Спосіб екстракційно-фотометричного визначення кетопрофену

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення кетопрофену, який включає зв'язування ке 3 34776 4 дані (див. таблиці 1-2), які доводять суттєвість CH 3 H 3C H 3C впливу рН, концентрації барвника. Дослідження проводили наступним чином. + В градуйовані пробірки з притертими пробками N N вносять 0,5мл універсального буферного розчину CH 3 CH 3 CH із рН 5-7; 3-80мкг кетопрофену, 1,0мл 10-3М розчиВодні розчини барвника стійкі не менше однону ДІДК і доводять об'єм водної фази до 5мл. Дого місяця та володіють інтенсивним забарвленням. дають 5мл толуену та екстрагують протягом 60сек. Рівновага екстракції іонного асоціату кетопрофену Органічну фазу відділяють, центрифугують і вимідосягається за 60сек і забарвленні екстракти стійкі рюють оптичну густин у екстрактів в 0,3см кюветах більше 24год. Світлопоглинання екстрактів підчина спектрофотометрі СФ-2000 при lmax=640нм няються закону Бера в інтервалі 0,7-13,0мкг/мл. відносно дистильованої води. Нижче наведені приклади та експериментальні CH3 Таблиця 1 Вплив рН водної фази на екстракцію ІА кетопрофену рН Оптична густина (DА) 2,1 3,0 4,2 4,5 5,0 6,1 7,0 8,0 8,5 9,1 10,2 11,1 12,0 0,009 0,009 0,078 0,170 0,233 0,232 0,228 0,190 0,120 0,100 0,090 0,075 0,045 Таблиця 2 Вплив концентрації ДІДК на екстракцію ІА кетопрофену Концентрація ДІДК, 10-4М Оптична густина (DА) 0 0,00 0,4 0,05 Дані, приведенні в таблицях 1-2 свідчать, що чутливість визначення кетопрофену згідно даного способу, максимальна при рН водної фази 5-7, концентрації (1,0-4,0).10-4М ДІДК. Визначення кетопрофену можливе в присутності Сl- (2,3), Br- (2), NO32- (2,1), SO 42- (2), PO 43(3), індометацину, ібупрофену, напроксену, а також 100-150 кратних кількостях тартрату, цитра 0,8 0,13 1,2 0,24 2,0 0,25 2,8 0,25 3,6 0,25 4,4 0,25 5,2 0,25 ту, глюкози, лактози, гістидину (в дужках вказано коефіцієнти селективності). Порівняльна оцінка чутливості відомих і запропонованого способу визначення кетопрофену наведенні в таблиці 3. Як бачимо із величини молярного коефіцієнту світлопоглинання (e) за чутливістю визначення запропонований спосіб із використанням ДІДК як реагенту значно переважає всі відомі методики визначення кетопрофену. Таблиця 3 Порівняльна характеристика відомих методів визначення кетопрофену із запропонованим Аналоги 1 Метиленовий фіолетовий [1] 2 N-бромсукцінімід, 2,2-дифеніл-1-пікрилгідразин [2] Запропонований метод Приклад визначення кетопрофену. Аліквоту досліджуваного розчину (3-50мкг кетопрофену) переносили в градуйовані пробірки з притертими пробками, додавали 0,5мл універсального буферного розчину із рН 6, 0,8мл 10-3M розчину ДІДК, доводили об'єм дистильованою водою до 5мл, приливали 5мл толуену, екстрагували протягом 60с. Екстракти відділяли, центрифугували і вимірювали значення оптичної густини на спектрофотометрі в кюветах 0,3 см при lmax = 640нм. Кількість кетопрофену визначали по калібрувальному графіку, побудованому в аналогіч рН Показники lmax, e,104л.моль-1.см -1 Закон Бера виконується (мкг/мл) нм 7,48,0 540 0,61 2,5-20