Спосіб одержання нітрату амонію
Номер патенту: 34150
Опубліковано: 15.02.2001
Автори: Степанов Валерій Андрійович, Белецька Светлана Юхимівна, Подерягін Микола Васильович, Шутенко Леонід Іванович, Янковський Микола Андрійович, Мазніченко Сергій Васильович, Енін Леонід Федорович, Перепадья Микола Петрович, Туголуков Олександр Володимирович, Кулацький Микола Степанович
Текст
УКРАЇНА (19) UA (11) (51) МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ДЕРЖАВНИЙ ДЕПАРТАМЕНТ ІНТЕЛЕКТУАЛЬНОЇ ВЛАСНОСТІ 34150 (13) A 6 C01C1/18, B01J8/06 ОПИС ДО ДЕКЛАРАЦІЙНОГО ПАТЕНТУ НА ВИНАХІД видається під відповідальність власника патенту (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ НІТРАТУ АМОНІЮ (13) 34150 (11) направляють на підігрівання вихідних реагентів. Спосіб здійснюють за схемою, яка включає теплообмінники, реактор-нейтралізатор з встановленним у середині котлом-утилізатором, випарник сокової пари, дроселюючий пристрій, апарат очистки сокової пари шляхом псевдоректифікації, концентратор, лінії подачі вихідних/проміжних реагентів і видачі продукційних потоків. Спосіб забезпечує одержання водяної пари із тиском (9-12)*102 кПа, і сокової пари при використанні неконцентрованої азотної кислоти. Отриманий розчин аміачної селітри використовується для виробництва рідких комплексних азотомістких добрив або гранульованої аміачної селітри в грануляторах із киплячим шаром. [2. А. с. СРСР №1372853, МКВ С01С 1/18, надрук. З0. 11.84]. Недоліками відомого способу є : одержання 90% нітрату амонію; зниження безпеки процесу установленням у середині реактора котла-утилізатора та введенням до реактора паро-аміачної суміші. Найбільш близьким по технічній сутності та результату, що досягається, є спосіб одержання нітрату амонію, який включає нейтралізацію 60-65% азотної кислоти (t=30°С) аміаком. (t=10°C) при температурі 180-185°С і тиску вище тиску насичених парів 5-6 абс.бар./або (5-6)*102кПа, упарювання розчину нітрату амонію, що утворився з використанням тепла розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації, в утвореному розчині нітрату амонію перед упарюванням знижують тиск до тиску випаро UA Винахід належить до галузі одержання щолоків (лугів) аміачної селітри і може використовуватися у виробництві мінеральних добрив. Відомо спосіб одержання аміачної селітри, який включає нейтралізацію 40-60%азотної кислоти аміаком при температурі 180-190°С в об'ємних співвідношеннях 1:2-1:20 до рН-6.0:6.5, упарювання утвореного розчину аміачної селітри під вакуумом від концентрації 24-44% до 60-65%.Спосіб застосовується для розкладання органічних домішок, що містяться у побічних продуктах виробництва капролактаму, дозволяє перевести нестійкі форми сполук нітратів у стабільну форму, спінюваність на стадії упарювання знижується. [1. А.с., СРСР №490750, МКВ C01C 1/18, надрук. 05.11.75 БВ №41]. Недоліком способу є одержання готового продукту низької концентрації. Відомо спосіб отримання розчину аміачної селітри і водяної пари, який включає нейтралізацію попередньо підігрітої до 135°С неконцентрованої азотної кислоти (57-60%) аміаком з t°135°C при підвищеному тиску 2-6,5 кГ/см2 [aбo(2-6,5)*102 кПa] і t-170-190°C з одержанням сокової пари й розведеного розчину аміачної селітри, що доупарюють дроселюванням до атмосферного тиску або продувкою потоком попередньо підігрітого вихідного аміаку, утворення водяної пари в теплообміннику шляхом випаровування води за рахунок тепла реакції нейтралізації. Теплообмінник розміщують у зоні нейтралізації, сокову пару після нейтралізації A (57) Спосіб одержання нітрату амонію , який включає нейтралізацію азотної кислоти аміаком при температурі 180-185°С і тиску вище тиску насиченої пари, зниження тиску у розчині нітрату амонію, що утворився до тиску випаровування, упарювання цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, що циркулює із стадії нейтралізації по контуру, сепарацію, який відрізняється тим, що упарювання розчину здійснюють у дві стадії: на перці ї стадії розчин до теплообмінника надходить знизу уверх, на другій - зверху вниз, сепарацію проводять у горизонтально розташованому сепараторі. (19) (21) 99063165 (22) 09.06.1999 (24) 15.02.2001 (33) UA (46) 15.02.2001, Бюл. № 1, 2001 р. (72) Янковський Микола Андрійович, Перепадя Микола Петрович, Мазниченко Сергій Васильович, Туголуков Олександр Володимирович, Степанов Валерій Андрійович, Кулацький Микола Степанович, Подерягін Микола Васильович, Шутенко Леонід Іванович, Енін Леонід Федорович, Белецька Светлана Юхимівна (73) Відкрите акціонерне товариство "Концерн Стирол" 34150 вування, кількість циркулюючого розчину підбирають з умови підтримки завданих режимів температури й тиску стадій нейтралізації. До реактора нейтралізації подають азотну кислоту і аміак. Розчин нітрату амонію концентрацією 70 мас.