Пристрій та спосіб вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієосаджувальному реакторі

Реферат: Винахід належить до способу вимірювання зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієосаджувальному реакторі за допомогою пристрою для вимірювання температури, наприклад пірометра, який розташовано зовні реактора. Винахід спрямований на забезпечення способу, який би дозволив вимірювання зростання товщини постійно протягом всього процесу осадження з належною точністю. Ця задача була досягнута наступним чином - безконтактний пристрій (4) для вимірювання температури був запропонований та розташований зовні кремнієосаджувального реактора попереду від оглядового віконця (2), таким чином пристрій для вимірювання температури (4) має можливість вільно обертатися горизонтально за віссю обертання (5) за допомогою обертаючого приводу (9), у якому вісь обертання (5) проходить паралельно до поздовжньої осі кремнієвого стрижня (1) та де центральна вісь (6) пристрою для вимірювання температури проходить через вісь обертання (5). UA 100089 C2 (12) UA 100089 C2 UA 100089 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід пов'язаний з способом вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієвоосаджувальному реакторі за допомогою пристрою для вимірювання температури, який розташований зовні реактору. Виробничій процес отримання полікристалічного кремнію базується на способі, коли газоподібний трихлоросілан потрапляє разом з воднем до вакуумного реактору, у якому тонкі кремнієві стрижні використані у якості сировини, та за допомогою електронагріву досягає температури близько 1100°С. Ця спосіб відомий як SIEMENS спосіб. За цім способом потрібно пильно стежити, щоб кремній не досяг температури плавлення. Згідно способу кремній, який утворюється з трихлоросілану під час хімічної реакції, осаджується на кремнієвих стрижнях. Утворені таким чином стрижні полікремнію у подальшому придатні для використання. Стрижні можуть бути відповідно поділені на невеличкі бруски та використані у фотогальванічній промисловості, і в подальшому можуть бути переплавлені у кварцовому тиглі, і якщо це необхідно, переформовані у монокристалічні або полікристалічні злитки, з яких в подальшому виробляються пластини для сонячних модулів. Одним з критичних факторів цього процесу є контроль за температурою тонких кремнієвих стрижнів у кремнієвоосаджувальному реакторі під час процесу нанесення, оскільки потрібно підтримувати температуру у рамках заздалегідь встановленої температури близькою до 1100°С, бо дуже важливо припинити процес якщо температура перевищує встановлену тому, що це може призвести до роздрібнювання кремнієвих стрижнів та припинення процесу осаджування, з іншого боку надзвичайно низька температура також може стати причиною порушення процесу осадження кремнію. Єдиний можливий шлях дотримуватися даних умов здійснення постійного фізичного візуального нагляду, який повинен бути комплексним та проводитися принаймні протягом перших годин з початку процесу. Для вирішення цієї задачі одне або більше оглядових віконець розташовані на кремнієвоосаджувальному реакторі, що дозволяє спостерігати за процесом з його приблизною оцінкою шляхом фізичного нагляду та особистих розрахунків. Ця процедура повинна виконуватися постійно але, звичайно, вона не приводить до відтворюваних достатньо достовірних результатів. Причиною цього є фатальні наслідки, які можуть бути результатом короткотермінового підвищення номінальної температури. В винаході запропонований пристрій та спосіб вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієвоосаджувальному реакторі за допомогою пристрою для вимірювання температури з метою запровадження належним чином точного безперервного вимірювання зростання товщини кремнієвих стрижнів під час повного процесу осадження. Об'єктом винаходу є пристрій вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієвоосаджувальному реакторі за допомогою показників безконтактного пристрою для вимірювання експлуатаційної температури, який встановлюється зовні кремнієвоосаджувального реактору попереду від оглядового віконця таким чином, щоб цей пристрій для вимірювання температури мав можливість обертатися у горизонтальній площині за віссю обертання за допомогою обертаючого приводу, у якому вісь