Спосіб визначення виходу продуктів піролізу з вугілля

Спосіб визначення виходу продуктів піролізу з вугілля, який включає піроліз вугілля без доступу повітря з наступним визначенням сумарного виходу смоли піролізу, газу та твердого залишку ваговим методом, який відрізняється тим, що вугілля спочатку висушують до постійної ваги і піроліз вугілля здійснюють при температурі максимуму основного термічного розкладання вугілля (Т mаx). (19) (21) 20031110274 (22) 14.11.2003 (24) 25.04.2007 (46) 25.04.2007, Бюл. № 5, 2007 р. (72) Шевкопляс Володимир Миколайович, Галушко Леонід Якович (73) ІНСТИТУТ ФІЗИКО-ОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ І ВУГЛЕХІМІЇ ІМ. Л.М. ЛИТВИНЕНКА Н АЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ Н АУК УКРАЇНИ (56) ГОСТ 3168-93 (ИСО 647-74). - Киев: Госстандарт Украины, 1996 ГОСТ 6382-91 (ИСО 562-81). - М.: Госстандарт Украины, 1996 3 68874 піролізу з вугілля, який буде враховувати ступінь метаморфізму вугілля, а також дозволить зв'язати температуру проведення процесу піролізу з технологічними параметрами вугілля, що досліджується. Для того, щоб вирішити поставлену задачу та усун ути недоліки відомих способів, необхідно змінити температур у проведення процесу піролізу, таким чином, щоб вона була прийнятною для всього ряду метаморфізму та дозволяла зв'язати ступінь метаморфізму вугілля з його технологічними характеристикам. Такою температурою процесу піролізу може бути температура максимуму основного термічного розкладання вугілля (Тмак.), яка добре визначається за методом термогравіметричного аналізу (ТГА) з використанням прибору Паулік-Паулік-Ердеі [6]. Задача може бути вирішена шляхом використання нового способу визначення продуктів піролізу з бурого і кам'яного вугілля та антрацитів. За способом прототипу наважку дослідженого вугілля масою 50г нагрівають в алюмінієвій реторті без доступ у повітря до температури 520°С, а потім визначають сумарний вихід смоли піролізу, газу та твердого залишку. За запропонованим способом наважку вугілля попередньо піддають дрібненню (частинки менш, ніж 0,5мм) і висушують у сушильної шафі при температурі 105°С до постійної ваги. Потім наважку вугілля засипають у реактор з фіксованим шаром та піролізують без доступу повітря до температури максимуму основного термічного розкладання вугілля (Тмак ) Потім процес нагріву зупиняють та визначають сумарний вихід смоли піролізу, газу та твердого залишку. 4 Для здійснення запропонованого способу було взято буре вугілля Дніпровського басейну та кам'яне вугілля і антрацити Донецького басейну з вмістом вуглецю (Сdaf) у вугіллі згідно з класифікацією [7], а також дані ТГА, які були отримані за вищезгаданою методикою [6] та наведені у таблиці 1. Спосіб визначення виходу продуктів піролізу з вугілля здійснюють наступним чином. Приклад Наважку вугілля, що досліджується, - 5,0г (частинки менш, ніж 0,5мм) засипають у реактор (об'ємом 20см 3) з фіксованим шаром і нагрівають зі швидкістю 25°С/мін. до температури максимуму основного термічного розкладання вугілля (Тмак.). Процес піролізу дослідженого вугілля проводять без тиску. Утворені в процесі піролізу газоподібні продукти збирали в газометрі, а смоли піролізу у колбі-приймальні, і потім ваговим методом визначали кількісний вихід смоли піролізу, газу та твердого залишку. Кількісна характеристика продуктів піролізу вугілля, що досліджується, наведено у таблиці 2. Дані таблиці 2, які отримані при проведенні