Спосіб одержання та очистки n-алкілованого похідного аспартаму

1 Спосіб очистки 1-складного метилового ефіру г\І-[г\І-(3,3-диметилбутил)-І_- а -аспартил]-І_фенілаланшу формули соосн, сн3 н 3 с—с—сн 2 сн, C O — NH — С—Н СН 2 —NH — С — Н сн 2 соон що включає стадії (І) одержання розчину 1-складного метилового ефіру г\І-[г\І-(3,3-диметилбутил)-І_- (X -аспартил]-І_фенілаланшу в органічному розчиннику і (II) одержання розчину вода/органічний розчинник з розчину органічного розчинника для осадження 1складного метилового ефіру N-[N-(3,3диметилбутил)-І_- а -аспартил]-І_-фенілаланіну з розчину вода/органічний розчинник, де вказаний розчин вода/органічний розчинник містить органічний розчинник у КІЛЬКОСТІ від приблизно 17 до при близно ЗО % мас від розчину вода/органічний розчинник 2 Спосіб за п 1, в якому органічним розчинником є метанол 3 Спосіб за п 1, в якому величина рН розчину органічного розчинника становить від приблизно 5,0 до приблизно 5,5 4 Спосіб за п 2, який додатково включає стадію фільтрування осаду 1-складного метилового ефіру N-[N-(3,3-flHMeTHn6yrHn)-L- а -аспартил]-І_фенілаланшу з розчину вода/метанол 5 Спосіб за п 4, в якому стадію фільтрування осаду проводять принаймні через 12 годин після одержання розчину вода/метанол 6 Спосіб за п 5, в якому розчин вода/метанол витримують при температурі в інтервалі 10-15°С до проведення стадії фільтрування осаду 7 Спосіб одержання 1-складного метилового ефіру N-[N-(3,3-flHMeTHn6yrHn)-L- а -аспартил]-І_фенілаланшу формули соосн3 C O — N H — С—Н сн3 н3с—с—сн2 сн, СН 2 NH — С—Н сн2 соон що включає стадії (І) обробку суміші аспартаму та 3,3диметилмасляного альдегіду в органічному розчиннику воднем у присутності каталізатора гідрування при температурі та тиску, які є ефективними для утворення розчину 1 -складного метилового ефіру N-[N-(3,3-flHMeTHn6yrHn)-L- а -аспартил]-І_фенілаланшу в органічному розчиннику, (II) фільтрування розчину органічного розчинника для вилучення каталізатора гідрування, і (III) одержання розчину вода/органічний розчинник з розчину органічного розчинника для осадження 1-складного метилового ефіру N-[N-(3,3-flHMeTHn6yrHn)-L- a аспартил]-І_-фенілаланшу з розчину вода/органічний розчинник, де розчин вода/органічний розчинник містить органічний розчинник у КІЛЬКОСТІ від приблизно 17 до приблизно ЗО % мас від розчину вода/органічний розчинник 8 Спосіб за п 7, в якому органічним розчинником є метанол 9 Спосіб за п 7, в якому рН розчину органічного розчинника становить від приблизно 5,0 до приблизно 5,5 10 Спосіб за п 8, в якому аспартам та 3,3диметилмасляний альдегід є присутніми по суті у еквімолярному співвідношенні 11 Спосіб за п 10, в якому каталізатором гідрування є каталізатор на основі паладію чи платини 12 Спосіб за п 1 1 , в якому вагове співвідношення каталізатора гідрування до аспартаму становить приблизно 0,02 1 О ю о (О ю 57605 13 Спосіб за п 8, в якому тиск водню підтримують ту метанолу до приблизно 17 - приблизно 25% при від приблизно 5 до приблизно 100 фунмас розчину вода/метанол 2 тів/кв дюйм (0,35-7,06кг/см ) 18 Спосіб за будь-яким з пп 15, 16 чи 17, який до14 Спосіб за п 8, в якому температуру підтримудатково включає стадію фільтрування 1-складного ють від приблизно 20 до приблизно ЗО °С метилового ефіру г\І-[г\І-(3,3-диметилбутил)-І_- а 15 Спосіб за п 8, в якому розчин вода/метанол аспартил]-І_-фенілаланшу з розчину вода/метанол містить метанол у КІЛЬКОСТІ ВІД приблизно 17 до 19 Спосіб за п 18, в якому стадію фільтрування приблизно 25% мас розчину вода/метанол осаду проводять принаймні через 12 годин після 16 Спосіб за п 8, в якому стадія одержання розчиодержання розчину вода/метанол ну вода/метанол включає часткове зменшення 20 Спосіб за п 19, в якому розчин вода/метанол вмісту метанолу у метанольному розчині, додання витримують при температурі в інтервалі 10-15°С води та подальше зменшення вмісту метанолу до до стадії фільтрування осаду приблизно 17 - приблизно 25% мас розчину во21 Спосіб за п 19, в якому осад промивають вода/метанол дою 17 Спосіб за п 8, в якому стадія одержання розчину вода/метанол включає додання води до метанольного розчину з подальшим зменшенням вміс Даний винахід стосується поліпшеного способу одержання та очистки N-алкілованого похідного аспартаму, що є особливо корисним як підслащувальний агент Відомо, ЩО різні N-заміщені ПОХІДНІ аспартаму, такі як ПОХІДНІ, описані у патенті США №5480668, можуть бути використані як підслащувальні агенти Зокрема, N-алкіловане похідне аспартаму, 1складний метиловий ефір N-[N-(3,3диметилбутил)-І_-а-аспартил]-І_-фенілаланшу, є відомим як дуже ефективний підслащувальний агент, оскільки його підслащувальна здатність, у розрахунку на вагу, як повідомлялось, принаймні у 50 разів вище, ніж у аспартаму, і приблизно у 10000 разів вище, ніж у сахарози Оскільки підслащувальні агенти використовуються, переважно, у харчових продуктах, призначених для споживання людиною, дуже важливо, щоб такі підслащувальні агенти були одержані способами, що забезпечують високу чистоту продукту Такі способи повинні також бути промислово застосовними, тобто, ці способи повинні бути застосовними у промисловому масштабі і повинні бути економічно ефективними У патенті США №5510508 описаний спосіб одержання 1-складного метилового ефіру N-[N(3,3-диметилбутил)-І_-а-аспартил]-І_-феніл аланіну формули ?оосн3 СН3 CO—NH—С—