Спосіб одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних озерах та басейнах

1. Спосіб одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних озерах та басейнах, який включає руйнування водорості дією ультразвукових коливань частотою 18 - 44 кГц, інтен 39830 сиду натрію (3 моль/дм3), обробляють ультразвуком частотою 18-44 кГц, інтенсивністю ³ 1,5 вт/см2 на протязі ³ 30 с. Дають осаду осісти. Відокремлюють осад сифонуванням та центрифугуванням. Осад двічі промивають дистильованою водою. Після кожної промивки воду віддаляють центрифугуванням. Осад двічі промивають етиловим спиртом для зневодження. З одержаного концентрату двічі екстрагують каротин 10 см3 сумішшю ацетону з петролейним ефіром у співвідношенні 10-1 - 7:1 при температурі 45-50°С під дією ультразвукових коливань частотою 18-46 кГц, інтенсивністю від 0,5 до 2,0 вт/см2 на протязі ³ 2 хв. Далі центрифугують і кристалізують каротин охолодженням до температури від -1 до -5°С при інтенсифікації ультразвуком частотою 35-46 кГц, інтенсивністю 0,5-1,5 вт/см2 на протязі 5-10 с. Після закінчення кристалізації та осідання кристалів каротину, каротин кристалічний відділяють фільтруванням. Отриманий таким чином, каротин запаюють у скляні ампули та зберігають у темному прохолодному місці. Операції фільтрування та запаювання проводять у атмосфері аргону або іншого інертного газу. Операцію фільтрування та кристалізації каротину проводять ще раз, використовуючи одержаний фільтрат. Загальний вихід каротину становить 95%. У табл. 1 представлені усереднені результати шести дослідів: 1), 2) - концентрат виготовлений з розсолу Геничеського солезаводу; 1)*, 2)* - концентрат виготовлений з розсолу Геройського солезаводу; 1), 1)* - проби розсолу одбиралися у зоні мінімально-можливого вмісту каротину (в середині басейну); 2), 2)* - проби розсолу одбиралися у зоні максимально-можливого вмісту каротину (біля кута басейну). Для виготовлення каротину кристалічного по прототипу та по способу, використовували одну й ту ж пробу розсолу. У зв’язку з тим, що по способу по прототипу каротин у вигляді кристалічного отримати неможливо, концентрат каротину отримали по прототипу, а екстрагування та кристалізацію каротину проводили по аналогу. У табл. 2 наведені усередненні результати шести дослідів. Екстрагування проводять двічі. Температура кристалізації - 5°С При механічному екстрагуванні - час екстрагування - 20 хв., при 120 струшуваннях на хвилину. При ультразвуковому способі екстрагування частота ультразвуку - 44 кГц, інтенсивність 1,0 вт/см2, час дії - 3 хв. У табл. 3 наведені усереднені результати шести дослідів. Ступінь витягнення каротину наведена у перерахунку на кристалічний. Співвідношення ацетон-петролейний ефір 10:2. Екстрагування проводили двічі. При вивченні впливу інтенсивності ультразвуку інші параметри були такі - частота - 44 кГц,, час дії - 120 с. При вивченні впливу частоти ультразвуку інші параметри були такі: - інтенсивність 1,0 вт/см2, час дії 120 с. При вивченні впливу часу дії ультразвуку інші параметри були такі: - частота 44 кГц, інтенсивність - 1,0 вт/см2. У табл. 4 наведені усередненні результати шести дослідів. Кристалізація проводилася без тин екстрагують з концентрату сумішшю ацетону з петролейним ефіром з подальшою кристалізацією каротину охолодженням до температури -1°С -5°С, що забезпечує вихід продукту не менш як 90%. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних озерах та басейнах, який включає руйнування водорості дією ультразвукових коливань частотою 18-44 кГц, інтенсивністю ³ 4 вт/см2 на протязі ³ 3 хв., співосадження на колекторі на основі гідроксиду магнію з інтенсифікацією ультразвуком частотою 18-44 кГц, інтенсивністю ³ 1,5 вт/см2 на протязі ³30 с, каротин екстрагують з концентрату сумішшю ацетону з петролейним ефіром у співвідношенні 10:1 ¸ 7:1 при температурі 45-50°С під дією ультразвукових коливань частотою 18-46 кГц інтенсивністю 0,5 - 2,0 вт/см° на протязі 2 хв. з подальшою кристалізацією каротину охолодженням до температури -1 ¸ -5°С при інтенсифікації ультразвуком частотою 35-46 кГц, інтенсивністю 0,5 - 1,5 вт/см° на протязі 5 - 10 с. Ступінь витягнення каротину (у формі кристалічного) екстрагуванням з концентрату (отриманого після співосадження, промивання та зневоднення) ацетоном при температурі кипіння, не перевищує 18% (табл. 2). Введення невеликої кількості петролейного ефіру (11:1 - 7:1) дозволяє збільшити ступінь витягнення каротину до 40% (табл. 2). Інтенсифікація екстрагування дією ультразвукових коливань частотою 18-46 кГц, інтенсивністю від 0,5 