Спосіб спікання композиційного матеріалу на основі кубічного нітриду бору

Спосіб спікання композиційного матеріалу на основі кубічного нітриду бору, що полягає у спіканні шихти, яка містить в усякому разі кубічний нітрид бору і алюміній, при високих тиску і температурі, який відрізняється тим, що спікання при високих тиску і температурі проводять у дві стадії на першій стадії при тиску 0,1-3,9 ГПа шихту нагрівають до температури 700-1150 °С, витримують протягом 0,2-3,0 хв , а на другій стадії тиск підвищують до 4-8 ГПа, температуру - до 12001800°С і витримують протягом 0,5-60 хв Винахід відноситься до області спікання композиційних матеріалів на основі кубічного нітриду бору і може бути використаним при створенні технологічних процесів для спікання таких матеріалів в умовах високих тиску і температури Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого є спосіб спікання композиційного матеріалу на основі кубічного нітриду бору (див Патент Великобританії 2 048 927, М Кп З С09КЗ/14, опубл 17 12 1980), згідно якому шихту, що містить кубічний нітрид бору і алюміній, розміщують у реакційній зоні, де підвищують тиск до 5 6,5ГПа і температуру - до 1400 - 1600°С, і витримують на протязі часу, достатнього для одержання компактного матеріалу, наприклад, від 5 до бОхв При відтворенні способу згідно патенту Великобританії 2 048 927 недоліками одержаного композиційного матеріалу була його недостатня ЗНОСОСТІЙКІСТЬ, що було викликано нерівномірним просоченням шихти алюмінієм при спіканні, внаслідок чого недостатня СТІЙКІСТЬ лезового інструменту, виготовленого з композиційного матеріалу В основу винаходу поставлено задачу такого вдосконалення способу спікання композиційного матеріалу на основі кубічного нітриду бору з шихти, що містить алюміній, при якому внаслідок вибору параметрів спікання забезпечується технічний результат - відсутність закритих пор при тих параметрах спікання, коли здійснюється просочення, і тому більш рівномірне просочення шихти, а як наслідок такого технічного результату - більш висока СТІЙКІСТЬ лезового інструмента, що виготовлений з композиційного матеріалу Задача вирішується тим, що у способі спікання композиційного матеріалу на основі кубічного нітриду бору, що полягає у спіканні шихти, що містить у всякому разі кубічний нітрид бору і алюміній, при високих тиску і температурі, згідно винаходу, спікання при високих тиску і температурі проводять у дві стадії на першій стадії при тиску 0,1 - 3,9ГПа шихту нагрівають до температури 700 - 1150°С, витримують на протязі 0,2 - 3,0хв. на другій стадії тиск підвищують до 4 - 8ГПа, температуру до 1200-1800°С і витримують на протязі 0,5 -бОхв Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, і технічним наслідком, що досягається, пояснюється графічно і полягає у наступному Просочення алюмінієм шихти, що містить кубічний нітрид бору, буде рівномірним, якщо його здійснювати при р, Т - параметрах такої області, що розташована вище р, Т - лінії плавлення алюмінію (ЛІНІЯ 1), нижче р, Т - лінії, що відповідає початку фізико-хімічної взаємодії між кубічним нітридом бору і алюмінієм із створенням керамічної зв'язки з нітриду і боридів алюмінію (ЛІНІЯ 2), область просочення також повинна бути обмежена такими р, Т - параметрами, коли ще не утворюється закрита пористість (див фіг співвідношення між закритою і відкритою пористістю) Експериментальне таку область було визна О 00 ю чено (стадія 1) Нижня межа р, Т - параметрів такої області визначена з умови плавлення алюмінію (0,1 ГПа, 700°С), верхня - з умови відсутності закритих пор, таких, що створюються внаслідок спікання каркасу кубічного нітриду бору, і таких, що створюються внаслідок кристалізації з розплаву нітриду алюмінію і боридів алюмінію (3,9ГПа, 1150°С) Тривалість стадії 1 (процесу просочення шихти) визначено експериментальне Нижню її межу (0,2хв) вибрано так, щоб забезпечити ефект, верхню межу (Зхв) так, щоб не допустити переходу кубічної модифікації нітриду бору (cBN) у гексагональну (hBN), якщо р, Т - параметри просочення належать області стабільності hBN Заключну стадію спікання (див фіг стадія 2) визначено з таких умов, щоб відбувалася фізикохімічна взаємодія між кубічним нітридом бору і алюмінієм, і завершувався процес ущільнення до створення вільної від пор структури При цьому р, Т - параметри спікання повинні відповідати області стабільності кубічної модифікації нітриду бору Конкретні межі р, Т - параметрів спікання, а також тривалості спікання, на стадії 2 визначено експериментальне У випадках, коли здійснювали просочення і заключне спікання одноразово при р, Т - параметрах, що належали стадії 2, просочення було нерівномірним, так що в структурі композиту зберігалися залишковий алюміній, який було виявлено методом термічного аналізу, (до 0,1%) і закрита пористість (до 0,5%) Тому при одностадійному спіканні ефект не було досягнуто Приклад 1 Шихта містила порошок кубічного нітриду бору з розміром зерен 3 - 40мкм і порошок алюмінію марки АП Змішування шихти виконували у кульових млинах Спікання шихти виконували у апараті високого тиску типу тороїд з використанням нагрівника з графіту ПОСЛІДОВНІСТЬ операцій при спіканні підйом тиску до 2,5ГПа, включення нагріву і підйом температури до 900°С, витримка при таких параметрах на протязі 1хв , підйом тиску до бГПа, підйом температурило 1600°С, витримка при таких параметрах на протязі 1,5хв, виключення нагріву, 25281 зняття тиску Одержано зразки матеріалу у вигляді заготовок різальних пластин, з яких було виготовлено різальні пластини діаметром 12,7мм, висотою 3,2мм Період СТІЙКОСТІ таких пластин при різанні сталі ХБГ 58-60HRC складав ЗООхв Інші приклади конкретного застосування винаходу наведено у таблиці Умови реалізації винаходу в усіх прикладах були ідентичними Таблиця 1 стадія Приклади № Р, ГПа Т, °С 1 2,5 900 2 3,9 3 Винахід, 4 що заявле5 но 2 стадія t, Р, хв ГПа Т, °С t, хв Р, хв 6 1600 1,5 300 1150 0,2 4 1200 60 0,1 700 3,0 8 1800 0,2 160 4,0 1200 3,0 4 1200 55 60 2,5 1000 3,5 8 1800 0,2 70 1 90 6 0,05 680 1 3,5 1600 70 45 7 2,5 900 1 8,0 1150 60 50 8 2,5 900 1 8,5 1850 0,3 70 Патент Великобрита9 нії 2 048 927 6 1600 5,0 75 Приклади 1 - 3 наведено для тих випадків, що стосуються заявлених ознак Приклади 4 - 8 для випадків за межами одної, або кількох ознак Приклад 9 - відтворення способу спікання по прототипу Як видно з таблиці, використання винаходу дає можливість підвищити СТІЙКІСТЬ лезового інструменту, виготовленого з композиційного матеріалу у 1,2 - 4 рази 25281 Умовні позначення! 1 рД-лінїя плавлення AJ Z р.Т-яІнІя початку створення кераміки cBUHUtHUBg З лінія рівноваги сбН-hBN О Вщкрята порисуете Яь Закрита аористість І НІ рЛ-ойпшсть (стадія f I ] Фіг. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул. Сім'їХохлових, 15, м. Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул. Артема, 77, м. Київ, 04050, Україна (044)216-32-71