Спосіб просочення орієнтованих волокнистих наповнювачів епоксидними зв`язуючими

Спосіб просочення орієнтованих волокнистих наповнювачів епоксидними зв'язуючими, що включає транспортування наповнювача, його ультразвукове просочення у ванні із зв'язуючим і подальшу сушк у, який відрізняється тим, що епоксидне зв'язуюче перед просоченням піддають 3 39145 наповнювача при частоті ультразвукових коливань від 17 до 22кГц, амплітуді від 4 до 7мкм, інтенсивності від 3 до 5Вт/см протягом 1-2с при температурі 60-70°С. При пропонованому способі просочення волокнистого наповнювача відбувається зміна властивостей кожного компоненту гетерогенної композиції, і в першу чергу полімерної матриці, підвищення структурної однорідності і зниження дефектності композиції за рахунок більш рівномірного перемішування і поліпшення розподілу одного компоненту в іншому, зменшення числа пор, міхурів повітря, а також поліпшення взаємодії на межі розподілу полімер-наповнювач за рахунок кращого змочування, зростання площі контакту і зниження числа граничних ефектів. Попередня об'ємна ультразвукова обробка зв'язуючого і обробка попередньо просоченого наповнювача в процесі його допросочення як асинхронно, так і синхронно працюючими концентраторами ультразвукових коливань, як було встановлено, сприяє прискоренню видалення повітря з міжволокнистого простору і підвищенню якості просочення, а також зниженню дефектності композиту і підвищенню його міцнісних характеристик. Причому вказаний ефект істотно вище, ніж у разі тільки ультразвукового допросочення наповнювача. Істотною особливістю пропонованого способу є те, що в кінці просочення в епоксидній композиції практично не міститься додаткових включень повітря. Як зв'язуючі були використані промислові епоксидні смоли ЕДТ-10 і ЕД-20 (ГОСТ 1.0587-76), що затверджували твердником ДЕТА (ТУ-6-02-43367), і смола ЕХД (ТУ-6-05-1725-75), що затверджували твердником ізо-МТГФА (ТУ 6-09-3321-73). Як армуючий волокнистий наповнювач використовували склоровінг марки РВМ19-1160-80 (ТУ 6-11370-75), скловолокнисту тканину Т-10-80 (ГОСТ 1917Л-73) і волокно СВМ (ТУ 8-71-341-83). Нижче наведені приклади виконання пропонованого способу. Приклад 1 Епоксидну смолу ЕД-20 обробляють концентраторами у ванні при 80°С протягом 30хв УЗполем при інтенсивності 3Вт/см 2, частоті 17кГц і амплітуді 8мкм. Склоровінг в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 17кГц, амплітуді 4мкм, температурі 70°С, інтенсивності 3Вт/см протягом 1 с. Твердіння здійснюють по наступному температурно-часовому режиму: 20°С/24 год + 30°С/2 год + 110°С/2 год + 130°С/5 годину. Приклад 2 Епоксидну смолу ЕД-20 обробляють у ванні при 90°С протягом 35хв УЗ-полем при інтенсивності 5Вт/см 2, частоті 16кГц, амплітуді 12мкм. Органоволокно в процесі допросочення обробляють концентраторами на частоті 22кГц, амплітуді 60мкм, інтенсивності 4Вт/см 2 протягом 1,5 с при температурі 65°С. Режим термообробки аналогічний. Приклад 3 Епоксидну смолу ЕД-20 обробляють у ванні при 100°С протягом 25хв УЗ-полем при інтенсив 4 ності 40Вт/см 2, частоті 18кГц, амплітуді 14мкм. Склотканину в процесі допросочення обробляють концентраторами на частоті 18кГц, амплітуді 7мкм, інтенсивності 5Вт/см 2 протягом 2с при температурі 60°С. Режим термообробки аналогічний. Приклад 4 Епоксидне зв'язуюче ЕДТ-10 обробляють у ванні при 30°С протягом 30хв УЗ-полем при інтенсивності коливань 3Вт/см 2 частоті 17кГц і амплітуді 14мкм. Волокно СВМ в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 22кГц, амплітуді коливань 5мкм, інтенсивності 5Вт/см 2 протягом 1,5с при температурі 60°С. Режим термообробки: 100°С/1 год + 120°С/3 год + 140°С/2 год. Приклад 5 Епоксидне зв'язуюче ЕДТ-10 обробляють у ванні при 100°С протягом 35хв УЗ-полем при інтенсивності 4Вт/см 2, частоті 16кГц, амплітуді 8мкм. Склотканину в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 17кГц, амплітуді 7мкм, інтенсивності 