Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину

Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попере днє механічне фільтрування, оброблення сорбентом - активним вугіллям та кінцеве механічне фільтрування, який відрізняється тим, що як сорбент використовують активне вугілля марки NS-35 3 з загальним питомим об'ємом пор 1,0-2,8см /г, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих основних оксидів 0,30 1,7мгх екв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих кислотних оксидів 0,20 - 1,0мгх екв/дм, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 25см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0мм 1 Винахід відноситься до харчової промисловості, зокрема до спиртової та лікеро-горілчаної галузей і може бути використаний для очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину при виробництві спирту етилового ректифікованого і горілок ВІДОМІ способи очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину деревним активним вугіллям марки БАУ-А (Патент 2074242 Способ производства водки, 7С12G3/06, опубл 27 02 97, Патент 2093559 Способ производства водки особой "Сичеславская", 6C12G3/08, опубл 20 10 97, Патент 2095405 Способ производства водки "Онежская хмельная", 6С12G3/08, опубл 10 11 97) Використання сорбенту активного вугілля марки БАУ-А за ГОСТ 6217-74, не забезпечує належного очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, особливо, з об'ємною часткою етилового спирту більше 80% наступним окисленням їх до кислот і ненасичених сполук, що негативно впливає на органолептичну оцінку горілок і спирту етилового ректифікованого Активне вугілля вищевказаної марки має низьку механічну тривкість, високу зольність, дисперсність робочої фракції менше 0,1мм 1 Це призводить до зростання гідродинамічного опору і негативно впливає на процес фільтрування водноспиртової рідини у вугільній колонці Низькі сорбЦІЙНІ властивості активного вугілля марки КАУ-1 не забезпечують сорбції домішок сивушного масла, метанолу, альдегідів, які погіршують смакові якості горілок та спирту етилового ректифікованого В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину шляхом використання більш ефективного сорбенту та запропонованих характеристик його Технічний результат від реалізації винаходу полягає в суттєвому зниженні вмісту шкідливих домішок в готовому продукті за рахунок підсилених сорбційних процесів та зниженої каталітичної активності сорбенту Споживчими властивостями, пов'язаними з технічним результатом, є підвищення якості цільового продукту - висококонцентрованого водноспиртового розчину та, як наслідок, спирту етилового ректифікованого і горілок Досягається технічний результат тим, що у відомому способі очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попе Найбільш близьким до заявленого технічного рішення є спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, який передбачає механічне фільтрування до та після оброблення сорбентом - активним вугіллям марки КАУ-1 (Патент 23530 А Спосіб очищення водно-спиртової рідини, 6С12Н1/04, опубл 02 06 98) (Прототип) Причиною, що перешкоджає досягненню технічного результату, є дуже високі каталітичні властивості активного вугілля марки КАУ-1 При очищенні даним сорбентом відбуваються каталітичні процеси окислення вищих спиртів до альдегідів з 44024 реднє механічне фільтрування, оброблення сорбентом - активним вугіллям та кінцеве механічне фільтрування, як сорбент використовують активне вугілля марки NS-35 з загальним питомим об'ємом пор 1,0 - 2,8см3/г, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих основних оксидів 0,30 - 1,7мгекв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих кислотних оксидів 0,20 - 1,0мгекв/дм3, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 25см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25 1,0мм 1 Заявлені параметри процесу є оптимальними і встановлені шляхом експериментальних досліджень, які показали таке Активне вугілля з загальним об'ємом пор менше 1,0см3/г не містить достатньої КІЛЬКОСТІ сорбційних пор, необхідних для сорбції домішок, тому воно не ефективне Вугілля з загальним об'ємом пор більше 2,8см3/г вилучає з розчину сивушне масло та метанол, але призводить до накопичення альдегідів, складних ефірів та до сильного окислення спирту При дисперсності робочої фракції активного вугілля менше 0,25мм 1 воно ущільнюється, зростає гідродинамічний опір шару вугілля та знижується продуктивність процесу При дисперсності більше 1,0мм1 погіршується ступінь очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину Активне вугілля з КІЛЬКІСТЮ поверхневих основних оксидів менше 0,30 мгекв/дм3 КІЛЬКІСТЮ кислотних оксидів менше 0,20 мгекв/дм , з адсорбційною активністю за йодом менше 30% та адсорбційною активністю за оцтовою кислотою менше 25см3 не сорбує з висококонцентрованого водноспиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка обробленої горілки Активне вугілля з КІЛЬКІСТЮ основних оксидів більше 1,7мгекв/дм3 , КІЛЬКІСТЮ кислотних оксидів більше 1,0мгекв/дм3 сорбує з водно-спиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, але при цьому збільшується масова концентрація альдегідів та складних ефірів, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка обробленої горілки Активне вугілля марки NS-35 - сорбент з широкою мікро-, мезо-та макропористою структурою, яка забезпечує поглинання високо-та низькомолекулярних органічних сполук Активне вугілля даної марки добре поглинає воду, має невелику зольність, не більше 3%, механічну МІЦНІСТЬ не менше 90%, реактивується з втратою маси 10 - 20% При обробленні висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям мають місце дві групи процесів - каталітичні та сорбційні До каталітичних процесів