Спосіб дистиляції етиленоксиду

1 Спосіб дистиляції етиленоксиду із етиленоксидвмісної суміші в колоні при абсолютному тискові від 2 до 10 бар та температурі від 20 до 180°С, причому чистий етиленоксид в рідкому або газоподібному агрегатному стані відводять через головку або через боковий ВІДВІД концентратора колони, який відрізняється тим, що суміш пропускають через кілька розміщених одна за одною зон з структурованими пакетами металевих пластин або з насадками, засипаними наповнювачами, з яких щонайменше одна зона з'єднана із системою гасіння, через яку при збільшенні тиску в колоні понад граничне значення ззовні колони в зону (зони) подають рідкий змішуваний з етиленоксидом гасильний засіб 2 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що дистилюють суміш, яка містить етиленоксид та воду 3 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що дистилюють суміш, в якій масова частка етиленоксиду становить 10-90%, а масова частка води становить 90-10% 4 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що питома площа поверхні зони з структурованими пакетами металевих пластин становить від 100 до 1000м2 на 1м3зони 5 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що питома площа поверхні зони з засипкою наповнювачами становить 100-1000м2 на 1 м3 зони 6 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що дистиляцію здійснюють в колоні, яка містить кілька зон з структурованими пакетами металевих пластин 7 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що дистиляцію здійснюють в колоні, яка містить від 2 до 20 зон з структурованими пакетами металевих пластин 8 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що кожна зона з структурованими пакетами металевих пластин або з насадками, засипаними наповнювачами, з'єднана з окремою системою гасіння 9 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що як гасильний засіб використовують водний засіб 10 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що гасильний засіб подають до зони (до зон), як тільки тиск в колоні перевищує робоче значення тиску на 0,01-4 бар Винахід стосується нового способу дистиляції етиленоксиду із етиленоксид-вмісної суміші в колоні, причому чистий етиленоксид відводять через головку або через боковий ВІДВІД концентратора колони Етиленоксид може бути одержаний шляхом оксидування етилену киснем При цьому оксидування здійснюють, як правило, в реакторі з 'нерухомий каталізатором при температурі від 230 до 270 ОС (Ullmann's Enciclopedia of Industrial Chemis try, 5 th Ed , Vol A 10, 117-135) Одержуваний при виробництві етиленоксиду реакційний залишок, що містить етиленоксид, етилен, дюксид вуглецю, ацетальдепд, а також легкокиплячі фракції, такі як метан, оброблюють водою, щоб таким чином відокремити етиленоксид Із одержаної при цьому суміші, що містить етиленоксид та воду, після вилучення легкокиплячих фракцій можна шляхом дистиляції одержати етиленоксид в чистій формі О о со (О сч ю 52630 льним встановлення всередині колони додаткових зон зі структурованими пакетами металевих пластин або насадками з наповнювачами, що слугують лише для запобігання розпаду Придатними наповнювачами є, наприклад, ВІДОМІ КІЛЬЦЯ Рашіга, кільця Полла або кільця Бялецкі із металу або кераміки в якості відокремлюючого матеріалу Придатними структурованими пакетами металевих пластин є також ВІДОМІ І наявні в продажу, наприклад, під назвами Gempak® (Ghtsch, Inc Dallas, TX, США), Metallpak® (Gebr Sulzer, Winterthur, Швейцарія) або Relapak Вони описані в Ullmann's Enciclopedia (див вище) або в книзі Райнхарда Біллета (Remhard Billet "Packed Towers in Processing and Enviromental Technology", Verlag Chemie, Weinheim, 1995,25-27) Поряд з цими зонами в ДИСТИЛЯЦІЙНІЙ КОЛОНІ Є також звичайні збірні та розподільні системи Питома площа поверхні зони зі структурованим пакетом металевих пластин становить, як правило, 100 - 1000м2, переважно 125 - 750м2 на 1м3 зони Питома площа поверхні зони із засипкою наповнювачами становить, як правило, 100 - 1000м2 на 1м3 зони Дистиляцію ЗДІЙСНЮЮТЬ переважно в колоні, що містить кілька зон зі структурованими пакетами металевих пластин Особливо доцільно здійснювати новий спосіб в колоні, що містить 2 - 20, переважно 3 - 1 5 , зокрема 4 - 8, особливо переважно 4 - 6 таких зон зі Суміш, що підлягає дистиляції, є, переважно, структурованими пакетами металевих пластин результатом