Спосіб визначення цинку

Спосіб визначення цинку, що включає атомноабсорбційну спектрометрію з електротермічною атомізацією, який відрізняється тим, що після висушування і озолення мінералізованої проби здійснюють атомізацію при швидкості потоку інертного газу від 5 до 15 л/годину. (19) (21) u200709423 (22) 20.08.2007 (24) 10.12.2007 (72) ЛАТАЄВА АННА ВОЛОДИМИРІВН А, U A, ЧУЄНКО АПОЛІНАРІЯ ВАЛЕНТИНІВНА, U A, НІКІПЕЛОВА ОЛЕНА МИХАЙЛІВН А, UA (73) УКРАЇНСЬКИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МЕДИЧНОЇ РЕАБІЛІТАЦІЇ ТА КУРОРТОЛОГІЇ, UA 3 28528 висушування і озолення мінералізованої проби здійснюють атомізацію при швидкості потоку інертного газу від 5 до 15л/годину. Сутність способу заключається у тому, що отримані розчини в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного дозування вводять в графітову піч і проводять термічну обробку за заданою програмою. висушування 30с при 90°С, озолення 10с при 500-700°С, атомізація 5с при 1400-1700°С зі швидкістю потоку інертного газу (наприклад, аргон) 5-15л/годипу для цинку. Вимірювання виконують на епскіромстрі атомної абсорбції С-115 М1 з дейтерієвим коректором фону і електротермічним атомізатором Графить-5. Джерелом світла служить цинкова лампа з порожнистим катодом Люмнс поглинання вимірюють по резонансній лінії для цинку 213.7нм. Для визначення цинку в мінеральних водах за способом атомної абсорбції з прямою електротермічною атомізацією проб пропонується модернізований режим роботи графітового атомізатора. Так, для зниження рівня сигналу нульовою розчину змінюють швидкість подачі інертного газу. При варіюванні швидкості надходження аргону при температурі атомізації. можливо знизити сигнал нульового розчину, отримати лінійний градуировочний графік, а потім виконати вимірювання концентрації цинку в мінеральних водах. Необхідно підібрати таке співвідношення температури атомізації і швидкості надходження газу, при якому сигнал нульового розчину буде не ви щий за оптичну щільність 0,020. Необхідна швидкість потоку аргону залежить від чутливості використовуваної графі тової кювети і складає зазвичай 5-15л/годину. Потім розраховують масову концентрацію визначуваного металу в пробах води С х, мкг/дм 3 по формулі: СХ=Свим.·F де: Свим . - концентрація металу, знайдена по градуірувальній залежності. F - кратність розбавлення проби. Приклад 1: мінеральна хлоридна натрієва вода, свердловина №10, Одеська обл., ДП «Клінічний санаторій ім. Пирогова». Мінеральну воду в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного дозування вводять в графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. Швидкість потоку інертного газу (аргон) на стадії атомізації склала 15л/годину. В даному випадку кратність паралельних вимірювань склада 10 разів. Потім розраховують масову концентрацію цинку в мінеральній воді з свердловини №10; яка складає 4,11мкг/дм 3. Результати 10 вимірювань представлено в таблиці 1 "Результати визначення цинку у мінеральній хлоридній натрієвій воді, свердловина №10". Розраховано: середнє значення, середньоквадратичне відхилення S і довірчий інтервал S - . Відносне стандартне відхилення X складає 10%, що істотно нижче за норми погрішностей, які регламентуються [Руководящий документ (РД) 52.24.377-95. Методические 4 указания. Атомно-абсорбционное определение металлов (Al, Ag, Be, Cd, Co. Cr, Сu, Fе, Мn, Mo, Ni, Рb, V, Zn) в поверхностных водах суши с прямой электротермической атомизацией проб. Ростов-на-Дону. - 1995. - 138с.]