Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину

Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попере днє механічне фільтрування, оброблення сорбентом - активним вугіллям та кінцеве механічне фільтрування, який відрізняється тим, що як сорбент використовують активне вугілля марки CWZ (1-4) з загальним питомим об'ємом пор 1,02,5см3/г, з КІЛЬКІСТЮ основних оксидів 0,20 1,5мг-екв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ кислотних оксидів 0,15 1,2мг-екв/дм3, адсорбційною активністю за йодом не менше 25%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 15см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0мм 1 Винахід відноситься до харчової промисловості, зокрема до спиртової та лікеро-горілчаної галузей і може бути використаний для очищення водно-спиртового розчину при виробництві спирту етилового ректифікованого і горілок ВІДОМІ способи очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину деревним активним вугіллям марки БАУ-А (Патент 2095406 Способ производства водки "Уфимская хлебная", 6 C12G3/08, опубл 10 11 97, Патент 2128695 Способ производства водки "Отечество", 6 C12G3/08, опубл 15 07 96, Патент 2127308 Способ производства водки "Пересвет", 6 C12G3/08, опубл 12 08 97) Використання сорбенту активного вугілля марки БАУ-А за ГОСТ6217-74, не забезпечує належного очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, особливо, з об'ємною часткою етилового спирту більше 80% вищих спиртів до альдегідів з наступним окисленням їх до кислот і ненасичених сполук, які утворюють зі спиртами складні ефіри Як результат, погіршуються смакові якості спирту та горілок Сорбент вищевказаної марки має низьку механічну тривкість, невеликий сумарний об'єм пор 1,55 - 1,7см3/г, що не забезпечує сорбції домішок сивушного масла, метанолу, ненасичених сполук, які погіршують смакові якості горілок та спирту В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину шляхом використання більш ефективного сорбенту та запропонованих характеристик його Технічний результат від реалізації винаходу полягає в суттєвому зниженні вмісту шкідливих домішок в готовому продукті за рахунок підсилених сорбційних процесів та зниженої каталітичної активності сорбенту Споживчими властивостями, пов'язаними з технічним результатом, є підвищення якості цільового продукту - водно-спиртового розчину, та як наслідок, спирту етилового ректифікованого і горілок Досягається технічний результат тим, що у відомому способі очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попереднє механічне фільтрування, обробку сорбентом - активним вугіллям та кінцеве механічне фільтрування, як сорбент використовують активне вугілля марки CWZ (1 - 4) з загальним питомим Найбільш близьким до заявленого технічного рішення є спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, який передбачає механічне фільтрування до та після оброблення сорбентом СГН-30 А (прототип) (Пат 2059707 Способ производства водок, 6 C12G3/06, опубл 26 02 93) Причиною, що перешкоджає досягненню технічного результату, є висока каталітична та низька сорбційна активність сорбенту СГН-30 А При використанні останнього в процесі очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину відбуваються небажані каталітичні процеси окислення о 44029 об'ємом пор 1,0 - 2,5см/г, з КІЛЬКІСТЮ ОСНОВНИХ 3 ОКСИДІВ 0,20 - 1,5мг»екв/дм , з КІЛЬКІСТЮ КИСЛОТНИХ ОКСИДІВ 0,15 - 1,2мг»екв/дм3 , адсорбційною активністю за йодом не менше 25%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 15см і дисперсністю робочої фракції 0,25 -1,0мм 1 Заявлені параметри процесу є оптимальними і встановлені шляхом експериментальних досліджень, які показали таке Активне вугілля з загальним об'ємом пор менше 1,0см3/г не містить достатньої КІЛЬКОСТІ сорбційних пор, необхідних для сорбції домішок, тому воно не ефективне Вугілля з загальним об'ємом пор більше 2,5см3/г вилучає з розчину сивушне масло та метанол, але призводить до накопичення альдегідів, складних ефірів та до сильного окислення спирту При дисперсності робочої фракції активного вугілля менше 0,25мм 1 воно ущільнюється, зростає гідродинамічний опір шару вугілля та знижується продуктивність процесу При дисперсності більше 1,0мм1 погіршується ступінь очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину Активне вугілля з КІЛЬКІСТЮ основних оксидів менше 0,20мг»екв/дм3 , КІЛЬКІСТЮ КИСЛОТНИХ ОКСИДІВ менше 0,15мг»екв/дм3, з адсорбційною активністю за йодом менше 25% та адсорбційною активністю за оцтовою кислотою менше 15см3 не сорбує з висококонцентрованого водно-спиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка обробленого продукту Активне вугілля з КІЛЬКІСТЮ основних оксидів більше 1,5мг»екв/дм3 , КІЛЬКІСТЮ кислотних оксидів більше 1,2мг»екв/дм3 сорбує з висококонцентрованого водно-спиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, але при цьому збільшується масова концентрація альдегідів та складних ефірів, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка цільового продукту Активне вугілля марки CWZ (1 - 4) - сорбент з широкою мезо- та макропористою структурою, яка забезпечує поглинання високо- та низькомолекулярних органічних сполук Активне вугілля даної марки добре поглинає воду, має невелику зольність, не більше 5%, тривкість при стиранні не менше 50%, реактивується з втратою маси 10 - 20% При обробленні висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям мають місце дві групи процесів - каталітичні та сорбційні До каталітичних процесів відносяться процеси окислення вищих спиртів, які є в розчині, до альдегідів, а далі до кислот, та ненасичених сполук Кислоти зі спиртами