Спосіб тест-визначення пропілгалату

Спосіб тест-визначення пропілгалату, що включає відбір проби, розчинення її в органічному розчиннику, екстракцію, взаємодію пропілгалату з іонами тербію (III) і вимірювання аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що пропілгалат піддають взаємодії з іонами тербію(III), модифікованими на поверхні сорбенту Sephadex G-150, в присутності -циклодекстрину та ацетатного буферного розчину при рН=4,5. (19) (21) u200908896 (22) 26.08.2009 (24) 10.03.2010 (46) 10.03.2010, Бюл.№ 5, 2010 р. (72) БЕЛЬТЮКОВА СВІТЛАНА ВАДИМІВНА, БИЧКОВА ГАННА ОЛЕКСІЇВНА (73) ОДЕСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ 3 2. розчинення в органічному розчиннику і екстракція; 3. взаємодія проби з реагентом; 4. реєстрація аналітичного сигналу. Однак, спосіб за прототипом вимагає застосування способу проточно-інжекційного режиму змішування реакційної суміші. Люмінесценція іонів тербію (III) в результаті кінетичної взаємодії реагентів може бути оброблена за допомогою комп'ютера по спеціальній програмі лінійної регресії. Усе це значно ускладнює виконання аналізу. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб тест-визначення пропілгаллату, в якому шляхом реєстрації аналітичного сигналу у фазі сорбенту забезпечити спрощення проведення аналізу та апаратурного оформлення. Поставлена задача вирішена в способі тествизначення пропілгаллату, що включає відбір проби, розчинення її в органічному розчиннику, взаємодію пропілгаллату з хімічними реагентами і вимір аналітичного сигналу тим, що пропілгаллат піддають взаємодії з іонами тербію (III), модифікованими на поверхні сорбенту Sephadex G-150, в присутності -циклодестрину і ацетатного буферного розчину при рН=4,5. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, і досягненням технічного результату полягає в наступному. Спрощення виконання аналізу стало можливим завдяки наступним прийомам: 1. Утворення сорбату комплексної сполуки іону тербію (III) з пропілгалатом у присутності циклодестрину. 2. Реєстрації інтенсивності люмінесценції сорбату комплексної сполуки іона тербію(ІІІ). Іони тербію (III) при опроміненні Уф-світлом ртутної лампи з макс.=365 нм проявляють люмінесцентні властивості изл.=545 нм). Але інтенсивність люмінесценції невелика. Так як молярні коефіцієнти смуг поглинання водних розчинів іонів тербію (III) дуже малі. При комплексоутворенні з пропілгаллатом інтенсивність люмінесценції (І люм.) іонів тербію (III) зростає за рахунок внутрішньо молекулярної передачі енергії збудження від органічної частини молекули на іон тербію (III). Інтенсивність люмінесценції комплексу значно посилюється на сорбентах. Вплив різних чинників на інтенсивність люмінесценції комплексу пропілгаллату з іонами тербію (III) наведено на графіках, де: Фіг.1 - залежність інтенсивності люмінесценції комплексу пропілгаллату з тербієм (III) від типу сорбенту; Фіг.2 - залежність інтенсивності люмінесценції комплексу пропілгаллату з тербієм (III) від температури висушування сорбенту; Фіг.3 - залежність інтенсивності люмінесценції комплексу пропілгаллату з тербієм (III) від часу висушування сорбенту. Експериментально були обрані сорбенти, на яких І люм. пропілгаллату найбільша. Досліджена сорбція комплексу на різних сорбентах (Фіг.1): на силікагелях 100/160 (1), 100/400 (2), фосфаті алюмінію (3) й на Sephadex G-50 (4), G-75(5), G-150 (6), а також на пінополіуретані, цеолітах (СаА, 48114 4 NaA). Як видно з Фіг.1 максимальна інтенсивність люмінесценції комплексу спостерігається на Sephadex G-75, Sephadex