Спосіб визначення кобальту

Спосіб визначення кобальту шляхом проведення за його участю хімічної реакції та виміру аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що як хімічну реакцію використовують редокс-реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином кобальту, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,45-0,68 сірчана кислота 0,25-0,35 бромат лужного металу 0,05-0,115 фероїн 2,5 х 10 3 , та вимірюють протягом протікання реакції потенціал електрода як аналітичний сигнал Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме, до електричних методів аналізу з використанням каталітичної хімічної реакції Винахід може бути використаний для визначення мікроконцентрацій кобальту у водних розчинах, а також для екологічної оцінки води на токсичність та хімічне забруднення кобальтом, що входить до складу мікродобрив Відомим способом є визначення кобальту шляхом проведення хімічної реакції взаємодії кобальту з органічним лігандом та пероксидом водню з утворенням різнолігандної комплексної сполуки кобальту, яка змінює оптичну характеристику розчину і, ВІДПОВІДНО, аналітичний сигнал, що реєструється (Авт свідоцтво СРСР №1529103) Внаслідок того, що у відомому методі забарвлена сполука утворюється завдяки реакції комплексоутворення і в подальшому аналізується фотометричне, цей спосіб не може забезпечити високу чутливість визначення кобальту, а саме вище 5 х 105мол/л, в той час, як санітарногігієнічна норма концентрації кобальту становить 1,5 х 106моль/л бальту шляхом проведення за його участю хімічної реакції та виміру аналітичного сигналу, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, у якості хімічної реакції використовують редокс-реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором водний розчин кобальту, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,45 - 0,68, сірчана кислота 0,25 - 0,35, бромат лужного металу 0,05 - 0,115, фероїн 2,5 х 10 3, та вимірюють протягом протікання реакції потенціал електроду - у якості аналітичного сигналу Визначення КІЛЬКОСТІ кобальту в пробі проводиться по каліброваному графіку В основу винаходу поставлено задачу розробки способу визначення кобальту, який, шляхом використання іншої хімічної реакції та виміру Іншого аналітичного сигналу, забезпечує більшу чутливість визначення кобальту у розчинах Задача вирішується способом визначення ко КІЛЬКІСНОЮ ОСНОВОЮ ДЛЯ визначення концен трації кобальту є вираз ІдС = С* + тіх я, Т., в який входять кінетичні характеристики даної динамічної системи Т, - проміжок часу між моментом повного змішування реакційної суміші та появою першого максимуму на кривій зміни величини потенціалу і НПЛ (Я,) = найбільший показник Ляпунова, а значення ті та С* - параметри, що описують вплив мікроконцентрацм кобальту на ці характеристики, які, ВІДПОВІДНО, знаходять з каліброваного графіку О о 00 00 48280 Калібрований графік залежності зміни величини X х Т. від концентрації кобальту будується в координатах X х Т, - ІдС (див фіг) Тангенс кута нахилу цього графіку (параметр ті) визначає чутливість методу Приклад 1 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,45, сірчана кислота 0,25, бромат калію 0,05, фероїн 2,5 х 10 3, через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину CoSO4 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять певні кінетичні характеристики даної динамічної системи(Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації кобальту Приклад 2 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,68, сірчана кислота 0,35, бромат калію 0,115, фероїн 2,5 х 10 3, через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину CoSO4 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять певні кінетичні характеристики даної динамічної системи(Т, і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації кобальту Приклад З До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,5, сірчана кислота 0,25, бромат калію 0,10, фероїн 2,5 х 10 3, через 40 сек після їх змішування додають 0 5 мл розчину CoSO4 з відомою концентрацією і протягом 40 хв реєструють величину потенціалу платинового електроду Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять певні кінетичні характеристики даної динамічної системиЛ", і X) і будують калібрований графік для визначення концентрації кобальту Калібрований графік не змінюється в межах заявлених концентрацій Реєстрація аналітичного сигналу та подальша обробка експериментальних даних комп'ютеризовані Дослідження селективності способу показали, що на точність виміру не впливає присутність у розчині сполук калію, кальцію, магнію, алюмінію, заліза, нітрат та фосфат-анюнів Таким чином використання заявленого способу дозволяє підвищити чутливість і забезпечити можливість визначення концентрації кобальту у межах виміру 10 4-10 8моль/л, а відносна похибка виміру становить 10% Крім того, запропонований спосіб автоматизовано та комп'ютеризовано, він забезпечує селективність по відношенню до ряду сполук, що знаходяться у водоймищах господарчо-питного водопостачання та в стічних водах перед бюочищенням, а відсутність складних токсичних органічних лігандів, підвищує санітарно-гігієнічні умови проведення такого аналізу 18 16 2 З А 5 6 Фіг 7 Й 48280 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71