Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину

Спосіб очищення висококонцентрованоговодно-спиртового розчину, що передбачає попереднє механічне фільтрування, обробку сорбентом - активним вугіллям, та кінцеве механічне фільтрування, який відрізняється тим, що як сорбент використовують активне вугілля марки БАУ-ЛВ з загальним питомим об'ємом пор 0,8 3,0 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 20 см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25 - 1,0 мм-1. Ю (13) 40951 (11) UA щих спиртів до альдегідів з наступним окисленням їх до кислот і ненасичених сполук. Активне вугілля вищевказаної марки має низьку механічну тривкість, високу зольність, невеликий сумарний об'єм пор 1,65-1,8 см3/г, що не забезпечує сорбцію домішок сивушного масла, метанолу, і за рахунок каталітичних властивостей сорбенту сприяє процесу збільшення вмісту альдегідів, які погіршують смакові якості горілок та спирту. В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину шляхом використання більш ефективного сорбенту та запропонованих характеристик його. Технічний результат від реалізації винаходу полягає в суттєвому зниженні вмісту шкідливих домішок в готовому продукті за рахунок підсилених сорбційних процесів та зниженої каталітичної активності сорбенту. Споживчими властивостями, пов'язаними з технічним результатом, є підвищення якості цільового продукту - висококонцентрованого водно-спиртового розчину, та як наслідок спирту етилового ректифікованого і горілок. Досягається технічний результат тим, що у відомому способі очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попереднє механічне фільтрування, обробку сорбентом -активним вугіллям та кінцеве механічне фільтрування, як сорбент використовують активне вугілля марки БАУ-ЛВ з загальним питомим об'ємом пор 0,8-3,0 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за (19) Винахід відноситься до харчової промисловості, зокрема до спиртової та лікеро-горілчаної галузей, і може бути використаний для очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину при виробництві спирту етилового ректифікованого і горілок. Відомі способи очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину деревним активним вугіллям марки БАУ-А (Патент № 2154669 Способ производства водки, 7 С 12 G 3/06, опубл. 15.03.99; Патент № 2128695 Способ производства водки "Отечество", 6 С 12 G 3/08, опубл. 15.07.96; Патент № 2127308 Способ производства водки "Пересвет", 6 С 12 G 3/08, опубл. 12.08.97). Використання сорбенту активного вугілля марки БАУА за ГОСТ 6217-74 не забезпечує належного очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, особливо з об'ємною часткою етилового спирту більше 80%. Найбільш близьким до заявленого технічного рішення є спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, який передбачає механічне фільтрування до та після обробки сорбентом -активним вугіллям марки КДТ ("Производственный технологический регламент на производство водок и ликеро-водочных изделий. ТР 10-04-03-09-88". М., 1990, с. 105 (прототип). Причиною, що перешкоджає досягненню технічного результату, є низькі сорбційні властивості активного вугілля марки КДТ. При використанні активного вугілля марки КДТ в процесі очистки відбуваються каталітичні процеси окислення ви А ____________________ 40951 оцтовою кислотою не менше 20 см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0 мм-1. Заявлені параметри процесу є оптимальними і встановлені шляхом експериментальних досліджень, які показали таке. Активне вугілля з загальним об'ємом пор менше 0,8 см3/г не містить достатньої кількості сорбційних пор, необхідних для сорбції домішок, тому воно не ефективне. Вугілля з загальним об'ємом пор більше 3,0 см3/г вилучає з розчину сивушне масло та метанол, але сприяє накопиченню альдегідів, складних ефірів та сильному окисленню спирту. При дисперсності робочої фракції активного вугілля менше 0,25 мм-1 воно ущільнюється, зростає гідродинамічний опір шару вугілля та знижується продуктивність процесу. При дисперсності 1,0 мм-1 погіршується ступінь очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину. Активне вугілля з адсорбційною активністю за йодом менше 30% та адсорбційною активністю за оцтовою кислотою менше 20 см3 не сорбує з висококонцентрованого водно-спиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка обробленої горілки. Активне вугілля марки БАУ-ЛВ - сорбент з широкою мікро-, мезо- та макропористоюструктурою, яка забезпечує поглинання високо- та низькомолекулярних органічних сполук. Активне вугілля даної марки добре поглинає воду, має невелику зольність, не більше 5%, тривкість при стиранні не менше 40%, реактивується з втратою маси 10-20%. При обробці висококонцентрованого водноспиртового розчину активним вугіллям мають місце дві групи процесів - каталітичні та сорбційні. До каталітичних процесів відносяться процеси окислення вищих спиртів, які є в розчині, до альдегідів, а далі до кислот, а також ненасичених сполук. Кислоти зі спиртами утворюють складні ефіри. Таким чином, в результаті каталітичних процесів при обробці висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям в ньому збільшується вміст альдегідів та складних ефірів. Збільшення вмісту альдегідів знижує смакові якості готового продукту. Активне вугілля марки БАУ-ЛВ має невисоку каталітичну активність, що є позитивним. До сорбційних процесів відносяться процеси адсорбції альдегідів, кислот, вищих спиртів (сивушного масла), метанолу. Активне вугілля марки БАУ-ЛВ має достатньо високі сорбційні характеристики. Тому для зниження вмісту альдегідів, сивушного масла, метанолу, ненасичених сполук, підвищення показника окислюваності висококонцентрованого водно-спиртового розчину, поліпшення смаку і аромату продукту ефективним є застосування активного вугілля марки БАУ-ЛВ. Запропонований спосіб здійснюють таким чином. Висококонцентрований водно-спиртовій розчин з об'ємною часткою більше або менше 80% подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування. Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки (одну або декілька послідовно з'єднаних), заповнену активним вугіллям марки БАУ-ЛВ. Пройшовши че рез шар активного вугілля з загальним питомим об'ємом пор 0,8-3,0 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 30%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 20 см3, дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0 мм-1 очищений водно-спиртовий розчин під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування, а далі в збірник. Об'ємну витрату розчину встановлюють 50-250 дал/м2 × год, регулюючи краном на ротаметрі. В процесі очищення в водно-спиртовому розчині знижується вміст ненасичених сполук, сивушного масла, метанолу, підвищується показник окислюваності та дегустаційна оцінка готового продукту. Запропонований спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину ілюструється такими прикладами. Приклад 1. Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - спирту етилового ректифікованого з об'ємною часткою етанолу 96,3%. Спирт подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування — мембранний фільтр. Після мембранного фільтра спирт поступає в нижню частину вугільної колонки, заповнену активним вугіллям марки БАУ-ЛВ. В колонку завантажують активне вугілля марки БАУЛВ, з загальним об'ємом пор 2,5 см3/г, адсорбційною активністю за йодом 80%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 90 см3, середньою дисперсністю робочої фракції 0,35 мм-1. Встановлюють об'ємну витрату спирту 50 дал/м2 × год. Висота шару сорбенту 4000 мм. Діаметр вугільної колонки 700 мм. При цьому очищення триває 200 хвилин. Очищений спирт виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник. Очищений таким чином спирт етиловий ректифікований має об'ємну частку метанолу 0,010%, масову концентрацію сивушного масла 1,8 мг/дм3 б.с., масову концентрацію альдегідів 1,5 мг/дм3 б.с., масову концентрацію складних ефірів 3,5 мг/дм3 б.с., окислюваність 25 хвилин та дегустаційну оцінку 9,5 бали. Спирт за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 5962-67 "Спирт этиловый ректификованный. Технические условия". Приклад 2. Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - сортировки з одержанням горілки міцністю 40%. Сортировку подають в напірний збірника самопливом, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - механічний пісочний фільтр. Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин поступає в нижню частину вугільної колонки, заповнену активним вугіллям марки БАУЛВ. В колонку завантажують активне вугілля марки БАУ-ЛВ з загальним об'ємом пор 1,9 см3/г, адсорбційною активністю за йодом 75%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 120 см3 і середньою дисперсністю робочої фракції 0,9 мм-1. Встановлюють об'ємну витрату сортировки 300 дал/м2.год. Очищення триває 10 хвилин. Висота 2 40951 цію альдегідів 2,0 мг/дм3 б.с., масову концентрацію складних ефірів 4,5 мг/дм3 б.с., окислюваність 16 хвилин та дегустаційну оцінку 9,6 бали. Горілка за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 12712-80 "Водки и водки особые. Технические условия". Дані, що характеризують досягнення технічного результату за заявленим способом в порівнянні зі способом-прототипом, наведені в таблиці. шару сорбенту 4000 мм. Діаметр вугільної колонки 1000 мм. Сортировка проходить крізь шар активного вугілля, виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини поступає в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник готової продукції. Очищена таким чином горілка має об'ємну частку метанолу 0,010%, масову концентрацію сивушного масла 1,5 мг/дм3 б.с., масову концентра Найменування показника За заявленим способом За способом-прототипом Спирт Горілка Спирт Горілка 25 16 20 10 0,010 0,010 0,019 0,017 1,8 1,5 2,5 2,3 Масова концентрація альдегідів в перерахунку на оцтовий в безводному спирті, мг/дм3 1,5 2,0 2,3 2,6 Масова концентрація складних ефірів, в перерахунку на оцтово-етиловий в безводному спирті, мг/дм3 3,5 4,5 7,0 8,5 Масова концентрація вільних кислот (без СО2), в безводному спирті, мг/дм3 3,5 5,5 Дегустаційна оцінка, бали 9,5 9,6 9,3 9,3 Проба на окислюваність, хв Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт, % Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (3:1) в безводному спирті, мг/дм3 Як видно з показників, наведених в таблиці, за відомим способом і за заявленим спирт та горілка відповідають стандартам, але вміст шкідливих домішок за запропонованим способом нижчий, ніж за відомим, а дегустаційна оцінка вища. Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3 – 72 – 89 (03122) 2 – 57 – 03 3