обертання рухається паралельно до поздовжньої вісі кремнієвого стрижня та де центральна вісь пристрою для вимірювання температури рухається через вісь обертання. Теплове випромінювання, яке надходить від кремнієвих стрижнів, вимірюється під час технологічного процесу. При цьому не потрібно використовувати спеціальний апарат для того, щоб визначити кут обертання 7, тому що будь-який спеціаліст у даній галузі знає, що це можливо зробити за допомогою звичайного вимірювача кутів. Але вимірювач кутів може бути частиною пристрою або окремим елементом, він також може бути електронним елементом на вісі обертання 5 у пристрої для вимірювання температури 4. Згідно винаходу вісь обертання може бути розташована зовні стінки кремнієвоосаджувального реактора попереду від оглядового віконця. Також згідно винаходу реактивна вісь може бути розташована всередині кремнієвоосаджувального реактора позаду оглядового віконця, таким чином досягається мета одержання більш широких можливостей щодо реєстрації діапазону обертання в кремнієвоосаджувальному реакторі. Крім того, оглядове віконце охолоджується за допомогою охолоджувальної рідини. Похибка, яка виникає від цього, при обчислюванні температури може бути врегульована цілковито шляхом розрахунків. Одним з удосконалень винаходу є поляризаційний фільтр, що обертається, та який був встановлений між пристроєм для вимірювання температури та оглядовим віконцем. Це дозволяє затамувати або мінімізувати відбиття від внутрішніх стінок кремнієвоосаджувального 1 UA 100089 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 реактору. Це дає можливість запобігти неточних результатів і таким чином підвищити точність вимірювання. При подальшому удосконаленні винаходу у якості пристрою для вимірювання температури був використаний пірометр, данні вимірювання якого зберігалися для подальшого використання та відображалися на моніторі, де для покращення експлуатації сітка з системою координат може накладатися на дані, що відображені на моніторі. Пристроєм для вимірювання температури також може бути термовідеокамера, яка може обертатися, де дані вимірювання, зокрема температурний профіль з бігом часу та температурний профіль кутів, в обох випадках оцінюються в електронному вигляді. При цьому пристрій для вимірювання температури з'єднаний з обертаючим приводом для розташування вісі обертання поза оглядового скла, чий обертаючий привод розташований нижче трубчастого з'єднувального шлейфу, який виступає з стінки реактора і на якому розташоване оглядове скло. Як зазначено у винаході, пристрій може бути корисним для використання у осаджувальних реакторах або при інших термальних способах нанесення покриття. Задача винаходу також досягнута за допомогою способу вимірювання зростання товщини кремнієвих стрижнів в кремнієвоосаджувальному реакторі за допомогою пристрою для вимірювання температури наступним чином: - пристрій для вимірювання температури (4) розміщується зовні реакційної камери, - обирається один з кремнієвих стрижнів в осаджувальному реакторі, - пристрій для вимірювання температури фокусується на обраному кремнієвому стержні (1), - товщина обраного кремнієвого стрижня (1) вимірюється за допомогою обертання пристрою для вимірювання температури (4) доти, поки не будуть зафіксовані раптові світлі/темні зміни, - здійснюється обертання пристрою для вимірювання температури (4) в протилежному напрямку доти, поки не будуть зафіксовані раптові світлі/темні зміни, - розраховується діаметр кремнієвого стрижня (1) за рахунок кута між раптовими світлими/темними змінами і відстанню між віссю обертання (5) і кремнієвим стрижнем (1), - товщина кремнієвого стрижня повторно вимірюється на заданих інтервалах, - осадовий процес завершується після того, як покриття кремнієвого стрижня досягло заданої товщини. У цьому випадку інтервали можуть дорівнювати нулю, тобто вимірювання виконувалось без зупинок або вони набули неконкретних значень, и таким чином це дозволило виконати вимірювання з визначеним інтервалом. Здебільшого для вимірювання вибирають тонкі кремнієві стрижні, які розташовані ближче до оглядового віконця після їх інтеграції у електричний ланцюг. Одним з окремих удосконалень винаходу є те, що будь яке відбиття від внутрішніх стінок реактору кремнієвоосаджувального реактору до початку