синтезу етиленоксиду і поряд з етиленоксидом містить ще воду В цьому разі іншими Висота окремих зон становить 1 - 15м, перескладовими суміші можуть бути, наприклад, етиважно 3 - 8м ленгліколь, олігоетиленгліколі, альдегіди, такі як Зони зі структурованими пакетами металевих формальдегід або ацетальдепд або метан пластин або насадки з наповнювачами з'єднані з розміщеними поза колоною гасильними системаАле винайденим способом можна також дисми, що містять гасильний засіб тилювати суміші, що поряд з етиленоксидом місГасильна система, що, як правило, містить ретять, наприклад, метанол, ГЛІКОЛІ, МОНО-, ДІ- або зервуар, наповнений гасильним засобом з додатриетаноламш або С1-С4-моно- або діалкілетанованням незначної КІЛЬКОСТІ інертного газу, наприламіни клад, азоту, через трубопроводи та ВІДОМІ Суміш, що підлягає дистиляції, містить, 10 вимірювальні та регулюючі пристрої з'єднана з 90мас %, переважно ЗО - 70мас % етиленоксиду та колоною При цьому гасильний засіб після відкри90 - Юмас %, переважно 70 - ЗОмас % води Крім вання вентилів може бути насосами поданим до того, суміш може містити 0 - Юмас %, переважно 0 колони В переважній формі виконання винаходу - 5мас % етиленгліколю, а також 0 - Юмас %, пегасильні системи розміщені над вказаними вище реважно 0 - 5мас % ацетальдепду Розуміється, зонами Таким чином при гасінні використовують що сума складових суміші становить ЮОмас % гідростатичний тиск гасильного засобу Згідно З винаходом, новий спосіб здійснюють в Для оптимального розподілення гасильного колонні, переважно в колоні з концентратором засобу в колоні можуть бути використані наявні в Придатні колони є звичайними, відомими дистиляколоні збірні та розподільні системи ційними колонами, описаними, наприклад, в UIImann's Enciclopedia of Industrial Chemistry, 5 th Ed , В якості гасильних засобів можуть бути викоVol 3, 4-83 4 - 94, або в книзі Клауса Заттлера ристані рідини, здатні змішуватись з етиленокси(Klaus Settler, "Thermische Trennverfahren дом Переважно використовують водний засіб Grundlagen, Auslegung, Apparate", Verlag Chemie, Зокрема, гасильним засобом є вода При цьому 1988, 25-27) гасильна вода (наприклад, холодна вода або річкова вода) може містити ДОПОМІЖНІ засоби, наприВсередині колона має кілька зміщених одна з клад, антифриз одною зон зі структурованими пакетами металевих пластин або насадками з наповнювачами Вибуховий розпад газоподібного етиленоксиду Особливе значення має те, що, завдяки спеціальзв'язаний зі збільшенням тиску до десяти крат від ній схемі пропускання суміші, що підлягає дистипочаткового значення Якщо відбувається розпад ляції, через ці зони, досягається дуже добре дисрідкого етиленоксиду, то внаслідок утворення газів тиляційне відокремлення, а також усувається може бути досягнутий ще більший тиск При перерозпад етиленоксиду При цьому може бути доцівищенні встановленого граничного значення тиску Завдяки своїй високій реактивності, етиленоксид є важливим проміжним продуктом в ХІМІЧНІЙ промисловості Він служить, наприклад, для синтезу етиленгліколю, простих ефірів етиленгліколю, оліго- або поліетиленгліколів або етаноламшів З іншого боку, висока реактивність етиленоксиду становить суттєву технічну проблему при його дистиляції, оскільки за наявних при цьому умов під дією запального джерела він може вибухоподібне розпадатися До того ж, він схильний разом з наявною водою - до утворення ГЛІКОЛІВ Тому задачею цього винаходу була розробка нового способу дистиляції етиленоксиду із етиленоксид-вмісної суміші, при якому повністю пригнічується або припиняється реакція розпаду етиленоксиду, особливо на її початковій стадії Було винайдено, що дистиляцію етиленоксиду із етиленоксид-вмісної суміші в колоні при абсолютному тискові від 2 до Юбар та температурі від 20 до 180°С з відведенням чистого етиленоксиду в рідкому або газоподібному агрегатному стані через головку або через боковий ВІДВІД концентратора колони можна здійснювати шляхом пропускання суміші через кілька розміщених одна згодною зон зі структурованими пакетами металевих пластин або насадками, засипаними наповнювачами, із яких щонайменше одна зв'язана із системою гасіння, через яку при збільшенні тиску в колоні понад граничне значення ззовні колони в зону (зони) подають рідкий, змішуваний із етиленоксидом гасильний засіб 52630 вмикається процес гасіння В загальному випадку вку граничне значення перевищення