Спосіб одержання гідратованого пірофосфату міді-амонію

УКРАЇНА (9 1) У/\ (ІЗ) С1 (5D5 С 01 В 25/45 ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖАВНЕ ПАТЕНТНЕ ВІДОМСТВО НА ВИНАХІД (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ГІДРАТОВАНОГО ПІРОФОСФАТУ МІДІ-АМОНІЮ 1 ' (20)94322013,04.06.93 (21)4938658/SU (22)22.05.91 (24)30.06.97 (46)30.06.97. Бюл.І^З (56) 1. Патент США № 3523019, кл.СОБВ 11/10. 1970 (прототип). 2. КонстантЗ.А., ДиндунеА.Л., Фосфаты двухвалентных металлов. Рига, "Зинатне", 1987, с. 152. * 3. Авторское свидетельство СССР № 331657,кл. С 01 В 25/38,1975. (72) Копілевич Володимир Абрамович (UA), Щегров Леонід Миколайович (UA), Панчук Тамара Костянтинівна (UA), Гафарова Альміра Файзрахмаковна (KZ), Бєкмєтова Ніна Хусаіновна (KZ) (73) Український державний аграрний університет (UA) Винахід відноситься до технології реактивних сполук поліфосфорної кислоти, зокрема, до способів одержання пірофосфату міді-амонію, який може бути застосований, як мікродобриво, складова частина люмінофорів, каталізаторів, антикорозійних термостійких пігментів і Інших матеріалів сучасної техніки, де однією з необхідних вимог являється Індивідуальність сполуки. Відомий спосіб одержання добрива, до складу якого входять макро-1 мікропоживні елементи [1]. Суть способу полягає в утворенні на поверхні гранул макродобрив покриття з пірофосфату цинку-амонію складу Zn3(NH)4)2(P2O 7)2 • 2НгО або'аналогічного фосфату Іншого металу, у тому числі І міді. (57) Способ получения гидратированного пирофосфата меди-аммония, включающий взаимодействие сульфата меди и полифосфата аммония, отделение осадка и его промывку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сульфат меди используют в виде его раствора, содержащего 0,5-1,0 г-ион Cu/л. а в качестве полифосфата аммония используют раствор пирофосфата аммония, содержащий 0,67-1,34 r-атома Р/л, а взаимодействие осуществляют путем одновременной подачи растворов, взятых в количестве, необходимом для создания мольного соотношения P2O5-CUO = 0,67-0,75 в реакционной массе с последующим перемешиванием в течение 1 часа при 1535°С, причем промывку полученного осадка осуществляют 4-кратым по объему раствором смеси, состоящим из 30-50 частей воды и 50-70 частей ацетона. Недоліками способу відносно одержання Індивідуального пірофосфату міді-амонію являється: - низький вихід (розрахований теоретично по співвідношенню СиО:РгО5) цільового продукту, не більший від 28,2%; - неможливість одержання по даній технології Індивідуального продукту. Мета даного винаходу полягає у підвищенні виходу продукту та збільшенні в ньому вмісту основної речовини. Поставлена мета досягається описуваним способом одержання цільового продукту складу Cu3(NH4)2(P2O7)2 ' ЗН2О шляхом взаємодії розчинів сульфату міді І пірофосфату амонію, які беруться у стехіометричному співвідношенні, С > сл сл о о 15506 Суттєвою ВІДМІННОЮ ознакою винаходу є склад І с п і в в і д н о ш е н н я реагентів у реакційній суміші. Спосіб здійснюють таким чином; в реактор одночасно вносять розчин сульфату 5 міді з концентрацією 0,5-1,0 r/Іон Си на 1 л І розчин пірофосфату амонію (0,67-1,34 г-атом Р/л), взятих у стехіометричному співвідношенні, при постійному перемішуванні. Взаємодія продовжується на протязі 1 години при 10 кімнатній температурі (наприклад 20°С). Суспензію фільтрують, промивають послідовно холодною дистильованою водою І ацетоном, висушують на повітрі до постійної маси. Одержують СІЛЬ СКЛаДУ CU3(NH4)2(P2O7)2 X 15 хЗН 2 О. В табл.1 п р и в е д е н е п о р і в н я н н я запропонованого способу з відомими способами одержання амонійних фосфатів міді. З табл.1 витікає, що індивідуальний 20 пірофосфат міді-амонію утворюється лише при умові, коли реагентом використовують пірофосфат амонію. Селективного осідання цільового продукту Із суміші поліфосфатів амонію, які моделюють умови способу- 25 прототипу, досягнути не вдається Дані, які приведені втабл.2, свідчать про те, що для утворення індивідуального пірофосфату м і д і - а м о н і ю н е о б х і д н о створити в р е а к ц і й н і й суміші мольне ЗО співвідношення між Іонами Си + 1 Р2О7 ~. яке відповідає п = РгО74~:Си2+ =-0,67-0,75. За даними, які приведені в табл.З, загальний вихід продуктів І розрахунковий ВМІСТ В НИХ CU3(NH4)2(P2O7)2 ' ЗН2О 35 найбільш високий при використанні в синтезі розчинів CuSO4, з концентрацією 0,51,0 г-Іон Cu/л І пірофосфату амонію, з концентрацією 0,67-1,34 г-атома Р/л. Крім того, при використанні таких реагентів 40 одержують осад з хорошою технологічною якістю. М а к с и м а л ь н о г о вмісту о с н о в н о ї речовини в продуктах досягають перемішуванням реагентів на протязі 1 год 45 (та б л. 4). Речовинний фосфатний склад продукту, який одержують за запропонованим способом, залежить від температури синтезу (табл.5). Встановлено, що гідролітичний 50 розклад Cu3(NH4Mp2O7)2 ' ЗНгО до ортофосфату посилюється при температурах вище 35°С. Тому для одержання продукту з високим ВМІСТОМ CU3(NH4h(P2Q7)2 ' ЗН2О ЙОГО 55 синтез доцільно проводити при 15~35°С. На завершальній стадії одержання Cu3(NH4Mp2O?)2 * ЗН2О, з метою кращого відокремлення цільового продукту від маточного розчину, рекомендується промивати вологий осад сумішшю, яка складається з води і ацетону, Встановлено, що оптимальною дозою розчину для промивання (достатньою для відокремлення домішок маточного розчину) являється 4кратна кількість її у порівнянні з об'ємом вологого осаду. До складу водно-ацетонової суміші входить 30-50 об'ємних частин води І 50-70 об'ємних частин (СНзЬСО (табл.6). Нижче приведені приклади здійснення способу одержання Cu3(N N4)2^207)2 x хЗН2О. П р и к л а д і . В термостатований при 20°С реактор вносять одночасно 100 об'ємних частин розчину CuSCM, концентрацією 0,51 г-іон Си/л І 100 об'ємних частин розчину (NH4)