Спосіб одержання виноградного пігменту мелавиніну

Спосіб одержання виноградного пігменту мелавиніну, який включає екстракцію пігменту з подрібнених виноградних вичавок на протязі 6-8 годин розчином гідроокису натрію, відокремлення екстракту та осадження соляною кислотою при рН 2,0-2,5, промивку від фарбуючих та супутних во 30336 Попередня промивка перед екстракцією подрібненої сировини демінералізованою водою дозволяє провести очищення сировини від органічних кислот, частково від органічних фарбників і від залишків розчинного пектину. Обробка промитої сировини соляною кислотою з концентрацією 0,05 моль/л, при відповідних температурних режимах, дозволяє витягти з сировини протопектин, а наступна промивка демінералізованою водою дозволяє знищити залишки соляної кислоти та залишки протопектину, що перейшов у розчин. Зменшення концентрації розчину гідроокису натрію при екстракції, при порівнянні з прототипом, і проведення екстракції при вказаних температурних режимах, дозволяє: - зменшити кількість домішок (пектин, важкі метали) у кінцевому продукті; - виключити можливість гідролізу целюлози та крохмалю і тим самим виключити можливість додаткового забруднення продукту поліцукоридами. Приклад 1 У реактор з мішалкою, ємкістю 1000 л завантажують 70 кг сухих подрібнених вичавок і промивають їх тричі демінералізованою водою. Витрати води 700 л на 1 раз. Промивку проводять при інтенсивному перемішуванні до рН 4,5. Після промивки воду зливають, залишок оброблюють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,05 моль/л при температурі 80°С протягом 3-х годин та знову промивають демінералізованою водою. В окремій ємкості готують розчин гідроокису натрію у демінералізованій воді. Концентрація гідроокису натрію 0,1 моль/л. В реактор з попередньо промитою та обробленою сировиною заливають приготовлений розчин гідроокису натрію та проводять екстракцію протягом 6 годин при температурі 70ºС. Після екстракції відокремлюють екстракт, містять його у спеціальну ємкість, осаджують продукт 10% розчином соляної кислоти при рН 2,0 і промивають його від фарбуючих та інших супутніх речовин. На початку промивку проводять дистильованою водою до рН 3, а потім послідовно ацетоном та етилацетатом, в результаті чого продукт зневоднюється. Після цього центрифугуванням відокремлюють мелавиніл та висушують на повітрі. Отримують 2,1 кг мелавинілу. Вихід 3%. Приклад 2 У реактор з мішалкою, ємкістю 1000 л завантажують 70 кг сухих подрібнених вичавок і промивають їх тричі демінералізованою водою. Витрати води 700 л на 1 раз. Промивку проводять при інтенсивному перемішуванні до рН 4,5. Після промивки воду зливають, залишок оброблюють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,05 моль/л при температурі 85ºС протягом 3-х годин та знову промивають демінералізованою водою. В окремій ємкості готують розчин гідроокису натрію у демінералізованій воді. Концентрація гідроокису натрію 0,15 моль/л. В реактор з попередньо промитою та обробленою сировиною заливають приготовлений розчин гідроокису натрію та проводять екстракцію протягом 7 годин при температурі 70ºС. Після екстракції відокремлюють екстракт, містять його у спеціальну ємкість, осаджу ють продукт 10% розчином соляної кислоти при рН 2,0 і промивають його від фарбуючих та інших супутніх речовин. На початку промивку проводять дистильованою водою до рН 3,2, потім послідовно ацетоном та етилацетатом, в результаті чого продукт зневоднюється. Після цього центрифугуванням відокремлюють мелавиніл та висушують на повітрі. Отримують 2,9 кг мелавинілу. Вихід 4,2%. Приклад 3 У реактор з мішалкою, ємкістю 1000 л завантажують 70 кг сухих подрібнених вичавок і промивають 4-и рази демінералізованою водою. Витрати води 700 л на 1 раз. Промивку проводять при інтенсивному перемішуванні до рН 5,0. Після промивки воду зливають, залишок оброблюють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,05 моль/л при температурі 85ºС протягом 3-х годин та знову промивають демінералізованою водою. В окремій ємкості готують розчин гідроокису натрію у демінералізованій воді. Концентрація гідроокису натрію 0,1 моль/л. В реактор з попередньо промитою та обробленою сировиною заливають приготовлений розчин гідроокису натрію та проводять екстракцію протягом 7 годин при температурі 80°С. Після екстракції відокремлюють екстракт, містять його у спеціальну ємкість, осаджують продукт 10% розчином соляної кислоти при рН 2,0 і промивають його від фарбуючих та інших супутніх речовин. На початку промивку проводять дистильованою водою до рН 3,4, потім послідовно ацетоном та етилацетатом, в результаті чого продукт зневоднюється. Після цього центрифугуванням відокремлюють мелавиніл та висушують на повітрі. Отримують 2,45 кг мелавинілу. Вихід 3,5%. Приклад 4 У реактор з мішалкою, ємкістю 1000 л завантажують 70 кг сухих подрібнених вичавок і промивають їх 4-и рази демінералізованою водою. Витрати води 700 л на 1 раз. Промивку проводять при інтенсивному перемішуванні до рН 5,0. Після промивки воду зливають, залишок оброблюють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,05 моль/л при температурі 90ºС протягом 3-х годин та знову промивають демінералізованою водою. В окремій ємкості готують розчин гідроокису натрію у демінералізованій воді. Концентрація гідроокису натрію 0,15 моль/л. В реактор з попередньо промитою та обробленою сировиною заливають приготовлений розчин гідроокису натрію та проводять екстракцію протягом 8 годин при температурі 80°С. Після екстракції відокремлюють екстракт, містять його у спеціальну ємкість, осаджують продукт 10% розчином соляної кислоти при рН 2,5 і промивають його від фарбуючих та інших супутніх речовин. На початку промивку проводять дистильованою водою до рН 3,4, потім послідовно ацетоном та етилацетатом, в результаті чого продукт зневоднюється. Після цього центрифугуванням відокремлюють мелавиніл та висушують на повітрі. Отримують 3,6 кг мелавинілу. Вихід 5,2%. У таблиці приведені результати контрольних лабораторних аналізів на місткість солей важких металів у виноградних пігментах, отриманих різними способами. 2 30336 Таблиця (всі дані у мкг/г) Назва пігменту та спосіб його отримання Водорозчинний меланін за а.с. № 939446 Еномеланін за а.с. № 1345606 Мелавинін за запропонованим способом Рb Сu Zn Cd 15,0 16,2 3,3 71,6 123,3 26,2 62,3 70,2 18,8 1,1 1,3 0,4 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ __________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 __________________________________________________________ 3