Спосіб виробництва сорбційного терморозщепленого графіту

Спосіб виробництва сорбційного терморозщепленого графіту, що включає обробку порошку 38655 прожарювання і відокремлення отриманого терморозщепленого графіту від газової фази, згідно з винаходом, здійснюють прожарювання порошку терморозщепленого графіту, після відокремлення порошку від газової фази, в режимі фонтануючого шару при 700-800°С в середовищі захисного газу. Винахідницький рівень забезпечується неочевидністю змінювання послідовності основних операцій, порівняно зі способом-прототипом, а саме, терморозщеплений графіт спочатку відокремлюють від газового середовища, що містить сірчані сполуки, і тільки після того подають на прожарювання. Таким чином, здійснюється можливість прожарювання матеріалу в середовищі, вільному від сірчаних сполук, що є передумовою більш глибокого очищення графіту від залишків сірки шляхом їх десорбції із поверхні часток. Реалізація десорбції у вільному від сірки середовищі є не єдиною умовою повного звільнення часток графіту від сірчаних сполук. Необхідно також забезпечити гарантоване прогрівання часток графіту до 700-800°С. Це завдання вирішується проведенням прожарювання в режимі циркуляції (так званий “фонтануючий шар”) при продуванні порошку графіту гарячим захисним газом. Гарячий газ, по-перше, нагріває порошок графіту до бажаної температури, а, по-друге, здійснює евакуацію залишків сірки із зони прожарювання. Режим “фонтануючого шару” обраний тому, що він забезпечує багаторазову циркуляцію легких часток графіту в об'ємі апарату прожарювання без їх виносу з газом. Щоб уникнути окислення графіту, в апарат прожарювання подають захисний газ (азот, аргон). Спосіб здійснюють таким чином. Порошок кристалічного графіту обробляють сумішшю концентрованої сірчаної кислоти та перекису водню в реакторі з застосуванням мішалки . Після цього графіто-кислотну суспензію промивають водою і віддавлюють у вакуум-фільтрі. Одержаний таким чином вологий окислений графіт піддають термообробці. Термообробку проводять у вертикальній печі шляхом безперервного подавання вологих грудочок окисленого графіту до газоподібних продуктів горіння пального, які мають температуру 800-1000°С. Під дією високої температури в печі частки окисленого графіту швидко висушуються, нагріваються і при досягненні ними температури 300-350°С розщеплюються. Процес терморозщеплення супроводжується видаленням з продукту хімічно зв'язаної вологи та значної частини сірчаних сполук. Терморозщеплені частки графіту, які значно збільшились в розмірах, підхоплюються газовим потоком і виносяться ним до фільтра, на якому при 500-600°С здійснюється відокремлення газової фази від часток графіту. Димові гази виводять із процесу, а порошок графіту збирають у проміжний накопичувач. Зібраний графіт, що містить значну кількість сірчаних сполук, спрямовують на доочищення шляхом прожарювання. Прожарювання проводять при 700-800°С в режимі фонтануючого шар у із продуванням захисним газом (аргон, азот). Авторами винаходу були проведені експерименти, в яких спосіб виробництва терморозщепленого графіту, згідно з прототипом, порівнювався з різними варіантами реалізації способу, що пропонується. Приклад 1 ілюструє спосіб виробництва терморозщепленого графіту згідно з прототипом. У цьому прикладі порошок природного графіту марки ГАК-2 Заваллівського графітового комбінату обробили сумішшю концентрованої сірчаної кислоти та 30%-ного перекису водню впродовж 30 хв. та промили водою. Одержаний таким чином окислений графіт піддавали термообробці в печі з внутрішнім діаметром 250 мм і киплячим шаром інертного теплоносія, яка була обладнана камерою прожарювання діаметром 400 мм і розташованою над киплячим шаром. Вологий окислений графіт в кількості 2 кг/год завантажували в киплячий шар зерен корунду з температурою 900°С. Під час швидкого нагріву окислений графіт спочатку звільнювався від вологи, потім розщеплювався і з температурою 300-350°С переносився газовим потоком до камери прожарювання, що мала температуру 1000°С, де частки терморозщепленого графіту за час 2-2,5 сек. додатково нагрівались і, зрештою, надходили до високотемпературного фільтра, де вони відокремлювались від газу. Отриманий таким чином продукт аналізувався на вміст залишків сірчаних сполук за такою