процесу огляду затамовується за допомогою поляризаційного фільтру, цей поляризаційний фільтр обертається до тих пір, доки з'являється відбиття, або принаймні доки воно не зменшиться. Згідно винаходу пристрій може бути корисним для використання в осаджувальних реакторах з пошаровим вирощуванням, що залежить від температури. Особливою перевагою винаходу є те, що процес нанесення покриття може з самого початку виконуватися з автоматичним вимірюванням його товщини, таким чином це дає можливість запобігти перевищення температури, що може стати причиною припинення процесу. У доповнення до цього, це також дає можливість запобігти надмірно низьких температур, що може стати причиною неналежного осадження шарів. До того ж, процес нанесення покриття оптимізується та може бути припинений у той час, коли кремнієві стрижні досягнуть номінальної товщини. Потрібно додати, що використання оптимізованих для цього засобів передання даних дозволяє, щоб процес додання газу був автоматично контрольований щодо діаметру стрижнів, якого вони набули, тому що відповідна кількість трихлоросілану повинна бути додана для постійного зростання товщини, якщо товщина кремнієвих стрижнів починає зменшуватися. Відповідно до способу винаходу, стає можливим визначити товщину осадження та товщину шарів, яка зменшується з часом без ніяких перешкод, іншим чином точно визначити значне несподіване коливання температури на зовнішній поверхні кола стрижня. Винахід буде описаний у деталях у наступному тексті з посиланнями на одне зразкове впровадження. У пов'язаних з ним кресленнях: - на Фіг. 1: показано схематичний план зовнішнього вигляду пристрою у відповідності до винаходу; 2 UA 100089 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 - на Фіг. 2: показано схематичний план виконання винаходу, який показано на Фіг. 1, у якому вісь обертання пристрою для вимірювання температури розташована позад оглядового скла; або - на Фіг. 3: показано схематичний план виконання винаходу, який показано на Фіг. 2, до якого додано поляризаційний фільтр. Згідно з Фіг. 1 пристрій вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієвоосаджувальному реакторі 1 через оглядове віконце 2, розташоване у стінці реактору 3, містить безконтактний пристрій для вимірювання температури 4, який може обертатися вздовж вісі обертання 5. Вісь обертання 5 рухається паралельно до поздовжньої вісі 6 кремнієвого стрижня 1. Крім того повздовжня вісь 6 пристрою для вимірювання температури 4 рухається крізь вісь обертання 5. Фіг. 1 показано кремнієвий стрижень 1 на двох етапах, а саме як тонкий кремнієвий стрижень 1.1 та як кремнієвий стрижень 1.2 після закінчення процесу нанесення. У разі виконання виходу, як показано на Фіг. 1, вісь обертання 5 розташована зовні стінки 3 кремнієвоосаджувального реактору попереду оглядового віконця 2, яке розміщено біля трубчастого з'єднувального шлейфу 8, який виступає зі стінки реактора 3. Забезпечується регулювання двигуна обертаючого приводу 9 для поворотного приводу пристрою для вимірювання температури 4. Згідно з винаходом, пристрій дозволяє постійно або з інтервалом у часі простим шляхом оглядати кремнієвий стрижень під час процесу осадження, зокрема визначати зростання товщини стрижня. Після того, як огляд товщини кремнієвого стрижня 1 стає можливим, зростання товщини кремнієвого стрижня 1 постійно перевіряється під час процесу осадження на предмет несподіваних температурних коливань на бокових гранях кремнієвого стрижня 1. До того ж, це дозволяє оптимізувати використання пристрою для передавання даних и таким чином процес додавання газу був автоматично зіставлений щодо діаметру стрижнів, якого вони набули, тому що відповідна кількість трихлоросілану повинна бути додана для постійного зростання товщини, якщо товщина кремнієвих стрижнів починає зменшуватися. Отже процес може починатися з мінімально потрібної кількості трихлоросілану і в подальшому його кількість може бути зіставлена із зменшенням діаметру кремнієвих стрижнів. Набута товщина може бути розрахована з відстані між віссю обертання 5, кремнієвим стрижнем 1 та визначеним кутом повороту. На Фіг. 2 показано схематично виконання винаходу, у якому вісь обертання 5 розташована позаду оглядового віконця 2, тобто всередині кремнієвоосаджувального реактору, таким чином