4Вт/см 2 протягом 1 с при температурі 70°С. Режим термообробки аналогічний. Приклад 6 Епоксидне зв'язуюче ЕДТ-10 обробляють у ванні при 90°С протягом 25хв УЗ-полем при інтенсивності 5Вт/см 2, частоті 18кГц, амплітуді 10мкм. Склоровінг в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 20кГц, амплітуді 4мкм, інтенсивності 3Вт/см 2 протягом 1,5с при температурі 65°С. Режим термообробки аналогічний. Приклад 7 Епоксидну смолу ЕХД обробляють у ванні при 30°С протягом 35хв УЗ-полем при інтенсивності 4Вт/см 2, часто ті 13кГц, амплітуді 12мкм. Склотканину в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 19кГц, амплітуді 40мкм, інтенсивності 5 Вт/см протягом 1 с при температурі 60°С. Режим термообробки: 30°С/2 год + 130°С/3 год + 160°С/6 год. Приклад 8 Епоксидну смолу ЕХД обробляють у ванні при 90°С протягом 30хв УЗ-полем при інтенсивності 3Вт/см 2, часто ті 17кГц, амплітуді 8мкм. Склоровінг в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 17кГц, амплітуді 6мкм, інтенсивності 4Вт/см 2 протягом 2с при температурі 70°С. Режим термообробки аналогічний. Приклад 9 Епоксидну смолу ЕХД обробляють у ванні при 100°С протягом 25хв УЗ-полем при інтенсивності 5Вт/см 2, часто ті 16кГц, амплітуді 14мкм. Органоволокно в процесі допросочення обробляють концентраторами при частоті 22кГц, амплітуді 7мкм, інтенсивності 3Вт/см 2 протягом 1 с при температурі 65°С. Режим термообробки аналогічний. Характеристики епоксидних зв’язуючих, а також просочених ними і затверділих наповнювачів приведені у таблиці 1, де також приведені порівняльні дані по трьох варіантах: без УЗ-обробки, з УЗ-обробкою (найближчий аналог) і допросочення наповнювача озвученим (обробленим УЗ) зв'язуючим за розробленим способом за прикладами 1-9. 5 39145 Ступінь дегазації визначали за допомогою Ван-Слайка, а крайовий кут змочування - методом краплі. Вимірювання міцнісних характеристик композитів проводилося на 15 кільцевих зразках на приклад виконання способу з внутрішнім діаметром 146мм, шириною 10мм, завтовшки 1мм (розтягування-стиснення) і товщиною: 2мм (вигин) і 55мм (зсув). 6 Швидкість намотування на оправку складала 6м/хв, з усилля натягнення наповнювача - 30Н, швидкість деформації волокна -32мм/хв. У таблиці 1 прийняті наступні позначення: sрозт - міцність щодо розтягання; sст - міцність при стисненні; sвиг - міцність при вигині; sадг.відр. - адгезійна міцність при відриві до сталі Ст45. Таблиця 1 Властивості епоксидних композицій та просочених і затверділих наповнювачів Показник Вихідна компо- Спосіб зиція* [2]* Вміст включень газу, мг/л до 16% Висота підйому по скловолокну при 20°С, мм Крайовий кут змочування при 20°С, град 0,2-0,3 0,4-0,5 0,85 0,80 0,85 0,95 1,05 0,95 35-29 25-25 16 17 16 15 14 13 715 583 810 2450 566 1680 307 433 670 58 49 48 750 589 911 2537 570 1718 323 448 699 67 51 50 968 852 655 849 657 976 660 988 859 860 3473 855 2445 850 sрозт., МПа sст., МПа sадг. відр., МПа 2 Пропонуємий спосіб за прикладами 3 4 5 6 7 8 9 до до 12% до 6% до 5% до 5% до 5% до 5% до 5% до 4% до 4% 5% sвиг, МПа 1 2472 3460 2496 3465 971 441 592 436 587 965 583 970 443 72 78 75 87 74 76 76 77 89 *Примітка: верхнє значення - для волокна СВМ, середнє - для склотканини Т-10-80, нижнє - для склоровінга. Як видно з табл.1 в результаті пропонованої об'ємної УЗ-обробки зв'язуючого крайовий кут змочування зменшується на 7-20°, висота підйому зв'язуючого по волокну, визначувана оптичним способом, збільшується на 0,2-0,6 мм. Відбувається також істотне підвищення міцнісних властивостей композиту. Комп’ютерна в ерстка О. Рябко Очевидною перевагою пропонованого способу є підвищення без дефектності затверділого наповнювача, спостережуваного за допомогою мікроструктурного аналізу. Джерела інформації: 1. Патент Великобритании №1319629, кл. D1R, опубл. 1973г. 2. А.С. СССР №570932, кл. В05СЗ/04, 1976г. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601