Комірка для кулонометричного титрування

1. Комірка для кулонометричного титрування, яка включає корпус, виконаний у вигляді циліндра із діелектричного матеріалу, дно якого виконано із скловуглецю, з'єднано струмопідводом і є основним індикаторним електродом, периферійна 3 30396 кільця перевищує до вжину стрижня мішалки так, що при роботі стрижень ковзає по поверхні скловуглецю. Запропоноване рішення знижує рівень шумів при реєстрації сигналу порівняно з аналогом. Недоліком прототипу є необхідність доволі частої очистки індикаторних електродів, відносна складність апаратури реєстрації сигналу, а також треба мати пристрої для поляризації та введення газової проби шприцом у комірку. Задачею корисної моделі є створення комірки для кулонометричного титрування, конструктивні особливості якої забезпечили б розширення її технологічно-аналітичних можливостей, а саме спрощення техніки експерименту, можливість використання доступної апаратури і можливість аналізу газових проб. Це досягається тим, що комірка для кулонометричного титрування включає корпус, виконаний у вигляді циліндра із діелектричного матеріалу, дно якого виконано із скловуглецю і з'єднано струмопідводом є основним індикаторним електродом, периферійна частина якого покрита плівкою хімічно стійкого діелектрика, допоміжний індикаторний і два генераторні електроди, робочий електроліт, вертушк у магнітної мішалки, при цьому довжина вертушки магнітної мішалки перевищує суму діаметра відкритої поверхні основного індикаторного електроду і ширини кільця плівки, при цьому товщина плівки перевищує гідродинамічний шар Прандтля. При цьому допоміжний індикаторний електрод вміщено у окрему ємність з власним електролітом, який контактує з робочим електролітом через електролітичний ключ. Співвідношення розмірів плівки діелектрика та вертушки дозволяє зменшити рівень шумів при роботі мішалки. Товщина шару електроліту, що вибрана на рівні або вище шару Прандтля, зменшує завади з боку основного індикаторного електроду, які викликані за рахунок нерівномірності при обертанні вертушки. Наявність електролітичного ключа, який розділяє робочий електроліт та електроліт допоміжного індикаторного електроду, не дозволяє продуктам реакції блокувати активні центри на поверхні допоміжного електроду. Це зменшує завади з боку допоміжного індикаторного електроду, що також покращує роботу комірки. Таким чином, істотними відмінними ознаками корисної моделі є: 1. Співвідношення розмірів плівки діелектрика і вертушки та товщина шару електроліту під нею. 2. Наявність електролітичного ключа у допоміжного індикаторного електроду. На Фіг.1 зображено комірку для кулонометричного титрування. Вона являє собою скляний циліндр 1, до дна якого приклеєно скловуглецеву пластину, яка служить основним індикаторним електродом 2. Зверху на електрод 2 нанесено плівку із ізоляційного матеріалу у вигляді кільця 3. Циліндр 1 закривається кришкою 4, в яку вмонтовано допоміжний індикаторний електрод 5, що вміщений у ємність у вигляді трубки 6, на кінці якої розташовано електролітичний ключ 7, і 4 генераторні електроди 8 з хімічно індиферентного матеріалу. Вертушка магнітної мішалки 9 виконана у вигляді скляної ампули, у середину якої запаяно стальний дріт 10. Комірку заповнено робочим розчином електроліту 11. Ємність 6 заповнена власним електролітом 12. Працюють з коміркою таким чином. Індикаторні електроди 2 і 5 підключають до наноамперметру з чутливістю не менш як 109 А/поділ. Генераторні електроди 8 підключають до гальваностату через мікроамперметр. На електроді, який підключено до позитивного полюсу, генерується окисник, наприклад йод. Комірку 1 заповнюють робочим електролітом 11, який містить відновлену форму окисника. Вмикають наноамперметр і вимірюють рівень фону. Далі вводять у електроліт каліброваною піпеткою визначену кількість рідинної проби або медичним шприцом - газової проби, яка містить відновник. Вмикають гальваностат і вимірюють проміжок часу до появи перевищення фонового сигналу. Знаючи проміжок часу та силу генераторного струму, знаходять кількість речовини у пробі за законом Фарадея. Приклади здійснення. Корпус із скла у вигляді циліндру з внутрішнім діаметром 30мм висотою 50мм. Торець циліндру приклеєно до поверхні гладкої скловуглецевої пластини. Кільцева плівка із ізоляційного матеріалу (епоксидна смола) має внутрішній діаметр 23мм і товщину 0,5мм. Вертушка стальний дріт, який запаяно в скляну ампулу діаметром 3мм, довжиною 27мм. Допоміжний індикаторний електрод являє собою скляну тр убку, на кінці якої виконана пробка з азбесту, просоченого розчином хлориду калію в агар-агарі. Всередину занурено срібний дротик, який вкрито хлоридом срібла, трубка заповнена насиченим розчином хлориду калію в агар-агарі. У якості генераторних електродів використано два стрижня з нержавіючої сталі завтовшки 2мм. Генераторні електроди через мікроамперметр підключено до гальваностату сталого струму, а індикаторні - до наноамперметру, у якого є можливість переміщення нульової відмітки та перемикач чутливості. Найвища чутливість наноамперметру 1·10-9А/поділ. 100% шкали. Робочий електроліт йодид калію з молярною концентрацією 0,1моль/л. Рідинну пробу вводили каліброваною піпеткою, а газову - медичним шприцом, голку якого занурювали у робочий розчин на глибину 4-5см. Дослідження пристрою дозволило визначати кількість тіосульфату натрію чи йоду на рівні 1·109 моль - еквівалент з похибкою 5%. Кулонометрична комірка може бути використана для аналізу окисників та відновників в хімічному аналізі, в промисловій санітарії, в фармакології. 5 30396 6