стає можливим досягти більшого кута повороту. Для того, щоб розмістити вісь обертання 5 позаду оглядового скла пристрій для вимірювання температури 4 з'єднаний з обертаючим приводом 9, який розташований нижче оглядового скла. Пірометр, дані вимірювання якого можуть зберігатися та відтворюватися на моніторі, може належним чином використовуватися у якості пристрою для вимірювання температури 4, на який для покращення експлуатації може накладатися сітка з системою координат для відображення даних та граничних показників. Замість пірометру можливе використання термовідеокамери, якщо це запрограмоване належним чином. До того ж поляризаційний фільтр 2.1, що обертається, може бути встановлений між пірометром та оглядовим віконцем 2, таким чином стає можливим затамувати розповсюдження відбиття від внутрішніх стінок реактору, або принаймні мінімізувати їх, шляхом відповідного обертання поляризаційного фільтра 2.1 доки відбиття зникнуть або стануть мінімальними (Фіг. 3). Це дає можливість як найбільш підвищити точність вимірювання. Згідно винаходу пристрій робить можливим автоматизувати спосіб вимірювання зростання товщини тонких кремнієвих стрижнів кремнієвоосаджувальному реакторі. З цією метою тонкі кремнієві стрижні 1.1 спочатку розміщуються у кремнієвоосаджувальному реакторі, за цим кисень видаляється з реактору. Після цього процес осадження починається з інтеграції тонких кремнієвих стрижнів до електричного ланцюга та додаванням трихлоросілану. За допомогою електрики тонкі кремнієві стрижні нагріваються до температури близько 1100С, тобто температури осадження. Після цього здійснюється огляд тонких кремнієвих стрижнів 1.1 за допомогою пристрою для вимірювання температури 4, наприклад пірометром, який розташований зовні кремнієвоосаджувального реактору, та один з кремнієвих стрижнів 1.1 вибирається шляхом фокусування пірометра на цьому тонкому кремнієвому стрижні 1.1. 3 UA 100089 C2 5 10 15 20 25 30 35 З часом реєструється температурна крива, і одночасні або послідовні вимірювання зростання товщини тонких кремнієвих стрижнів 1.1, які виконані шляхом поворотів пристрою для вимірювання температури 4 у горизонтальній площині доки, поки раптові світлі/темні зміни не будуть зафіксовані та обертання пристрою у протилежному напряму доки подальші раптові світлі/темні зміни також не будуть зафіксовані. Потім може бути розрахований діаметр тонкого кремнієвого стрижня 1.1 з нанесенням шляхом простого обчислення через розрахунок кута між раптовими світлими/темними змінами і відстанню між віссю обертання (5) і кремнієвим стрижнем (1) Для метою поліпшення точності вимірювання відбиття від внутрішніх стінок кремнієвоосаджувального реактору до початку процесу огляду повинно бути затамоване, і це може бути досягнуто шляхом використання поляризаційного фільтра, доки відбиття не зникне або принаймні не зменшиться. Зростання товщини визначається як у єдиному часовому інтервалі, так і безперервно, і таким чином процес осадження кремнію завершується, як тільки тонкий кремнієвий стрижень 1.2, на який виконується нанесення, досягне зазначеної товщини. В принципі, звичайно, також можливо одночасно вимірювати багато тонких кремнієвих стрижнів 1.1 з урегульованим часом. З одного боку цей спосіб гарантує, що ніколи не виникне критична температура, в цей же час з другого боку цей спосіб оптимізує процес осадження таким чином, що можливо зупинити процес в той час, коли кремнієві стрижні досягають номінальної товщини. В принципі також можливо повертати пристрій для вимірювання температури 4 вздовж горизонтальних вісей, які переважно повинні розташовуватися позаду оглядового віконця. Це дає можливість затамувати відбиття від протилежних стінок реактору шляхом повертання пристрою для вимірювання температури 4 як вгору, так и вниз. Список умовних позначень 1. Кремнієвий стрижень 1.1 Тонкий кремнієвий стрижень 1.2 Кремнієвий стрижень після закінчення процесу осадження 2 Оглядове віконце 2.1 Поляризаційний фільтр 3 Стінка реактору 4 Пристрій для вимірювання температури 5 Вісь обертання 6 Повздовжня вісь 7 Кут повороту 8 Трубчастий з'єднувальний шлейф 9 Обертаючий привод ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 40 45 50 55 60 1. Пристрій для вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів в кремнієосаджувальному реакторі на підставі показників пристрою для вимірювання температури, який відрізняється тим, що як пристрій для вимірювання температури використано безконтактний пристрій для вимірювання температури (4), який виконаний з можливістю обертання вздовж осі обертання (5) за допомогою обертаючого приводу (9), при цьому вісь обертання (5) розташована паралельно до центральної осі кремнієвого стрижня (1), а центральна вісь (6) пристрою для вимірювання температури (4) проходить через вісь обертання (5), також пристрій оснащено спеціальним елементом для вимірювання кута обертання (7) пристрою для вимірювання температури (4). 