Спосіб виробництва каротину кристалічного з водоростей, що вегетують у соляних озерах

1. Спосіб виробництва каротину кристалічного з водоростей, що вегетують у соляних озерах, який включає осадження водоростей на колекторі з використанням розчину гідрооксиду й обробку ультразвуковими коливаннями, відділення осаду, промивання його дистильованою водою, видалення води після промивання, промивання й зневоднювання осаду з використанням ацетону й органічного розчинника, екстрагування каротину з отриманого концентрату, кристалізацію каротину, фільтрування, фасування й упакування каротину, який відрізняється тим, що виконують концентрацію водоростей з ропи флотацією, використовують розчин гідрооксиду кальцію, проводять додаткове зневоднювання мікрохвильовим сушінням при температурі 40-70°С, тиску 0,05-0,13 атм у середовищі нейтральних газів, екстрагування каротину з отриманого концентрату виконують двоокисом вуглецю при тиску 100-500 атм і температурі 35-85°С протягом 100-140 хв. при рециркуляції екстрагенту, кристалізацію каротину виконують при перемішуванні екстракту з ацетоном у співвідношенні 1:3-1:7 протягом 20-40 хв., отриману суміш ацетону з екстрактом фільтрують при надлиш U 2 (11) 1 3 47677 3 гом не менше 3хв. Далі вводили в розсіл 10см 3 розчину (3моль/дм ) гідрооксиду натрію; для осадження водоростей розсіл обробляли на цьому колекторі ультразвуковими коливаннями частотою 18-44кГц, інтенсивністю не менше 1,5Вт/см2 протягом не менше 30с. Давали осаду осісти. Відокремлювали осад сифонуванням і центрифугуванням. Потім осад двічі промивали дистильованою водою. Після кожного промивання воду видаляли центрифугуванням. Потім осад двічі промивали етиловим спиртом для зневоднювання. З отриманого концентрату двічі екстрагували каротин десятьома кубічними сантиметрами суміші ацетону з органічним розчинником -петролейним ефіром у співвідношенні 10:1 - 7:1 при температурі 45-50°С під дією ультразвукових коливань частотою 1846кГц, інтенсивністю від 0,5 до 2,0Вт/см2 протягом не менше 2хв. Далі центрифугували й кристалізували каротин охолодженням до температури від -1 до -5°С при інтенсифікації ультразвуком частотою 35-46кГц, інтенсивністю 0,5-1,5Вт/см2 протягом 510с. Після закінчення кристалізації й осідання кристалів каротин кристалічний відокремлювали фільтруванням. Отриманий фільтрат також піддавали фільтруванню й кристалізації каротину. Отриманий у такий спосіб каротин запаювали в скляні ампули й зберігали в темному прохолодному місці. Фільтрування й запаювання проводили в атмосфері аргону або іншого інертного газу. Технічним результатом корисної моделі є підвищення ефективності й продуктивності способу шляхом збільшення швидкості мас-перетворення матеріалів, зменшення числа операцій у технологічному процесі, зниження екологічно шкідливого впливу за рахунок виключення використання петролейного ефіру при екстрагуванні, зниження собівартості і підвищення якості продукції. Позитивним ефектом корисної моделі є розширення спектра одержуваної продукції, біологічно активних компонентів - крім бета-каротину одержують інші каротиноїди, такі як лютеїн, кантаксантин, цеаксантин і альфа-каротин, позитивним є також застосування щадної екстракції для натуральних речовин. Одержанню зазначеного технічного результату при використанні найближчого аналога перешкоджають наступні обставини. При одержанні каротину кристалічного за способом найближчого аналога використовують для промивання тільки етиловий спирт - коштовну сировину, що підвищує собівартість продукції, а для екстрагування - суміш ацетону з петролейним ефіром, екологічно шкідливою речовиною. Відомий спосіб є низькопродуктивним за рахунок неможливості використання його в широких виробничих масштабах на базі ропи. Ознаками найближчого аналога, що збігаються з суттєвими ознаками корисної моделі, є наявність у способі виробництва каротину кристалічного з водоростей, що вегетують у соляних озерах, осадження водоростей на колекторі з використанням розчину гідрооксиду й обробки ультразвуковими коливаннями; відділення осаду, промивання дистильованою водою, видалення води після промивання; промивання й зневоднювання осаду з 4 використанням ацетону й органічного розчинника; екстрагування каротину з отриманого концентрату; кристалізації каротину; фільтрування, фасування й упакування каротину. В основу корисної моделі поставлена технічна задача вдосконалення способу одержання каротину кристалічного з водоростей, що вегетують у соляних озерах, за рахунок екстрагування каротину з концентрату двоокисом вуглецю при тиску 100-500атм і температурі 35-85°С, що забезпечує вихід продукту не менше 96-98% і розширення спектра одержуваної продукції - крім бетакаротину одержують інші каротиноїди, такі як лютеїн, кантаксантин, цеаксантин, альфа-каротин, і виключення використання з процесу виробництва токсичного екстрагента - петролейного ефіру. Поставлену технічну задачу вирішують тим, що в способі виробництва каротину кристалічного з водоростей, що вегетують у соляних озерах, який включає осадження водоростей на колекторі з використанням розчину гідрооксиду й обробки ультразвуковими коливаннями; відділення осаду, промивання його дистильованою водою, видалення води після промивання, промивання й зневоднювання осаду з використанням ацетону й органічного розчинника; екстрагування каротину з отриманого концентрату; кристалізацію каротину; фільтрування, фасування й упакування каротину, згідно корисній моделі виконують концентрацію водоростей з ропи флотацією, використовують розчин