Спосіб вимірювання стисливості твердих тіл

Спосіб вимірювання стисливості твердих тіл, який включає вимірювання змін ЛІНІЙНИХ розмірів твердих тіл під дією гідростатичного тиску, який відрізняється тим, що баричну зміну ЛІНІЙНИХ розмірів ТІЛ визначають шляхом вимірювання змін, що відбуваються під дією тиску в інтерференційній картині двох інтерферометрів, еталонного та з досліджуваним об'єктом, розміщених в оптичній камері високого тиску, порівнюючи величини сигналів від двох фотоприймачів, що фіксують відбите від дзеркал інтерферометра лазерне випромінювання, причому розміри інтерферометрів задаються ЛІНІЙНИМИ розмірами об'єкта і еталона з відомим значенням лінійної стисливості Винахід належить до області фізики твердого тіла, зокрема і до дилатометричних методів досліджень фізичних властивостей напівпровідників та діелектриків, і може бути використаний для аналізу і інтерпретації результатів досліджень механічних, теплових, електричних, магнітних, гальваномагнітних та оптичних властивостей твердих тіл при дії високого гідростатичного тиску Найбільш відомим способом дослідження зміни об'єму твердих тіл від тиску (або об'ємної стисливості) є метод зміщення поршня розроблений вперше Бріджменом [1] Суть його в наступному Досліджувані об'єкти поміщюютььь в циліндр (п'єзометр) , КІНЦІ якого закриті поршнем Зміна довжини при прикладенні навантаження пропорційна ЗМІНІ об'єму зразка під тиском В подальшому цей спосіб застосовувався в різних модифікаціях зміщення вільного поршня в п'єзометрі в гідростатичних умовах [2], зміщення ущільненого поршня в п'єзометрі в квазіпдростатичних умовах [3] Похибка вимірювань способом Бріджмена -Д1 = 0,5мкм Проте в цих способах стисливість вимірюється при тисках вищих 0,1 - 0,2ГПа 1 навіть 0,6ГПа При більш низьких тисках використовується екстраполяція, яка виключає дослідження тіл, що мають фазові переходи (наприклад сегнетоелектрики та напівпровідники) При вимірюванні в області низьких температур п'єзометр розміщений в кріостаті має бути мініатюрним, що обмежує об'єм зразку Крім того, п'єзометр з'єднують довгими деталями з віддаленим від холодної зони системою вимірювання зміщення поршня і сили, що створює тиск в п'єзометрі При цьому значно зростають експериментальні поправки, в зв'язку з чим похибка вимірювань зростає на декілька процентів Найбільш вживаним і близьким по технічній суті та досягаемому результату до запропонованого способу [3 спосіб дослідження стисливості твердих тіл, який включає вимірювання змін ЛІНІЙНИХ розмірів в дилатометрі з індуктивним датчиком [4] Вимірювання проводять по принципу диференціального трансформатора (ДТ) При ЗМІНІ ДОВЖИНИ зразка обумовленої зміною температури, тиску чи фазовим переходом, сердечник трансформатора, з'єднаний з досліджуваним зразком з допомогою кварцевого штовхача, переміщується відносно робочих котушок, що приводить до його розбалансування Балансування проводиться шляхом переміщення сердечника в винесених Із камери високого тиску котушок порівняння, які разом з робочими котушками трансформатора утворюють диференціальний трансформатор Геометрія котушок порівняння, число витків в їх обмотках, і матеріал точно повторяють ВІДПОВІДНІ параметри робочих котушок Цим способом можуть бути досліджені діелектрики, напівпровідники і метали До недоліків способу слід віднести нео о о со 32071 бхідність збільшеного об'єму камери високого тиску, поскільки близкість стальних деталей впливає на імпеданс робочої котушки, необхідність системи екранування катушок від ЗОВНІШНІХ електро-магнітних полів, велика КІЛЬКІСТЬ поправочних параметрів, необхідних для врахування баричних змін в розмірах і характеристиках елементів Індуктивного дилатометра Крім того, до недоліків можна також віднести потребу в зразках значних геометричних розмірів (мінімальна довжина 15 20мм) Завдання винаходу полягає в розробці оптичного способу вимірювання змін ЛІНІЙНИХ розмірів твердих тіл в широкому інтервалі тисків, що включає області фазових переходів в твердих тілах , а також в можливості досліджувати зразки малих геометричних розмірів та зменшити КІЛЬКІСТЬ поправочних параметрів в формулах для розрахунку стисливості Поставлене завдання досягається таким чином, що в способі вимірювання стисливості твердих тіл, який включає вимірювання змін ЛІНІЙНИХ розмірів твердих тіл під дією гідростатичного тиску, баричну зміну ЛІНІЙНИХ розмірів тіл визначають шляхом вимірювання змін, що відбуваються під дією тиску в інтерференційній картині двох інтерферометрів, еталонного та з досліджуваним об'єктом, розміщеним в оптичній камері високого тиску, порівнюючи величини сигналів від двох фотоприймачів, що фіксують відбите від дзеркал інтерферометра лазерне випромінювання, причому розміри інтерферометрів