Спосіб екстракційно-фотометричного визначення піроксикаму

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення піроксикаму, що включає зв'язування піро 3 34777 4 лення церій амоній сульфатом в кислому середо(1,0-4,0).10-4М. вищі, що ґрунтується на реакції переходу окисника Структурна формула барвника астрафлоксину з прометазін гідрохлоридом та метділазін гідронаступна: хлоридом до комплексу червоного кольору при CH3 CH3 надлишку окисника [4. Gowda B.G., Seetharamappa J., Melwanki M.B. Indirect spectrophotometric deterCH3 H3 C mination of piroxicam in pure and Pharmaceuticals + foumulations// Analytical sciences - 2002. V.18, N N P.671-674]. Закон Бера виконується межах 0,47,5мкг/мл та 0,2-10мкг/мл для прометазін гідроCl CH3 хлориду та метділазін гідро хлориду відповідно. CH3 Молярний коефіцієнт світлопоглинання, розрахоВодні розчини барвника стійкі не менше однований із згідно закону Бера 2,08.10л.моль-1.cм -1 та го місяця та володіють інтенсивним забарвленням. . -4 . -1. -1 2,05 10 л моль cм , при lmax = 513нм та lmax = Рівновага екстракції іонного асоціату піроксикаму 515нм відповідно. Чутливість по Санделу для дадосягається за 60сек і забарвленні екстракти стійкі них реагентів становить 15,9235нг/мл та більше 24год. Світлопоглинання екстрактів підчи16,1290нг/мл. Визначення можна проводити в приняються закону Бера в інтервалі 0,6-14,0мкг/мл. сутності компонентів, які зазвичай зустрічаються у Нижче наведені приклади та експериментальні фармацевтичних препаратах. дані (див. таблиці 1-2), які доводять суттєвість Завдання корисної моделі підвищення насамвпливу рН, концентрації барвника. Дослідження перед чутливості, а також точності визначення проводили наступним чином. піроксикаму. Поставлене завдання вирішується В градуйовані пробірки з притертими пробками завдяки тому, що запропонований спосіб екстраквносять 0,5мл універсального буферного розчину ційно-фотометричного визначення піроксикаму із рН 6-12; 6мкг піроксикаму, 1,0мл 10-3М розчину передбачає зв’язування піроксикаму в іонний асоАФ і доводять об’єм водної фази до 5мл. Додають ціат у водному середовищі, екстракцією толуеном і 5мл толуену та екстрагують протягом 60сек. Органаступним фотометруванням органічного шару і нічну фазу відділяють, центрифугують і вимірюють який відрізняється тим, що згідно винаходу в якості оптичну густину екстрактів в 0,3см кюветах на спеорганічної основи використовують ціановий барвктрофотометрі СФ-2000 при lmax=568,7нм відносно ник астрафлоксин (АФ). дистильованої води. Повне зв’язування піроксикаму в іонний асоціат, що екстрагується, досягається при рН водної фази 6-12 при концентрації барвника Таблиця 1 Вплив рН водної фази на екстракцію ІА піроксикаму рН Оптична густина (АА) 3 0,03 4 0,04 5 0,45 6 0,52 7 0,52 8 0,52 9 0,52 10 0,53 11 0,53 12 0,53 Таблиця 2 Вплив концентрації АФ на екстракцію ІА піроксикаму Концентрація АФ, 10-4 м Оптична(АА) густина 0 0,000 0,4 0,439 0,6 0,500 Дані, приведенні в таблицях 1-2 свідчать, що чутливість визначення піроксикаму згідно даного способу, максимальна при рН водної фази 6-12, концентрації (1,0-4,0).10-4М АФ. Порівняльна оцінка чутливості відомих і запропонованого способу визначення піроксикаму 0,8 0,522 1,2 0,559 1,6 0,563 2,0 0,564 3,0 0,564 4,0 0,569 наведенні в таблиці 3. По чутливості визначення запропонований спосіб значно переважає всі відомі реактиви на піроксикам. Перевагою, також, є ширший діапазон кислотності середовища, із якого можлива екстракція ІА піроксикаму. 5 34777 6 Таблиця 3 Порівняльна характеристика відомих методів визначення піроксикаму іззапропонованим Аналоги Метиленовий фіолетовий [1](прототип) 2 КІО3 [2] 3 Тріс(о-фенантролін) заліза [3] 4 Тріс(біпіридил) заліза(П) [3] 5 прометазін гідрохлорид [4] 6 метділазін гідрохлорид [4] Запропонований метод із АФ 1 7,4-8,0 540 1,72 0,019 2,0-12,0