Екстракційно-фотометричний спосіб визначення декаметоксину

Екстракційно-фотометричний спосіб визначення декаметоксину, що включає обробку аналізованої речовини хімічним реагентом і екстрагування органічним розчинником з наступним фотометруванням, який відрізняється тим, що для підвищення надійності й вибірковості способу пробу обробляють галіоном ИРЕА, отриманий асоціат екстрагують органічним розчинником двічі в інтервалі рН 2-12 у присутності гідрофосфату натрію та фотометрують щодо розчинника. (19) (21) u200905111 (22) 25.05.2009 (24) 25.05.2010 (46) 25.05.2010, Бюл.№ 10, 2010 р. (72) ВОЛЯНСЬКИЙ АНДРІЙ ЮРІЙОВИЧ, КУЧМА ІРІНА ЮРІЇВНА, ВОЛКОВ АНДРІЙ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ВОЛКОВ ТАРАС ОЛЕКСАНДРОВИЧ, МІЗІН ВАСИЛЬ ВАСИЛЬОВИЧ, РУДЕНКО ЛЮДМИЛА МИХАЙЛІВНА, ГОЛУБКА ОЛЬГА ВАДИМІВНА, ВОРОПАЙ АНДРІЙ ЮРІЙОВИЧ, ВОЛЯНСЬКИЙ ДМИТРО ЛЕОНІДОВИЧ, ШАТІЛО ЮЛІЯ ВІКТОРОВНА, МАЛАНЧУК СВІТЛАНА ГЕНАДІЄВНА (73) ВОЛЯНСЬКИЙ АНДРІЙ ЮРІЙОВИЧ, КУЧМА ІРІНА ЮРІЇВНА, ВОЛКОВ АНДРІЙ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ВОЛКОВ ТАРАС ОЛЕКСАНДРОВИЧ, МІЗІН ВАСИЛЬ ВАСИЛЬОВИЧ, РУДЕНКО ЛЮДМИЛА МИХАЙЛІВНА, ГОЛУБКА ОЛЬГА ВАДИМІВНА, 3 49969 4 электролитов// Анали Мечниківського інституту.дихлор- 2,4,5,7-тетрайодфлуоресцеїну в присут2001.-№1.- С. 51-53]. ності етанолу при рН 2,5 - 4,0 і екстрагування з Перевагою цього методу є виключення виконаступним фотометруванням, відповідно до кориристання органічних розчинників і інших токсичних сної моделі, аналізовану речовину обробляють компонентів, однак аналіз цього й іншого методів галіоном ИРЕА. Реакція декаметоксину з галіоном визначення ПАР вказує, що відомі методи не є утворює у водяних розчинах пофарбовану в синій селективними та досить надійними. кольор сполуку. Отриманий асоціат екстрагують Відомий метод фотометричного визначення двічі ізобутиловим, ізоаміловим або бензиловим катіоноактивних ПАР [Закупра В.А. Методы аналиспиртами, хлороформом або метилетилкетоном в за и контроля в производстве ПАВ. М., Химия, інтервалі рН 2-12 у присутності гідрофосфату на1977, 367 с.]. Метод заснований на реакціях ПАР з трію й фотометрують щодо розчинника. Рівноважазобарвником жовтогарячим II (рН 2-8) або з пікні значення рН розчинів у присутності гідрофосфариновою кислотою, екстрагуванні хлороформом і ту натрію перебувають на рівні 9,1. наступному спектрофотометричному аналізі при Сутність корисної моделі (корисної моделі) полягає в заміні реагенту 3',6' -дихлор- 2,4,5,7 =485 нм. Визначення здійснюють із використантетрайодфлуоресцеїну, розчини якого нестійкі, ням каліброваного графіка. Отриманий графік вигаліоном ИРЕА [ 5-нітробензол ( азо-2)- нафтилакористовують для визначення змісту в досліджумин-3, 6-дисульфокислота], а також у дворазовим ваному зразку тих катіоноактивних ПАР, які були екстрагуванням асоціата. застосовані для калібрування. Недоліком методу є Застосування галіону ИРЕА та дворазове екснизька вибірковість. Крім того, розчини жовтогарятрагування асоціата забезпечує підвищені надійчого II нестійкі, а в ході визначення використовуність і вибірковість методу визначення декаметокються токсичні речовини: пікринова кислота, дихсину. лоретан. Приклад. Вихідний 1,10-3 М розчин декаметокНайбільш близьким до корисної моделі (корисину [1, декаметилен-біс (N,N-Диметилсної моделі) по технічній суті та ефекту, що, має Ментоксікарбонілметил)-амонію дихлорид ] готобути досягнений, є спосіб визначення декаметоквили розчиненням 0,06994 г зразка у воді, 1,10-4 М сину [А.