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що вісь обертання (5) розміщена зовні стінки кремнієосаджувального реактора. 3. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що вісь обертання (5) розміщена всередині кремнієосаджувального реактора. 4. Пристрій за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що кремнієосаджувальний реактор містить стінку реактора (3) та оглядове віконце (2), яке виконане з можливістю охолодження. 5. Пристрій за п. 4, який відрізняється тим, що оглядове віконце (2) забезпечене охолоджувальною рідиною. 6. Пристрій за п. 4 або 5, який відрізняється тим, що поляризаційний фільтр, що виконаний з можливістю обертання (2.1), встановлений між пристроєм для вимірювання температури (4) та оглядовим віконцем (2), що розташоване у стінці (3) кремнієвоосаджувального реактора. 4 UA 100089 C2 5 10 15 20 25 30 35 7. Пристрій за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що пристроєм для вимірювання температури (4) є пірометр. 8. Пристрій за п. 7, який відрізняється тим, що додатково містить блок пам’яті пристрою для зберігання вимірювальних даних з відображенням даних на дисплеї. 8. Пристрій за п. 7, який відрізняється тим, що вимірювальні дані з пірометру збережено у пам'яті пристрою та відображено на дисплеї. 9. Пристрій за п. 8, який відрізняється тим, що містить сітку з системою координат, яку накладено на дані, що відображено на дисплеї. 10. Пристрій за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що як пристрій для вимірювання температури (4) використано термовідеокамеру. 11. Пристрій за будь-яким з пп. 1-10, який відрізняється тим, що пристрій для вимірювання температури (4) з'єднаний з обертаючим приводом (9) позаду оглядового віконця (2) для розміщення осі обертання (5), причому обертаючий привод (9) розташований нижче оглядового віконця (2), а оглядове віконце (2) під’єднано до трубчастого з'єднувального шлейфу (8), який виступає з стінки реактора (3). 12. Спосіб вимірювання показника зростання товщини кремнієвих стрижнів у кремнієосаджувальному реакторі на підставі показників пристрою для вимірювання температури за допомогою оглядового віконця в кремнієосаджувальному реакторі, який відрізняється тим, що пристрій для вимірювання температури (4) розміщують зовні реакційної камери, вибирають один з кремнієвих стрижнів в осаджувальному реакторі, при цьому пристрій вимірювання температури фокусують на вибраному кремнієвому стрижні (1), після цього товщину вибраного кремнієвого стрижня (1) вимірюють за допомогою обертання пристрою для вимірювання температури (4) доти, поки не будуть зафіксовані раптові світлі/темні зміни та здійснюють обертання пристрою для вимірювання температури (4) в протилежному напрямку доти, поки не будуть зафіксовані раптові світлі/темні зміни, потім розраховують діаметр кремнієвого стрижня (1) з кута між раптовими світлими/темними змінами і відстанню між віссю обертання (5) і кремнієвим стрижнем (1), товщину кремнієвого стрижня повторно вимірюють на заданих інтервалах, а осадовий процес завершують після того, як покриття кремнієвого стрижня досягло заданої товщини. 13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що інтервали  0. 14. Спосіб за п. 12 або 13, який відрізняється тим, що вибирають та здійснюють вимірювання великої кількість тонких кремнієвих стрижнів (1) із зсувом у часі. 15. Спосіб за будь-яким з пп. 12-14, який відрізняється тим, що додатково, за допомогою поляризаційного фільтра, затамовують відбиття від внутрішніх стінок кремнієосаджувального реактора, до початку осаджувального процесу. 5 UA 100089 C2 6 UA 100089 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7