Спосіб визначення вуглецю в титанових порошках

Спосіб визначення вуглецю в титанових порошках, який включає спалювання проби, що аналізується, в потоці кисню з утворенням дюксиду вуглецю та наступним вимірюванням його КІЛЬКОСТІ, який відрізняється тим, що перед спалюванням проводять дегідрування проби в потоці інертного газу (гелію, аргону або їх суміші) порошках, який включає спалювання проби, що аналізується, в потоці кисню з утворенням диоксиду вуглецю та наступним вимірюванням його КІЛЬКОСТІ, перед спалюванням проводять депдрирування проби в потоці інертного газу (гелію, аргону або їх суміші) Процес депдрирування дозволяє видалити з проби, що аналізується, водень, який вступає в побічні реакції з вуглецем і киснем За рахунок усунення важкоконтрольованих побічних процесів досягається практично повне перетворення вуглецю в аналітичну форму - диоксид вуглецю, КІЛЬКІСТЬ якої вимірюється відомими методами Спосіб визначення вуглецю в титанових порошках здійснюється таким чином Пробу порошку титану нагрівають в потоці інертного газу (аргон, гелій або їх суміші) при температурі 1323 - 1473К на протязі 5 - 1 5 хвилин При цьому відбувається депдрирування титану Після видалення водню пробу охолоджують в потоці інертного газу до температури 373 - 473К Потім пробу нагрівають в потоці кисню до температури вище 1473К В процесі високотемпературного окислення проби створюється диоксид вуглецю, КІЛЬКІСТЬ якого визначають ІК-спектрометричним або кулонометричним, або потенціометричним, або хроматометричним методом Виходячи з КІЛЬКОСТІ диоксиду вуглецю, який виділився, розраховують вміст вуглецю Приклад виконання способу, що заявляється При проведенні аналізу за способом прототипом спалювання проби титанового порошку проводили в печі індукційного нагріву, О ю 00 47850 визначали КІЛЬКІСТЬ диоксиду вуглецю, що виділився, за допомогою ІК-детектору При цьому вихідний вміст водню у пробі складав 3,6%мас Використання стандартної наважки 1г неможливо тому, що при виконанні аналізу при температурі 1423 - 1573К відбувається виділення 0,036г або 0,4дм3 (при н у ) водню У атмосфері кисню це приводить до вибуху та виходу установки з строю Тому необхідно зменшити масу наважки до ~0,05г При цьому знижується виділення об'єму водню до ~0,02дм3 Але, виділення додаткової КІЛЬКОСТІ тепла, непоказна маса наважки та побічні реакції взаємодії вуглецю з воднем ускладнюють аналіз, значно погіршують його метрологічні характеристики, перекручують результати При проведенні аналізу за способом, що заявляється, пробу титанового порошку масою 1г депдрирували в печі опору в струмі аргону (тиск 1атм) при температурі 1373К на протязі 15 хвилин Потім пробу охолоджували до 423К в струмі аргону та переносили в піч індукційного нагріву, в якій пробу спалювали, та визначили КІЛЬКІСТЬ диоксиду вуглецю Результати аналізів наведені у таблиці Результати вимірювань по кожному з способів одержані двома аналітиками Таким чином, спосіб, що заявляється, володіє кращими метрологічними характеристиками порівнянно з прототипом і точність виконання аналізу порівняно з прототипом значно вища Таблиця Параметри Результати аналізу за прототипом Результати аналізу за заявкою Кількість паралельних вимірювань вмісту вуглецю, раз Середньоарифметични и результат вимірювання вшсту вуглецю, мас.частка,% Масова частка, % Розбіжність Розбіжність між результа- між результатами тами аналізу паралельних вимірювань 10 0,0035 0,0010 0,0015 10 0,0039 0,0006 0,0008 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71