G-150, іммобілізованих іонами тербію (III). Для подальшого аналізу нами був обраний сорбент Sephadex G-150. Час сорбції пропілгаллату становить 10-15 хвилин. Інтенсивність люмінесценції комплексу залежить від рН розчину, з якого проводиться сорбція. Ця величина становить рН=4,5. Для створення оптимального значення рН розчину використовували ацетатний буферний розчин рН=4,5 Інтенсивність люмінесценції сорбату залежить від температури (Фіг.2) і часу висушування сорбенту (Фіг.3). Як видно з рисунка максимальна інтенсивність люмінесценції спостерігається при висушуванні сорбату при 100 °С на протязі 90 хвилин. Вивчення залежності інтенсивності люмінесценції сорбату комплексу від кількості іону тербію (III) на Sephadex G-150 показало, що інтенсивність люмінесценції збільшується зі збільшенням концентрації іону тербію (III). Нами обрана концентрація -2 іттрію (III) - 1 10 моль/л. І люм. сорбату комплексу пропілгаллату з тербієм (III) значно збільшується в присутності -циклодекстрину. Експериментально визначено, що максимальна інтенсивність люмінесценції комплексу спостерігається при концентрації -циклодекстрину 1 10-3 моль/л. Лінійна область залежності інтенсивності люмінесценції комплексу від концентрації пропілгаллату спостерігається у діапазоні концентрацій пропілгаллату 0,083,0мкг/мл. Перевірку правильності методики тествизначення пропілгаллату проводили шляхом визначення пропілгаллату у зразках олії методом «введено-знайдено» проводили у харчових (пальмовом, пальмоядерном, ланоліновом, оливковій оліях й маслі какао) і у косметичних (олії з кісточок винограду). Приклад. Визначення пропілгаллату в пальмовій олії. Наважку 2г олії розчиняють у 25мл гексану і пропілгаллат екстрагують 10мл 1% ацетату амонію. В екстракт олії вводять певні кількості стандартного розчину пропілгаллату (5 і 25мкг/мл). Наважку 80 мг Sephadex G-150 поміщають у пробірку, попередньо обробляють 1 мл водного розчину хлориду тербію (III) (1 10-2моль/л), перемішують протягом 5 хвилин до гелеподібного стану. Потім додають 0,5мл амонійно-ацетатного екстракту олії й 0,3мл розчину -циклодекстрину (1 10-3 моль/л), 0,2мл ацетатного буферного розчину з рН=4,5 й перемішують на протязі 15 хвилин. Осад відфільтровують й висушують протягом 90 хвилин при 100°С. Потім розтирають в ступці до порошкоподібного стану й реєструють інтенсивність люмінесценції комплексу, іммобілізованого на сорбенті, при изл.=545нм, при збудженні люмінесценції світлом ртутної лампи зі світлофільтром УФС-2 ( возб=365 нм). Інтенсивність люмінесценції сорбатів порівнюють з інтенсивністю люмінесценції стандартних зразків, що містять різні кількості пропілгаллату (130) мкг/мл і підготовлених таким же способом, як описано вище. На підставі порівняльної оцінки роблять висновок про вміст пропілгаллату в зразку. 5 48114 Кількісну оцінку вмісту пропілгаллату в оліях можна провести методом добавок. Результати визначення пропілгаллату перевірені методом 6 «введене-знайдено» і показана правильність розробленої методики (Табл.1). Таблиця 1 Результати визначення пропілгаллату в зразках олії методом «введено-знайдено» Зразок олії Какао Ланолінове Пальмове Пальмоядерне Оливкова 3 кісточок винограду Введено, мкг/мл 5 25 5 25 5 25 5 25 5 25 5 25 Комп’ютерна верстка Л. Купенко Знайдено, мкг/мл 4,8±0,05 24,7±0,02 4,9±0,03 25,6±0,01 5,3±0,01 26,9±0,02 4,9±0,04 25,9±0,05 4,7±0,05 24,8±0,03 5,2±0,02 24,3±0,06 Підписне Sr, % 0,041 0,039 0,051 0,048 0,039 0,048 0,058 0,032 0,047 0,030 0,055 0,048 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601