задаються ЛІНІЙНИМИ розмірами зразка і еталона з відомим значенням лінійної стисливості Спосіб здійснюють наступним чином Експериментальна установка для дослідження лінійної стисливості складається із двох вимірювальних каналів (фіг 1), кожний з яких включає в себе джерело випромінювання 2 (He-Ne лазер з довжиною хвилі 0 6328мкм), інтерферометр 3 , фотоприймач з системою реєстрації 4 та комп'ютер 5 В якості інтерферометрів, що використовувалися в даному способі використовують схему інтерферометра Фабрі-Перо Інтерферометр представляє собою два дзеркала - напівпрозоре 6 і повністю відбиваюче 7, відстань між якими задають три прямокутні призми 8, вирізані із одного кристала і розташовані в вершинах рівностороннього трикутника, розміщені в оптичній камері високого тиску 1 Необхідність вимірювання на двох інтерферометрах зумовлена тим, що дослідження в умовах гідростатичного стиснення здійснюють в середовищі, показник заломлення якого залежить від тиску Для виключення цього параметра вимірювання проводилися одночасно для двох інтерферометрів, один із яких (еталонний), побудований із матеріала з відомою стисливістю Умова екстремума інтерференції для інтерферометра Фабрі-Перо, при нормальному падінні променя запишеться в виді 2nd= k=0,1,2,3... де Л - довжина хвилі штерферуючих променів, d - відстань між зеркалами, п - показник заломлення середовища Для обчислення зміни відно сних ЛІНІЙНИХ деформацій зразка при ЗМІНІ тиску використовувалася формула А лн v 1+ чтпя АК(р) е р де ее - стисливість еталона Для калібрування і аналізу похибки способу було проведено дослідження ряду матеріалів (NaCI,KBr,CaF2) стисливість яких відома з високою точністю Розміри інтерферометрів складали 2 - Змм Зміна інтерференційної картини визначалася з точністю до 0,1 екстремума, що вносить вклад в похибку вимірювання близько 0,2% Загальна похибка в визначені лінійної стисливості для даних матеріалів складав 3% Приклад використання запропонованого способу За допомогою запропонованого способу досліджена барична залежність відносних ЛІНІЙНИХ розмірів Ad/d кристалів ЗпгРгЭб (с), РЬгРгЭб (а) і Sn2P2Se6(b) вздовж трьох кристалографічних напрямків [100] (1), [010] (2), [001] (3) при кімнатній температурі (фіг 1) Т = 296К Із експерментальних залежностей Ad/d(p) для РЬгРгЭб і ЗпгРгЭеб визначені ЛІНІЙНІ стисливості ээ = - 1 A d при атмосAhd ферному тиску, які вздовж різних кристалографічних напрямків ВІДПОВІДНО рівні ээ[юо] - 0,77 10 11Па , ээ[ою] - 1,10 10 Па , аерон - 0,76 10 Па , ээцоо] = 1 12 10 1 1 Па 1 , ээ[010]= 1,36 10 1 1 Па1, ае[Ооі] = 1,05 10 1 Па1 Значення величин об'ємної стисливості кристалів РЬгРгЭб і ЗпгРгЭеб ВІДПОВІДНО рівні 2.6310 1 1 Па 1 іЗ,5310 1 1 Па 1 На фіг 3 приведені приведені баричні залежності лінійної стисливості кристалів РЬгРгЭб в різних кристалографічних напрямеах отримані диференціюванням кривих представлених на фіг,2(с) Диференціювання проводилось наступним чином через кожні п'ять точок проводилась крива, апроксімована по методу наименьших квадратів і в середній точці знаходилась похідна із фіг 3 видно, що ЛІНІЙНІ стисливості кристалів РЬгРгЭб в різних кристалорафічних напрямках мають аномальну поведінку поблизу точок фазового переходу Величина об'ємної стисливості в ЗпгРгЭб в сегнетоелектричній фазі (р = раТн) aev= 6,24 10 11Па 1,а в параелектричній - ээу = 3,39 10 11Па 1 (при р = 0 4 ГПа) Таким чином, запропонований спосіб в порівнянні з способом-прототипом мае ряд суттєвих переваг, а саме завдяки запропонованому способу можливе дослідження змін ЛІНІЙНИХ розмірів твердих тіл в широкому Інтервалі тисків, що включає області фазових переходів в твердих тілах, можливість досліджувати зразки малих геометричних розмірів.відсутністю поправочних параметрів в формулах для розрахунку стисливості Спосіб також дозволяє досліджувати лінійну деформацію твердих тіл при незалежних параметрах гідростатичному тиску і температурі, а також отримувати більш детальну інформацію про поведінку анізотропних тіл підтиском Винахід може бути використаний в науково- дослідних лабораторіях, що займаються вивченням наступних проблем -дослідження плавлення 1 фазових переходів в 32071 твердих тілах, -для побудови рівняння стану та термодинамічних функцій твердих тіл, -співставлення а даними рентгеноструктурного аналізу під тиском Джерела Інформації 1 Бридаен П В физика высоких давлений ОНТИ, 1935 2 Балашов Д Б , МхеновД А Физические исследования при высоких давлениях Ч I Аппаратура и методика эксперимента Таллин, Изд ин-та физики Эстонской АН ССР,1977,с38 3 Бриджмен В Новейшие работы в области высоких давлений М ИИЛ.1948 4 Э И Эстрин Дилатометр для высоких гидростатических давлений //ПТЭ -1968 -N3 с 176177 -прототип ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90