тиску понад роПри дистиляції суміші, що містить етиленоксид бочим тиском в колоні становить від 0,01 до 4бар, та воду, воду як правило, відводять в зумпф колопереважно від 0,1 до 2бар, особливо переважно ни від 0,2 до 1бар, зокрема близько 0,5бар Через 5 При дистиляції суміші, що містить етиленок60 секунд, переважно через 15 секунд гасильний сид, воду та ацетальдепд, чистий етиленоксид засіб надходить до пакованих зон відводять переважно через головку колони, суміш, Фронт розпаду, розповсюджуючись вниз, рущо містить ацетальдепд, етиленоксид та воду, хається швидше, ніж фронт гасіння Розпад зупивідводять через боковий ВІДВІД у ВІДВІДНІЙ частині няється лише в нижній зоні, як тільки ця зона наколони, а воду відводять в зумпф колони повниться гасильним засобом і пануючі там умови При дистиляції суміші, що містить етиленокбільше не допускають розпаду етиленоксиду сид, воду, формальдегід та ацетальдепд, суміш Фронт розпаду рухається нагору, а фронт гасіння формальдегіду та етиленоксиду відводять перейому назустріч, в результаті чого і відбувається важно через головку колони, чистий етиленоксид процес гасіння через боковий ВІДВІД концентратора колони, суміш, що містить ацетальдепд, етиленоксид та воду, При гасінні доцільно подавати до колони стічерез боковий ВІДВІД у ВІДВІДНІЙ частині колони, а льки гасильного засобу, переважно води, щоб відводу відводять в зумпф колони ношення мас етиленоксиду та гасильного засобу в області між двома зонами, що підлягає гасінню, Тепло, необхідне для дистиляції, може бути становило менше, ніж 80 20, переважно менше, підведене різними способами Наприклад, при ніж 70 ЗО дистиляції суміші, що містить етиленоксид та воду, тепло можна підводити в зумпф колони, у відвідну Доцільним Є здійснення способу, при якому частину колони або шляхом нагрівання суміші, що кожна зона з металевими пакетами або з насадпідлягає дистиляції ками з наповнювачем з'єднана з окремою гасильною системою При дистиляції суміші, що містить етиленоксид та воду, особливо вигідно підводити тепло у вивіДоцільно ДЛЯ верхньої гасильної системи дну частину колони або шляхом нагрівання суміші, встановлювати резервуар більшого об'єму, ніж що підлягає дистиляції, оскільки водна система за для решти гасильних систем При 1,5 - 2-разовому своєю природою містить гасильний засіб, що проперевищенні об'єму цього резервуара витікання тидіє розпаду етиленоксиду гасильного засобу можу здійснюватись у всій колоні, завдяки чому додатково інтенсифікується Особливу перевагу має здійснення винайдепроцес гасіння ного способу при проведенні дистиляції в колоні, оснащеній оболонкою, причому, проміжний простір В способі згідно з винаходом, який здійснюють між колоною та оболонкою наповнюють інертним безперервно, етиленоксид-вмісну суміш, що підлягазом, наприклад, дюксидом вуглецю або азотом, гає дистиляції, подають в частину колони, що стапереважно азотом Завдяки цьому рішенню, здійсновить ЗО - 80%, переважно близько 50%, вимірянюється додатковий захист від ЗОВНІШНІХ джерел ну від основи колони Зворотне відношення запалення, що можуть викликати вибуховий розстановить від 1,5 1 до 6 1, переважно від 2,5 1 пад етиленоксиду до 3,5 1 Дистиляцію ЗДІЙСНЮЮТЬ при абсолютному тискові від 2 до Юбар, переважно від 2,5 до Новий спосіб забезпечує проведення безпере4бар, при температурі від 10 до 180°С, переважно рвного процесу дистиляції етиленоксиду із суміші, від ЗО до150°С що містить етиленоксид, із забезпеченням встановлення контролю над спонтанним процесом вибуЧистий етиленоксид відводять через ВІДВІД гохового розпаду етиленоксиду без руйнування дисловки колони або через боковий ВІДВІД концентратиляційного обладнання вибухом Чистота тора колони етиленоксиду, одержаного за допомогою нового Перевагу має виконання способу, при якому способу згідно з винаходом, дуже висока Напричистий етиленоксид в газоподібному агрегатному клад, при дистиляції водної етиленоксид-вмісної стані відводять через головку, а в газоподібному реакційної суміші, що є відходом процесу синтезу або в рідкому агрегатному стані - через боковий етиленоксиду, одержують етиленоксид, що містить ВІДВІД колони ацетальдепду максимум 30млн \ а води максимум Коли етиленоксид відводять через концентра60млн 1 тор колони, доцільним є відведення легкокиплячих фракцій, наприклад, формальдегіду, через голо ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24