відносяться процеси окислення вищих спиртів, які є в розчині, до альдегідів, а далі до кислот та ненасичених сполук Кислоти зі спиртами утворюють складні ефіри Таким чином, в результаті каталітичних процесів при обробленні висококонцентрованого водноспиртового розчину активним вугіллям в ньому збільшується вміст альдегідів та складних ефірів Збільшення вмісту альдегідів знижує смакові якості готового продукту Активне вугілля марки NS-35 має невисоку каталітичну активність, що є позитивним До сорбційних процесів відносяться процеси адсорбції альдегідів, кислот, вищих спиртів (сивушного масла), метанолу Активне вугілля марки NS-35 має достатньо високі сорбційні характеристики Тому для зниження вмісту альдегідів, сивушного масла, метанолу, ненасичених сполук, підвищення показника окислюваності висококонцентрованого водно-спиртового розчину, поліпшення смаку і аромату продукту ефективним є застосування активного вугілля марки NS-35 Запропонований спосіб здійснюють таким чином Висококонцентрований водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою більше або менше 80% подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки (одну або декілька послідовно з'єднаних), заповнену активним вугіллям марки NS-35 Пройшовши через шар активного вугілля з загальним питомим об'ємом пор 1,0 - 2,8см3/г, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих основних оксидів 0,30 - 1,7мгекв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих кислотних оксидів 0,20 - 11,0 мгекв/дм3, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 25см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25 - 1,0мм1, очищений водно-спиртовий розчин під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування, а далі в збірник Об'ємну витрату розчину встановлюють 50 - 250дал/м2*год, регулюючи краном на ротаметрі В процесі очищення в водноспиртовому розчині знижується вміст ненасичених сполук, сивушного масла, метанолу, підвищується показник окислюваності та дегустаційна оцінка цільового продукту Запропонований спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину ілюструється такими прикладами Приклад 1 Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - спирту етилового ректифікованого з об'ємною часткою етанолу 96,3% Спирт подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - мембранний фільтр Після мембранного фільтра спирт надходить в нижню частину вугільної колонки В колонку завантажують активне вугілля марки NS-35 з загальним об'ємом пор 2,0см3/г, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих основних оксидів 0,55мгекв/дм3, з КІЛЬКІСТЮ поверхневих кислотних оксидів 0,35мгекв/дм3, адсорбційною активністю за йодом 50%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 70см3, середньою дисперсністю робочої фракції 0,25мм 1 Встановлюють об'ємну витрату спирту 50дал/м2*год Висота шару сорбенту 4000мм Діаметр вугільної колонки 700мм При цьому очищення триває 200 хвилин Очищений спирт виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить й верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник Очищений таким чином спирт етиловий ректифікований має об'ємну частку метанолу 0,006% масову концентрацію сивушного масла 1,6мг/дм 44024 б с, масову концентрацію альдегідів 2,2мг/дм б с, масову концентрацію складних ефірів 5,5мг/дм3 б с , окислюваність 25 хвилин та дегустаційну оцінку 9,5 бали Спирт за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 5962-67 "Спирт этиловый ректификованный Технические условия" Приклад 2 Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - сортировки для одержання горшки МІЦНІСТЮ 40% Сортировку подають в напірний збірник самопливом, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - механічний пісочний фільтр Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки В колонку завантажують активне вугілля марки NS-35 з загальним об'ємом пор 2,2 см3/г, адсорбційною активністю за йодом 90%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 150 см і середньою дисперсністю робочої фракції 0,8мм 1 Встановлюють об'ємну витрату сортировки 300дал/м2 *год Очищення триває 10 хвилин Висота шару сорбенту 4000мм Діаметр вугільної колонки 1000мм Сортировка проходить крізь шар активного вугілля, виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник готової продукції Очищена таким чином горілка має об'ємну частку метанолу 0,008%, масову концентрацію сивушного масла 1,3мг/дм3 б с , масову концентрацію альдегідів 1,7мг/дм3 б с , масову концентрацію складних ефірів 2,5мг/дм3 б с , окислюваність 16 хвилин та дегустаційну оцінку 9,6 бали Горілка за органолептичними та фізикоХІМІЧНИМИ показниками відповідає вимогам ГОСТ 12712-80 "Водки и водки особые Технические условия" Дані, що характеризують досягнення технічного результату за заявленим способом в порівнянні зі способом-прототипом, наведені в таблиці Таблиця За заявленим способом Найменування показника За способом -прототипом Спирт Горілка Спирт Горілка Проба на окислюваність, хв 25 16 20 10 Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт, % 0,006 0,008 0,010 0,012 Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (3 1),в безводному спирті, мг/дм3 1,6 1,3 2Д 1,9 Масова концентрація альдегідів, в перерахунку на оцтовий, в безводному спирті, мг/дм3 2,2 1,7 3,5 2,6 Масова концентрація складних ефірів, в перерахунку на оцтово-етиловий в безводному спирті, мг/дм3 5,5 2,5 7,2 3,7 Масова концентрація вільних кислот (без СОг), в безводному спирті, мг/дм3 3,2 4,1 9,5 9,6 9,3 9,3 Дегустаційна оцінка, бали Як видно з показників, наведених в таблиці, в спирті та горілці вміст шкідливих домішок за за пропонованим способом нижчий, ніж за відомим, а дегустаційна оцінка вища ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90