. Для цинку, при його концентрації 4,11мкг/дм 3 нормована погрішність складає 0,8+0,14·4,11мкг/дм 3=1,38мкг/дм 3, що відповідає відносному стандартому відхиленню 30%. Для діапазону концентрацій цинку від 1 до 5мкг/дм РД дає норми погрішності ±50%. Таким чином, з таблиці 1 витікає, що пропонований спосіб у порівнянні з відомими способами визначення цинку характеризується істотно меншим розкидом результату, а, отже, більшою точністю і відтворюваністю. Приклад 2: мулові сульфідні лікувальні грязі (пелоїди) Кляльницького лиману, м. Одеса, сан. «Куяльник». Заздалегідь проводять мінералізацію висушеної грязі. Відважують 0,2г досліджуваної грязі і переносять до фарфорової чашки. Потім додають 50мл азотної кислоти (1:1) і кип'ятять отриманий розчин протягом 10хв. Додають 10мл перекису водню, продовжують кип'ятити розчин ще 10хв. Далі прокип'ячений розчин фільтрують в мірну колбу об'ємом 100мл, залишок перевіряють синьою стрічкою. Додають 40мл 1М азотної кислоти до фільтру і кип'ятять протягом 30хв. Потім проводять фільтрування розчину в ту ж мірну колбу і доводять до мітки (100мл) дистильованою водою. Далі отриманий мінералізат в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичною дозування вводять у графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. Швидкість потоку інертного газу на стадії атомізації складам 15л/годину В даному випадку кратність паралельних вимірювань - 3 рази. Потім розраховують масову концентрацію цинку в мулови х сульфідних грязях (пелоїдах) Куяльницького лиману по формулі: a × Vкколб × (100 - W ) × P X= m × 10 - 9 де: а - концентрація металу, мкг/дм 3 (різниця з холостою пробою) V колби - об'єм мірної колби; Р - розбавлення проби: V - об'єм 1л (1000мл): W - масова частка вологи % m - наважка грязі, г; Отримані і розраховані результати представлено в таблиці 2 "Результати визначення цинку у мулови х суль фідних лікувальних грязях Куяльницького лиману". Приклад 3: вишня (густа і рідка фракція) Заздалегідь проводя і ь мінералізацію висушеної вишні. Відважують 0,5г досліджуваної речовини і переносять у фарфорову чашк у. Потім додаюсь 50мл азотної кисло їй (1:1) і кип’ятять отриманий розчин протягом 10хв. Додають 10мл Н2О2, продовжують кип’ятити розчин ще 10хв. Далі прокип'ячений розчин фільтрують в мірну колбу об'ємом 100мл, залишок перевіряють синьою стрічкою. Додають 40мл 1М азотної кислоти до 5 28528 фільтру і кип’ятять протягом 30хв. Потім проводять фільтрування розчину в ту ж мірну колбу і доводять до мітки дистильованою водою. Проби розбавляють у 200 разів. Далі отриманий мінералізат в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного дозування вводять у графітову піч і проводять термічну обробку за приведеною вище програмою. Швидкість потоку інертного газу на стадії атомізації складає 15л/годину. В даному випадку кратність паралельних вимірювань - 3 рази. Потім розраховують масову концентрацію цинку в густій і рідкій фракції вишні аналогічно прикладу 2. Отримані і розраховані результати представлено в таблиці 3 "Результати визначення цинку у густій та рідкий фракції вишні". У порівнянні з прототипом і іншими відомими способами корисна модель, що заявляється, дозволить значно спростити спосіб, призвести до зростання точності, відтворюваності і сходимості результатів при визначенні цинку. 6 2 3 0,69 0,77 0,73 x 0,032 Sx Sr 0,04 Література 1 Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях. Под ред. к. мед. н. Подуновой Л.Г., М. - 1997 207с. 2. Демченко В.Я. //Химия и технология воды. 2000. - 22, №1. - С. 25-29) 3. Ермаченко Л.Л., Ермаченко В.М. Атомноабсорбционный анализ с графитовой печью. Под ред. Л.Г. Подуновой М: ПАИ МС 1999 - "220с. прототип. Таблиця 1 № 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Концентрація мкг/дм 3 3,4062 3,8819 4,6043 3,9277 4,3932 4,4313 4,7187 4,3364 3,7997 3,6368 Оптична густина, А 0,043 0,048 0,058 0,049 0,055 0,055 0,039 0,036 0,032 0,030 4,1136 X Ссредньоквадратичне відхилення, S 0,4410 0,1395 Довірчий інтервал, S x . Відносна погрішність, Sr % повернення 0,03 107,0% Таблиця 2 № Оптична густина, А Концентрація мкг/дм 3 1 2 3 0,034 0,037 0,031 14,870 16,391 13,361 14,87 x 1,237 Sx Sr 0,08 Таблиця 3 Вишня № 1 Рідка фракція Концентрація, мкг/100г 0,73 Густа фракція Концентрація мкг/100г 1,14