Спосіб одержання оксалату оксованадію (iv) амонію

Спосіб одержання оксалату оксованадію (IV) амонію, що включає створення водного розчину етандіової кислоти з ванадієвою і амонійною сполукою з наступним сушінням утвореного середовища, який відрізняється тим, що спосіб одержання необхідного продукту здійснюють у дві стадії, перша з яких полягає у створенні водного розчину етандіової кислоти з пентаоксидом ванадію, а на другій стадії в утворений розчин вносять гідроксид амонію. (19) (21) u201010228 (22) 19.08.2010 (24) 26.04.2011 (46) 26.04.2011, Бюл.№ 8, 2011 р. (72) ЧЕРНЕНКО ІВАН МИХАЙЛОВИЧ, МИСОВ ОЛЕГ ПЕТРОВИЧ, ОЛІЙНИК ОЛЬГА ЮРІІВНА (73) ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД "УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКОТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ" 3 здійснюється хімічна реакція створення потрібного продукту. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі отримання оксалату оксованадію (IV) амонію, який включає створення водного розчину етандіової кислоти з ванадієвою сполукою з наступним сушінням утвореного середовища, згідно корисної моделі процес виготовлення необхідного продукту здійснюють у дві стадії, перша з яких полягає у створенні водного розчину етандіової кислоти з пентаоксидом ванадію, а на другій стадії в утворений розчин вносять гідроксид амонію і отриманий зольний розчин висушують. У способі згідно корисної моделі, що пропонується створення продукту виконують у дві стадії. На першій - готують водний розчин пентаоксиду ванадію з надлишком етандіової кислоти у співвідношенні молярного складу 1:5. Зразу після утворення розчину протікає реакція: V2O5+5Н2С2О4+Н2О  2VOC2O4+2Н2С2О4+ +2СО2+4Н2О, (1) Отриманий розчин ідентифікується по блакитному кольору, який пов'язаний з іоном ванаділу VO2+. На другій стадії у створений розчин оксалату ванаділу VOC2O4 і кислоти Н2С2О4 з відсутнім виділенням СО2 вносять гідроксид амонію NH4OH у молярному співвідношенні, яке варїрується від необхідного складу кінцевого продукту реакції, що протікає у цьому випадку. Наприклад, якщо співвідношення молярного складу VOC2O4 NH4OH складає 1:1, то протікає реакція: 2VOC2O4 + 2NH4OH +2Н2С2О4+Н2О  2 NH4H[VO(C2O4)2] + 3Н2О, (2) Результатом цієї реакції є створення кислого оксалату оксованадію (IV) амонію, що ідентифікується по брунатному кольору розчину. Створений розчин є зольним, що підтверджувалось його оптичними властивостями. Це витікає із залежності оптичної щільності середовища D від довжини хвилі світла , що розповсюджується через розчин. Ця залежність підкорюється закону Релея D  к  4 . Визначений розмір частинок дисперсної фази золів складає 10-50 нм в залежності від складу і властивостей міцелярних частинок. Для отримання сухого залишку колоїду розчин сушать на повітрі при температурі 50 °С продовж 48 годин. Такий режим дає змогу отримати залишок без зміни складу твердої фази колоїду, яка при підвищених температурах розкладається з виділенням аміаку та вуглекислого газу. Сухий залишок ідентифікують фізичними методами. Для цього проводять рентгенофазовий аналіз і інфрачервону спектроскопію залишку. Результат рентгенівської порошкової дифракції для отриманого продукту згідно реакції (2) приведено на фіг. 1. У відповідності до цього результату продукт має чітко виражену кристалічну структуру, яка згідно файлів порошкової дифракції ICDD є новою і може бути розшифрована у подальшому. Склад продукту відповідає сполуці, яка отримана по реакції (2). Цифри біля рентгенодифракційних відбитків вказують відстань між площинами просторово 58689 4 го розташування атомів структури сполуки кислого оксалату оксованадію (IV) амонію. На