання нового тест-засобу для тест-визначення іонів нікелю дозволяє не тільки забезпечити необхідну чутливість і селективність визначення, але й значно знизити вартість процедури, скоротити час аналізу, а також дає можливість проводити аналіз у польових умовах. Таблиця 1 Буферний розчин Ацетат натрію, 0,2моль/л (рН=8,16) Уротропін, 1моль/л (рН=8,38) Карбонат натрію, 0,1моль/л (рН=11,22) Карбонат калію 0,1моль/л Тетраборат натрію 0,1моль/л (рН=9,2) Карбонат калію 0,1моль/л Тетраборат натрію 0,1моль/л (рН=9,2) Карбонат калію 0,1моль/л Тетраборат натрію 0,1моль/л (рН=9,2) Карбонат калію 0,1моль/л Тетраборат натрію 0,1моль/л (рН=9,2) Карбонат калію 0,1моль/л Тетраборат натрію 0,1моль/л (рН=9,2) Рубеановоднева кислота, моль/л 0,01 0,01 0,01 0,01 0,001 0,005 0,025 0,05 Утворення комплексу рубеанату нікелю Блакитний колір тест-засобу (неповна сорбція)часткове утворення комплексу Блакитний колір тест-засобу (неповна сорбція)часткове утворення комплексу Блакитний колір тест-засобу (неповна сорбція)часткове утворення комплексу Синій колір тест-засобу (повна сорбція) -повне утворення комплексу Слабке забарвлення тест-засобу - недостатньо хромогенного реагенту Слабке забарвлення тест-засобу - недостатньо хромогенного реагенту Слабке забарвлення тест-засобу, проба каламутніє - надлишок хромогенного реагенту Слабке забарвлення тест-засобу, проба каламутніє - надлишок хромогенного реагенту Таблиця 2 Показник Найближчий аналог Тест-засіб, що заявляється ³ 0,03 10 5 Чутливість, мкг/мл ³ 0,2 Об'єм проби, мл 15 Час аналізу, хв 35-40 Використовуване об- Посудини й прилад для струшування, скляна паличка, Одноразовий шприц ладнання піпетки, мірний циліндр Додаткові реактиви Аміачний буферний розчин Немає Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601