до 2,0 вт/см2 на протязі ³ 2 хв., при температурі 40-50°С, приводить до збільшення ступеню витягнення каротину (у формі кристалічного) до 95% (табл. 2, 3). Кристалізація каротину охолодженням до 5 7°С не дозволяє збільшити ступінь витягнення каротину більш ніж 20% при використанні у якості екстракційного реактиву ацетону (табл. 4). При використанні у якості екстракційного реактиву суміші ацетону з петролейним ефіром у співвідношенні 10:1 - 7:1 - ступінь витягнення каротину при кристалізації при температурі від -1 до -5°С збільшується до 92% (табл. 4). Інтенсифікація процесу кристалізації каротину ультразвуком частотою 3546 кГц, інтенсивністю 0,5 - 1,5 вт/см2 на протязі 510 с приводить до збільшення ступеню витягнення каротину при кристалізації з 92 до 95% (табл. 5). Порівняння способу, зі способом по прототипу, показує, що він має на відміну від способу по прототипу, істотні відзнаки, які дозволяють значно збільшити ступінь витягнення каротину та його загальний вихід. У табл. 1 наведені результати дослідів по порівнянню способів одержання каротину кристалічного по прототипу та по даному способу. З табл. 1 слідує, що загальний вихід каротину кристалічного при його одержанні по прототипу не перевищує 25%, а по способу, що заявляється - більш 95%. Для кращого розуміння винаходу, що заявляється, наводимо такий приклад. Приклад 2000 см3 розсолу обробляють ультразвуком частотою 18-44 кГц, інтенсивністю ³ 4 вт/см2 на протязі ³ 3 хв. Далі вводять 10 см3 розчину гідрок 2 39830 ультразвукової інтенсифікації. Ступінь витягнення каротину наведена у перерахунку на кристалічний. У табл. 5 наведені усереднені результати шести дослідів. При вивченні впливу частоти ультра звуку інші параметри були такі: інтенсивність - 1,0 вт/см2, час дії - 8с. При вивченні впливу часу дії ультразвуку інші параметри були такі: частота - 40 кГц, інтенсивність - 1,0 вт/см2. Таблиця 1 Порівняння способів одержання каротину кристалічного по способу, що заявляється та по прототипу Одержано каротину, мг (ОК) та загальний вихід (ЗВ), % Спосіб що заявляється Спосіб по прототипу** ОК ЗВ ОК ЗВ 74 95 14 18 165 95 43 25 168 95 35 20 240 95 56 25 Проба 1) 2) 1)* 2)* Таблиця 2 Вплив складу екстракційного реактиву, температури, та ультразвукової інтенсифікації на ступінь витягнення каротину з каротинового концентрату Температура екстракції, °С 25 30 35 40 45 50 51 54 55 60 Ступінь витягнення каротину, % Склад суміші ацетон-петролейний ефір Склад суміші ацетон-петролейний ефір механічне екстрагування ультразвукове екстрагування 10:0 10:1 10:2 7:1 6:1 5:1 10:0 10:1 10:2 7:1 6:1 5:І 16 19 14 6 53 85 88 81 65 5 5 21 25 17 11 7 56 90 92 88 76 11 5 24 28 23 14 10 98 91 93 90 79 27 8 30 33 30 20 17 90 93 94 92 80 32 10 39 40 38 29 21 92 94 95 93 80 43 16 40 40 39 31 21 92 94 95 94 82 43 17 40 40 39 31 22 92 95 95 94 82 44 18 40 40 39 32 23 92 95 95 95 82 44 40 40 39 32 23 94 95 95 82 44 40 39 31 23 95 95 82 44 Таблиця 3 Вплив параметрів ультразвуку на ступінь витягнення каротину при екстракції з каротинового концентрату Інтенсивн. УЗ. вт/cm2 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Ступінь витягнення, % 40 94 95 95 95 95 Частота УЗ, кГц 17 18 44 45 46 47 Ступінь витягнення, % 93 94 95 95 95 93 3 Час дії У3, с 40 50 60 90 120 130 Ступінь витягнення, % 90 93 95 95 95 95 39830 Таблиця 4 Вплив складу екстракційного реактиву, температури кристалізації та ультразвукової інтенсифікації екстракції на ступінь витягнення каротину з каротинового екстракту при кристалізації каротину Температура кристалізації, °С 8 7 5 4 -1 -5 -6 -7 -10 -15 Ступінь .витягнення, каротину, % Склад суміші ацетон-петролейний ефір Склад суміші ацетон-петролейний ефір механічне екстрагування ультразвукове ексграгування 10:0 10:1 10:2 7:1 6:1 5:1 10:0 10:1 10:2 7:1 6:1 5:1 14 12 10 8 5 4 53 65 68 64 45 38 16 17 15 10 7 5 62 75 82 71 56 41 17 19 18 14 10 9 68 77 83 80 59 50 17 25 23 17 12 10 70 81 83 82 64 54 17 39 40 38 24 20 72 91 92 91 72 60 18 40 40 39 31 21 72 92 92 92 75 65 20 40 40 38 28 22 72 92 92 92 82 80 20 40 40 40 33 23 72 92 92 92 89 84 20 40 40 40 36 23 72 92 92 92 92 92 20 40 40 40 40 29 72 92 92 92 92 92 Таблиця 5 Вплив параметрів ультразвуку на ступінь витягнення каротину при кристалізації каротину з екстракту Інтенс. УЗ, вт/см2 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 ' Ступінь витягнення, % 92 95 95 95 90 85 Частота УЗ кГц 33 34 35 40 46 47 Ступінь витягнення, % 92 93 95 95 95 93 Час дії УЗ, с 4 5 8 10 11 12 Ступінь витягнення, % 92 95 95 95 93 91 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4