фіг. 2 приведений оптичний спектр поглинання отриманого сухого продукту в діапазоні довжин хвиль 2,5-25 мкм, які відповідають енергії квантів світла від 4000 до 400см-1. Згідно відомим даним із літературних джерел лінії поглинання спектру пов'язані з коливальними процесами хімічних зв'язків N-H (3050 см-1), С-O (1715, 1672, 1272, 876см-1) V-O (913, 729, 524 см-1). Це означає, що отримана сполука ідентифікується, як така, що є кислим оксалатом оксованадію (IV) амонію. Застосування корисної моделі порівняно з прототипом дозволяє досить просто та швидко здійснити процес створення необхідного зольного розчину; провести синтез кислого оксалату оксованадію (IV) амонію, що не розчиняється у воді; дає змогу отримувати різні по властивостям кінцеві сполуки за співвідношенням амонію, оксованадію і карбонільної груп. Наведемо прилади виконання запропонованої корисної моделі: Приклад 1. Дотримуючись співвідношення молярного складу пентаоксиду ванадію до етандіової кислоти 1:5 беруть 9,1г V2O5, 22,5 г Н2С2О4 і уміщують у 100 мл бідистильованої деіонізованої води, розчин перемішують і витримують до створення однорідного блакитного середовища. Тривалість цих дій складає 3 хв. Після цього у витриманий розчин вносять 17,5 мл 10 % гідроксиду амонію і перемішують його. Розчин приймає постійний брунатний колір, що свідчить про створення зольного середовища. Після цього розчин висушують при температурі 50 °С на протязі 48 годин у присутності поглинача вологи, в якості якого використовували гідратований хлорид кальцію СаСl2.2Н2О. Висушений продукт ідентифікують за складом і визначають розмір частинок порошку. Його склад відповідав кислому оксалату оксованадію (IV) амонію, розмір часток знаходився в діапазоні значень 10-22 нм. Приклад 2. Готують розчин як у прикладі 1, використовують 12,1 г V2O5, 30 г Н2С2О4 і 100 мл бідистильованої деіонізованої води. Розчин перемішують і витримують до створення однорідного блакитного середовища на протязі 3 хв. Потім у цей розчин вносять 23,3 мл 10% гідроксиду амонію. Після перемішування і витримки на протязі 2 хв розчин приймає брунатний колір, що свідчить про створення зольного середовища. Після цього розчин висушують при температурі 50 °С на протязі 48 годин у присутності поглинача вологи. Склад висушеного продукту відповідав кислому оксалату оксованадію (IV) амонію, розмір часток знаходився в діапазоні значень 25-35 нм. Приклад 3. Готують розчин як у прикладі 1, використовують 18,2 г V2O5, 45 г Н2С2О4 і 100 мл бідистильованої деіонізованої води. Розчин перемішують і витримують на протязі 3 хв. Після цього у цей розчин вносять 35,0 мл 10 % гідроксиду амонію. Після перемішування і витримки на протязі 2 хв розчин приймає брунатний колір зольного середовища. Розчин висушують при температурі 50 °С на протязі 48 годин у присутності поглинача 5 58689 вологи. Ідентифікація складу висушеного свідчить, що це кислий оксалат оксованадію (IV) амонію, розмір часток знаходився в діапазоні значень 4050 нм. Корисна модель забезпечує одержання зольних розчинів з дисперсною фазою у вигляді кислого оксалату оксованадію (IV) амонію, з якого отримують наночастинки розміром 10-50 нм. Порівняно Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 6 з прототипом процес створення зольних розчинів значно спрощується, оскільки корисна модель дозволяє отримувати кислий оксалат, який дозволяє отримувати міцелярні середовища. Важливою особливістю корисної моделі є те, що згідно їй можна варіювати розмір наночасток в достатньо широкому діапазоні значень при використані її в електронній техніці, оптоелектроніці, автоматиці. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601