с. № 1012109, СССР. МКИ G01N27/42. - розведенням водою вихідного розчину. ВикорисСпособ определения декаметоксина/Жебентяев товували 1,10-3М водяний розчин галіону ИРЕА А.И., Арзамасцев А.П. -№3366166/23(х.ч.), ЇМ розчин гідрофосфату натрію (х.ч.) і ізобу04;Заявл.28.12.81; Опубл. 15.04.83], що прийнятий тиловий спирт. нами за прототип. Суть корисної моделі складаНеобхідні значення рН розчинів створювали ється в обробці аналізованої речовини розчином амонійно-ацетатними буферними розчинами, а 3',6' -дихлор- 2,4,5,7-тетрайодфлуоресцеїну ( бентакож за допомогою гідрофосфату натрію. Контгальський рожевий А) у присутності етанолу при ролювали рН на потенціометрі рН-121. рН 2,5-4,0 з наступним фотометруванням отримаУ ділильну лійку до певної кількості розчину ного розчину. Спосіб дозволяє визначати мікрогдекаметоксину додавали 2 мл розчину гал іона, рамові кількості декаметоксину (чутливість -0,3 2мол ЇМ розчину гідрофосфату натрію або 5 мл мкг/мл). Недоліком способу є недостатні надійність буферного розчину та розбавляли водою до 20 і вибірковість методу визначення декаметоксину. мл. Екстрагували сполуку, що утвориться, 10 мл Крім того розчини бенгальського рожевого А неізобутанолу. Екстракт фотометрували при 582 нм стійкі. щодо розчинника в кюветі з товщиною шару В основу корисної моделі поставлено завданL=1см. ня удосконалення способу визначення декаметокДля визначення ефективності пропонованого сину шляхом використання в якості реагента нової способу досліджено 30 зразків, що містять декаречовини та більш повного екстрагування асоціаметоксин. Результати надійності й вибірковості та, що дозволить забезпечити підвищення надійпропонованого методу(№2) у порівнянні із протоності й вибірковості методу визначення декаметотипом (№1) ілюструють дані таблиці, що нижче ксину. приводиться. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі визначення декаметоксину, який включає обробку аналізованої речовини розчином 3',6і Таблиця Порівняння методів визначення декаметоксину № п/п Реагенти Стійкість рН нм реагенту Розчинник 3', 6' -дихлор- 2,4,5,7 2,5Етиловий нестійкий 535 тетрайодфлуоресцеін 4 спирт Ізобутиловий 2 Галіон ИРЕА стійкий 9,1 582 спирт 33000 1 Інтервал обумоВідносна влених концентНадійність, погрішність, рацій, мкг в 1 мл % % розчину 70±5 100-500 100-500 Вибірковість,% 2,4 70±5 95±5 95±5 5 49969 Пропонований спосіб через високу стійкість галіону, як мінімум, на 25 % надійніше в порівнянні із прототипом, а двократне екстрагування асоціату забезпечує йому підвищену вибірковість. Застосування пропонованого способу при високих надійності і вибірковості забезпечує наступні переваги: Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 6 1) виключає використання нестійких у зовнішньому середовищі та у розчинах жовтогарячого II і дисульфінованого синього барвників, а також реагенту Драгепдорфа; 2) виключає застосування високотоксичної пікринової кислоти та дихлоретану; 3) виключає пожежонебезпечність. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601