гідрооксиду кальцію, проводять додаткове зневоднювання мікрохвильовим сушінням при температурі 40-70°С, тиску 0,05-0,13атм у середовищі нейтральних газів; екстрагування каротину з отриманого концентрату виконують двоокисом вуглецю при тиску 100-500атм і температурі 3585°С протягом 100-140хв. при рециркуляції екстрагента, кристалізацію каротину виконують при перемішуванні екстракту з ацетоном у співвідношенні 1:3-1:7 протягом 20-40хв., отриману суміш ацетону с екстрактом фільтрують при надлишковому тиску в середовищі стислого азоту; отриманий кристалічний каротин сушать при температурі 35-60°С и тиску 0,005-0,013атм протягом 40-80хв. Згідно корисній моделі як органічний розчинник використовують ізопропіловий спирт. Згідно корисній моделі як органічний розчинник використовують етиловий спирт. Згідно корисній моделі як нейтральний газ використовують двоокис вуглецю. Згідно корисній моделі як нейтральний газ використовують інертний газ ксенон. Згідно корисній моделі фасування й упакування каротину здійснюють у контейнери з герметизацією запаюванням. Згідно корисній моделі фасування й упакування каротину здійснюють у контейнери в середовищі інертного газу. Згідно корисній моделі фасування й упакування каротину здійснюють у контейнери в середовищі нейтральних газів. Згідно корисній моделі фасування й упакування каротину здійснюють у скляні ампули з герметизацією запаюванням. Згідно корисній моделі фасування й упакування каротину здійснюють у вигляді його розчину в олії. Між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі і технічним результатом, що досягається, існує 5 47677 наступний причинно-наслідковий зв'язок. За рахунок застосування Са(ОН)2, що сприяє руйнуванню клітин водорості Dunaliella Salina і одночасної сорбції на своїй поверхні каротиноїдів, підвищується ефективність способу. Здійснення концентрації водоростей з ропи флотацією, додаткового зневоднювання мікрохвильовим сушінням при температурі 40-70°С, тиску 0,05-0,13атм у середовищі нейтральних газів; екстрагування каротину з отриманого концентрату двоокисом вуглецю при тиску 100-500атм і температурі 35-85°С протягом 100-140хв. при рециркуляції екстрагента, кристалізації каротину при перемішуванні екстракту з ацетоном у співвідношенні 1:3-1:7 протягом 20-40хв., фільтрації отриманої суміші ацетону з екстрактом при надлишковому тиску в середовищі стислого азоту; сушіння отриманого кристалічного каротину при температурі 35-60°С і тиску 0,005-0,013атм протягом 40-80хв. дозволить підвищити ефективність і продуктивність способу шляхом збільшення швидкості мас-перетворення матеріалів, зменшення числа операцій у технологічному процесі; знизити шкідливий вплив на екологію за рахунок виключення використання петролейного ефіру при екстрагуванні, знизити собівартість продукції, підвищити якість і асортимент продукції. Застосування способу дозволяє одержувати каротин кристалічний з підтипу водорості Dunaliella Salina (DS), що вегетують у соляних озерах, із загальним виходом не менше 96-98%. Спосіб здійснюють таким чином. Ропу, що містить мікроводорості Dunaliella salina, наприклад, у кількості п'ять кубічних метрів за допомогою насосів подають у флотаційні машини, де повітряними пухирцями, що утворюються, наприклад, шляхом механічного дроблення повітря механічними турбінами, імпелерами, форсунками, каскадними методами або пухирцями, що утворюються з пересичених розчинів повітря у воді (вакуумна, напірна флотація) водорості збираються (концентруються). Обсяг флотоконцентрату при цьому становить Комп’ютерна верстка М. Ломалова 6 близько 0,1% від кількостіропи, пропущеної через флотаційну машину, а вихід каротину в ньому близько 80%. Для осадження й руйнування водорості в отриманий флотоконцентрат уводять 5-40% розчин гідрооксиду кальцію в співвідношенні 1:8-1:15, обробляють ультразвуком частотою 22-150кГц, 2 інтенсивністю 0,2-3,0Вт/см і ультразвуком часто2 тою 0,9-5мГц, інтенсивністю 0,2-3,0Вт/см протягом 3-7хв. Дають осаду осісти. Відокремлюють осад центрифугуванням. Осад двічі промивають дистильованою водою. Після кожного промивання воду віддаляють центрифугуванням. Отриманий осад промивають послідовно, спочатку ацетоном, а потім, наприклад, ізопропиловим спиртом і відправляють на мікрохвильове сушіння. Промивні ацетон і ізопропиловий спирт направляють на переробку для повторного використання. Мікрохвильовим сушінням наприклад, при робочій частоті 2450±50мГц, температурі 40-70°С, тиску 0,050,13атм у середовищі нейтральних газів в установці, яка містить багатомодовий НВЧ-резонатор, що обертається, до якої підключений вакуумний насос, проводять додаткове зневоднювання; екстрагування каротину з отриманого концентрату виконують двоокисом вуглецю при тиску 100-500атм і температурі 35-85°С протягом 100-140хв. при рециркуляції екстрагента, кристалізацію каротину виконують при перемішуванні екстракту з ацетоном у співвідношенні 1:3-1:7 протягом 20-40хв., отриману суміш ацетону з екстрактом фільтрують при надлишковому тиску в середовищі стислого азоту; отриманий кристалічний каротин сушать при температурі 35-60°С і тиску 0,005-0,013атм протягом 40-80хв. Отриманий у такий спосіб каротин, наприклад, запаюють у скляні ампули й зберігають у темному прохолоднім місці. Залежно від умов споживача каротин кристалічний може бути розфасований у контейнери з герметизацією запаюванням або у контейнери в середовищі інертного газу чи нейтральних газів, або у вигляді його розчину чи суспензії в олії. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601