%, що утворився при нейтралізації, переміщується під власним тиском. В редукційному клапані тиск розчину знижують до тиску випаровування, після чого у випарнику відбувається упарювання розчину з використанням тепла іншого потока, циркулюючого зі стадії нейтралізації. Подання розчину у випарник здійснюють зверху вниз. У сепараторі, розташованому вертикально, виробляти розподіл фаз на розчин нітрату амонію з концентрацією 98 мас.%. і вторинну пару. Концентрований розчин нітрату амонію спрямовують в ємність для зберігання. Вторинна пара по трубопроводу надходить до конденсатора. Конденсат крізь гідрозатвор поступає до збірника, звідки його виводять за допомогою насоса. Конденсат у вигляді технологічної води використовують при одержанні азотної кислоти. [4. Патент СРСР №1367853, МКВ С01С 1/18, надрук.15.01.88, БВ №2– прототип]. Недоліками прототипу є низький коефіцієнт теплопередачі від поверхні, що обігрівається до киплячого шару і недостатня концентрація готового продукту. В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу одержання нітрату амонію шляхом нейтралізації азотної кислоти аміаком при температурі 180-185°С, під тиском вище тиску насиченої пари, зниження тиску в розчині нітрату амонію, що утворився, до тиску випаровування, сепарації в горизонтально розташованому сепараторі, двохстадійному упарюванні цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації по замкненому контуру, причому упарювання розчину на першої стадії здійснюють наданням розчину до теплообмінника знизу угору, на другій - зверху вниз, що забезпечує досягнення високого коефіцієнта теплопередачі від обігріваємої поверхні до киплячого шару, підвищення концентрації готового продукту за рахунок більш інтенсивного і ефективного упарювання розчину. Поставлена задача досягається тим, що в способі одержання нітрату амонію нейтралізацію азотної кислоти аміаком проводять при температурі 180-185°С під тиском вище тиску насиченої пари, зниження тиску в розчині нітрату амонію, що утворився, до тиску випаровування, упарювання цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації по контуру, кількість циркулюючого розчину підбирають за умов підтримання завданих режимів температури та тиску стадії нейтралізації, сепарацію, згідно із способом, упарювання розчину здійснюють у дві стадії: на першої стадії розчин до теплообмінника надходить знизу уверх, на другій - зверху вниз. сепарацію проводять у горизонтально розташованому сепараторі. Упарювання розчину в дві стадії: на одній з яких розчин до теплообмінника надходить знизу уверх, на другій - зверху вниз, дозволяє ефективно використовувати упарювання. На першій стадії розчин з концентрацією 64-75 мас.% надходить до теплообмінних труб знизу. На рівні 20-25 % висоти труб наступає інтенсивне кипіння, бульби вторинної пари зливаються і пара швидко піднімаючись по трубах за рахунок поверхневого тертя захоплює за собою розчин. При цьому рідина переміщується у вигляді плівки, "взповзаючої" по внутрішній поверхні труб і випаровування відбувається тільки у тонкому шарі. Парорідинна суміш має кільцеву структуру: суцільна рідинна плівка на стінах (східна плівка), а у центрі - паровий Д стрижень. який несе велику кількість бризок. На другій стадії, коли концентрація розчину досягає 82-85 мас. % робота теплообмінника, з плівкою, що здіймається, погіршується із-за значної нерівномірності "всповзаючої" плівки. В цьому випадку доцільно використовувати подання розчину зверху, плівка стікає під дією сили тяжіння, при цьому зводиться до мінімуму небезпечність порушення суцільності плівки і оголення деякої частини поверхні нагріву. Розташування сепаратора горизонтально дозволяє значно інтенсифікувати процес за рахунок збільшення дзеркала розчину, що випаровується за тими ж габаритними розмірами обладнання. Сутність винаходу пояснюється кресленнями, де: на фіг. подана схема одержання нітрату амонію. Приклади конкретного виконання способу та порівняльна характеристика з аналогами і прототипом подані в таблиці. На схемі (фіг.) показані: 1 - сепаратор циркуляції, 2 - насос - циркуляційний, 