методикою: 1 г терморозщепленого графіту засипали у 100 мл дистильованої води, переміщували, кип'ятили 15 хв. у колбі зі зворотним охолоджувачем, охолоджували, відділяли графіт за допомогою вакуум-фільтра і визначали рН отриманого фільтра. У прикладі 2реалізується одержання сорбційного терморозщепленого графіту за запропонованим способом. Порошок природного графіту обробляли сумішшю концентрованої сірчаної кислоти та 30%-ного перекису водню впродовж 30 хв. та промили водою. Одержаний окислений графіт у кількості 2 кг/год завантажували у газову піч, подібну до печі, що була описана вище, але без камери прожарювання, в печі матеріал розщеплювався так само, як і у попередньому прикладі. Газовий потік із частками терморозщепленого графіту із печі надходив до фільтра, де гази відокремлювали від графіту, а порошок графіту збирали у проміжний накопичувач у кількості 1,6 кг/год. Отриманий порошок терморозщепленого графіту за допомогою живильника барабанного типу безперервно завантажували у прожарювальний апарат для очищення від залишків сірчаних сполук. Прожарювальний апарат працював у режимі “фонтануючого шару”, а саме: нагрітий до 600°С газ продувався знизу, піднімав частки графіту по вісі апарата, утворюючи із них щось подібне до фонтану, і разом із сірчаними сполуками залишав апарат. Частки графіту по стінках апарату опускались донизу, де вони знову підхоплювались азотом, і таким чином здійснювалась довготривала (30 сек.) циркуляція часток графіту в середовищі азоту при температурі 600°С. Оброблений таким чином матеріал виводився із апарату за допомогою живильника. Приклад 3 відрізняється більш високою температурою азоту. Приклад 4 відрізняється від прикладів 2 і 3 тим, що захисний газ (у цьому випадку суміш азоту і аргону) подавався з температурою 800°С. Ще більш висока температура газу (аргон при 900°) була застосована у прикладі 5. 2 38655 У прикладі 6 для продувки застосовували повітря при 750°С. В цьому прикладі спостерігалось окислення матеріалу і зменшення його виходу, до 0,5 кг/год, замість 1,6 кг/год, як у прикладах 1-5. Основні показники процесу зведені до таблиці. Таблиця Умови прожарювання матеріалу Приклад рН водної витяжки середовище тривалість, сек. температура зони прожарювання, °С 1-прототип 2 3 4 5 димові гази азот азот азот+аргон аргон 1,9-2,1 30 30 25 25 1050 600 700 800 900 4,5 4,0 6,1 6,15 6,2 6 повітря 20 750 6,5 примітки В таблиці наведені основні технологічні показники процесу, а саме: середовище, в якому здійснювалось прожарювання, тривалість прожарювання в секундах, температура в зоні прожарювання та рН водної витяжки кінцевого продукту. Кислотність водної витяжки з продукту (рН) відображає кількість сірчаних сполук, що залишились у ньому. Чим більше цей показник наближається до значення 7,0 (нейтральне середовище), тим менше сірчаних сполук залишилось в кінцевому продукті. Доцільно зазначити також, що температур у в зоні прожарювання (1050°С), наведену в першому прикладі, не слід ототожнювати з температурою часток графіту, яка фактично значно менша, якщо взяти до уваги тривалість перебування часток в цій зоні (1,9-2,1 сек.). Як видно з наведених даних, процес одержання терморозщепленого графіту за способомпрототипом (приклад 1) не забезпечує надійного очищення матеріалу від залишків сірчаних сполук, матеріал окислився про що свідчить показник рН водяної витяжки кінцевого продукту, який дорівнює 4,5 (досить кисле середовище). Варіанти здійснення способу, що пропонується (приклади 3 та 4), свідчать про те, що якість кінцевого продукту значно краща (показник рН від 6,1 до 6,5). Прожарювання при температурі “фонтануючого шару”, що дорівнює 600°С (приклад 2) не забезпечує належної якості продукту, про що свідчить досить низьке значення рН. При продуванні “фонтануючого шару” повітрям з температурою 750°С (приклад 6) порошок графіту окислювався киснем, що свідчить про необхідність застосування для цієї мети захисного газу. Підвищення температури прожарювання до 900°С (приклад 5) не поліпшує якості продукту (рН водяної витяжки на рівні прикладів 3 та 4). Як видно з прикладів, спосіб, що пропонується, має істотні переваги перед способом-прототипом, оскільки забезпечує більш високу якість кінцевого продукту. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3