утворюють складні ефіри Таким чином, в результаті каталітичних процесів при обробленні висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям в ньому збільшується вміст альдегідів та складних ефірів Збільшення вмісту альдегідів знижує смакові якості готового продукту Активне вугілля марки CWZ (1-4) має невисоку каталітичну активність, що є позитивним До сорбційних процесів відносяться процеси адсорбції альдегідів, кислот, вищих спиртів (сивушного масла), метанолу Активне вугілля марки CWZ (1 - 4) має високі сорбційні характеристики Тому застосування активного вугілля марки CWZ (1 - 4) є ефективним для зниження вмісту альдегідів, сивушного масла, метанолу, ненасичених сполук, підвищення показника окислюваності, поліпшення смаку і аромату продукту Запропонований спосіб здійснюють таким чином Висококонцентрований водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою більше або менше 80% подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки (одну або декілька послідовно з'єднаних), заповнену активним вугіллям марки CWZ (1 - 4) Пройшовши через шар активного вугілля з загальним питомим об'ємом пор 1,0-2,5см3/г, з КІЛЬКІСТЮ ОСНОВНИХ ОКСИДІВ 0,20 - 1,5мг»екв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ кислотних оксидів 0,15 - 1,2мг»екв/дм3, адсорбційною активністю за йодом не менше 25%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 15см3, дисперсністю робочої фракції 0,25 - 1,0мм \ очищений водно-спиртовий розчин під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування, а далі в збірник Об'ємну витрату розчину встановлюють 50 - 250дал/м2»год , регулюючи краном на ротаметрі В процесі очищення в водно-спиртовому розчині знижується вміст ненасичених сполук, сивушного масла, метанолу, підвищується показник окислюваності та дегустаційна оцінка цільового продукту Запропонований спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину ілюструється такими прикладами Приклад 1 Очищення водно-спиртового розчину - спирту етилового ректифікованого з об'ємною часткою етанолу 96,2% Спирт подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - мембранний фільтр Після мембранного фільтра спирт надходить в нижню частину вугільної колонки В колонку завантажують активне вугілля марки CWZ (1 - 4), з загальним об'ємом пор 1,5см3/г, з КІЛЬКІСТЮ ОСНОВНИХ ОКСИДІВ 0,85мг»екв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ КИСЛОТНИХ ОКСИДІВ 0,60мг»екв/дм3, адсорбційною активністю за йодом 60%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 85см3, середньою дисперсністю робочої фракції 0,55мм 1 Встановлюють об'ємну витрату спирту 55дал/м2»год Висота шару сорбенту 4000мм Діаметр вугільної колонки 700мм При цьому очищення триває 200 хвилин Очищений спирт виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник Очищений таким чином спирт етиловий ректифікований має об'ємну частку метанолу 0,012% масову концентрацію сивушного масла 1,9мг/дм б с , масову концентрацію альдегідів 1,8 мг/дм3 б с, масову концентрацію складних ефірів 4,5 мг/дм3 б с , окислюваність 24 хвилини та дегустаційну оцінку 9,5 бали Спирт за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 5962-67 "Спирт етиловий ректифико 44029 ванный Технические условия" Приклад 2 Очищення водно-спиртового розчину - сортировки для одержання горілки МІЦНІСТЮ 40% Сортировку подають в напірний збірник самопливом, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - механічний пісочний фільтр Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин поступає в нижню частину вугільної колонки В колонку завантажують активне вугілля марки CWZ (1 - 4) з загальним об'ємом пор 1,9см3/г, з КІЛЬКІСТЮ основних оксидів 0,95мг»екв/дм3 , з КІЛЬКІСТЮ КИСЛОТНИХ ОКСИДІВ 0,30мг»екв/дм3 , адсорбційною ак тивністю за йодом 80%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 120см3 і середньою дисперсністю робочої фракції 0,9мм 1 Встановлюють об'ємну витрату сортировки 300дал/м2»год Очищення триває 10 хвилин Висота шару сорбенту 4000мм Діаметр вугільної колонки 1000мм Сор тировка проходить крізь шар активного вугілля, виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування мембранний фільтр, а далі в збірник готової продукції Очищена таким чином горілка має об'ємну частку метанолу 0,008%, масову концентрацію сивушного масла 1,7мг/дм3 б с , масову концентрацію альдегідів 1,8мг/дм3 б с , масову концентрацію складних ефірів 4,5мг/дм3 б с , окислюваність 17 хвилин та дегустаційну оцінку 9,6 бали Горілка за органолептичними та фізикоХІМІЧНИМИ показниками відповідає вимогам ГОСТ 12712-80 "Водки и водки особые Технические условия" Дані, що характеризують досягнення технічного результату за заявленим способом в порівнянні зі способом-прототипом, наведені в таблиці За заявленим способом Найменування показника Проба на окислюваність, хв Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт, % Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (3 1), в безводному спирті, мг/дм3 Масова концентрація альдегідів, в перерахунку на оцтовий, в безводному спирті, мг/дм3 Масова концентрація складних ефірів, в перерахунку на оцтово-етиловий в безводному спирті, мг/дм3 Масова концентрація вільних кислот (без СОг), в безводному спирті, мг/дм3 Дегустаційна оцінка, бали Таблиця За способом прототипом спирт горілка 20 13 спирт 24 горілка 17 0,012 0,008 0,016 0,012 1,9 1,7 2,3 2,3 1,8 1,8 2,4 2,6 4,5 4,5 7,2 6,9 3,2 4,5 9,5 9,6 9,3 9,3 Як видно з показників, наведених в таблиці, спирт та горілка мають вміст шкідливих домішок за запропонованим способом менше, ніж за відомим, а дегустаційна оцінка їх вища ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90