3 - трубчастий реактор, 4 підігрівач кислоти, 5 - підігрівач аміаку (за потребою), 6, 7 - теплообмінники, 8 - сепаратор 1 ступеня, 9 - сепаратор 2 ступеня, 10 - гідрозатвор. Спосіб одержання нітрату амонію (приклади 13) здійснюється таким чином: Для заповнення циркуляційного контуру по рекуперації тепла 64-70 % розчин аміачної селітри з температурою 140-143°С із сепаратора 1 насосом 2 під тиском (6-7)*102 кПа подається крізь вхідний штуцер до трубчастого реактора 3. Потім циркулюючий по замкнутому контуру розчин щолоків (лугів) аміачної селітри змішується з 50-56 % азотною кислотою (після підігрівача 4 з t=50°С). Одночасно до реактора під тиском 6-7*102 кПа подається газоподібними аміак (з t=30-90oC по технологічному трубопроводу виробництва аміаку, або після підігрівача 5). Аміак нейтралізує кислоту, що циркулює в потоці розчину-теплоносія з виділенням надлишкового тепла, яке знімається із зовнішньої поверхні реакційних труб реактора 3 розчином аміачної селітри, що циркулює у міжтрубному просторі. Перегрітий розчин із концентрацією 64-75% і температурою 180-185°С надходить знизу до теплообмінника 6, віддаючи частину тепла на випаровування і далі до горизонтально розташованного сепаратора циркуляції 1. У сепараторі під тиском (1,5-2,0)*102 кПа розчин розширюється, закипає, утворена сокова пара відділяється від розчину та надходить на обігрівання теплообмінника 7 і підігрівача 4 азотної кислоти (5 - аміаку за потребою), надлишок сокової пари відводиться в мережу на внутрішньоцехові потреби. Частина розчину із сепаратора 1 надходить на всос насоса 2, утворюючи контур циркуляції: - 3 - 6 - 1 - 2 - З -, а продукційний потік розчину концентрацією 72-75 % надходить у теплообмінник 7, потім парорідинна суміш розділяється в сепараторі 8 під тиском Р=300 кПа. Сокова пара відводиться в мережу, розчин концен 2 34150 трацією 82-85 % зверху надходить у теплообмінник 6, потім в сепаратор 9, де сокова пара при тиску і t=155°С відділяється і відводиться в мережу, розчин подається в апарат доупарювання плаву, де концентрується до 99,0-99,7 % і направляється на грануляцію. Кількість газоподібного аміаку, необхідна для проведення нейтралізації, визначається продуктивністю трубчастого реактора, кількість азотної кислоти знаходиться в стехіометричній залежності від аміаку, що подається в реактор. Межі тиску процесу нейтралізації вибрані в інтервалі 600-700 кПа (таблиця). Верхня - обмежена економічною доцільністю одержання нітрату амонію високої концентрації, необхідною для його подальшого використання. Нижня межа - застосуван ням розведеної азотної кислоти і одержанням сокової пари, необхідних параметрів. Замкнутий контур - реактор – теплообмінник – сепаратор – насос – реактор – вибраний із мінімальними капітальними витратами, бо використовуються апарати, що працюють у відомому виробництві одержання нітрату амонію. Таким чином, пропонований спосіб одержання нітрату амонію дозволяє вести процес в достатньо безпечному режимі, тому, що зведено до мінімуму небезпеку порушення суцільності плівки і оголення деякої частини поверхні нагріву, знижується теплонапруженність трубок, динамічне навантаження, підвищується ефективність процесу і концентрація готового продукта. Фіг. 1 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюPreparation process of ammonium nitrate
Автори англійськоюYankovskyi Mykola Andriiovych, Perepadia Mykola Petrovych, Maznychenko Serhii Vasyliovych, Tuholukov Oleksandr Volodymyrovych, Stepanov Valerii Andriiovych, Kulatskyi Mykola Stepanovych, Poderiahin Mykola Vasyliovych, Shutenko Leonid Ivanovych, Enin Leonid Fedorovych, Beletska Svitlana Yukhymivna
Назва патенту російськоюСпособ получения нитрата аммония
Автори російськоюЯнковский Николай Андреевич, Перепадя Николай Петрович, Мазниченко Сергей Васильевич, Туголуков Александр Владимирович, Степанов Валерий Андреевич, Кулацкий Николай Степанович, Подерягин Николай Васильевич, Шутенко Леонид Иванович, Энин Леонид Федорович, Белецкая Светлана Ефимовна
МПК / Мітки
Мітки: спосіб, амонію, нітрату, одержання
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/3-34150-sposib-oderzhannya-nitratu-amoniyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання нітрату амонію</a>
Попередній патент: Живильник для сипучих матеріалів
Наступний патент: Вібратор до електронасосів побутових вібраційних
Випадковий патент: Імідазотриазинонові сполуки та фармацевтична композиція, що їх містить