процесу піролізу за запропонованим способом при Тмак. свідчать, що спостерігається взаємозв'язок між Тмак та виходом продуктів піролізу для всіх марок вугілля, включаючи вугілля високого ступеня метаморфізму (вугілля марки П і А). Також помітна тенденція до зниження виходу смоли піролізу та до загальної конверсія вугілля від бурого вугілля до антрацитів. Таблиця 1 Характеристика вугілля, що досліджується, та дані ТГА № п/п 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Родовище, ша хта p. Константинівський ш.Новомиргородська Курахівська Курахівська Лідієвська Лідієвська ім. Засядька ім. Засядька Комсомолець ім. Батова Ясинівська-Глибока ім. 60-річча Рад. України 13. №20 14. Прогрес Марка вугілля, Вміст вуглецю, Температурний інтервал основного термічного розкладання вугілля, °С пласт Cdaf, % Тп. Tмак. Тк. Б 66,8 195 370 445 Б 65,4 200 375 450 Д, l2 76,2 305 405 480 Д, l4 79,0 320 400 480 Г, l1 82,7 335 425 510 Г, l3 82,2 295 425 550 Ж, l1 86,1 360 440 550 Ж, k8 85,4 365 445 545 Ж, m 2 87,2 340 455 515 К, k8 88,6 400 475 565 ПС, 16 88,9 410 470 525 П, h8 90,3 430 550 640 А, h8 A, h8 93,6 93,7 520 525 620 625 750 745 Для оцінки вірогідності отриманих даних за запропонованим способом, було опрацьовано лінійну залежність між виходом смоли піролізу з вугілля при Тмак. і вмістом вуглецю (Сdaf) в вугіллі (%, мас. на суху речовину). Статистичн у обробку отриманих даних проведено за методикою [8]. Підрахований коефіцієнт лінійної кореляції (R) склав 0,9506. Також було підраховано лінійну кореляцію щодо що до співвідношення Тмак /вихід смоли піролізу (R), який склав 0,8019. Для співвідношення С daf/Тмак.(R) - 0,8190. Таким чином, можна зробити висновок, що запропонований спосіб ви 5 68874 значення виходу продуктів піролізу з вугілля при Тмак. дозволяє зв'язати ступінь метаморфізму вугілля, що досліджується, з його технологічними характеристиками. Запропонований спосіб визначення виходу продуктів піролізу з бурого і кам'яного вугілля та антрацитів промислове прийнятний і може бути використаний у вугільній, хімічній, коксохімічній промисловості та енергетиці для характеристики і 6 попередньої оцінки технологічних параметрів вугілля. Запропонований спосіб може бути покладено в основу створення нової промислової класифікації, яка б дозволила зв'язати ступінь метаморфізму вугілля, загальний вміст вуглецю (Сdaf) у вугіллі з технологічними параметрами (вихід смоли піролізу, газу та твердого залишку) вугілля, що досліджується. Таблиця 2 Дані щодо виходу продуктів піролізу з вугілля ряду метаморфізму при температурі максимуму основного термічного розкладання вугілля (Тмак.) № п/п Родовище, ша хта Продукти піролізу, % (мас.) на суху Ступінь конверречовину сії, % Смоли Тверді Газ 5,3 81,2 13,5 18,8 6,9 80,6 12,5 19,4 3,4 83,9 12,7 16,1 3,0 85,9 11,1 14,1 2,8 89,1 8,1 10,9 3,1 89,2 7,7 10,8 2,3 93,7 4,0 6,3 2,8 90,5 6,7 9,5 1,9 91,4 6,7 8,6 1,2 87,6 11,2 12,4 0,9 96,1 3,0 3,9 Марка вугілля, пласт Тмак., °С Б Б Д, l2 Д, l4 Г, l1 Г, l3 Ж k8 Ж, l1 Ж, m 2 К, k8 ПС, l6 370 375 405 405 425 425 445 445 440 475 475 П, h8 550 1,1 95,9 3,0 4,1 A, h8 A, h8 620 625 0,1 0,1 97,6 98,4 2,3 1,5 2,4 1,6 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. р. Константинівський ш.Новомиргородська Курахівська Курахівська Лідієвська Лідієвська ім. Засядька ім. Засядька Комсомолець ім. Батова Ясинівська-Глибока ім. 60-річча Рад. України 13. №20 14. Прогрес Джерела інформації: 1. Угли бурые, каменные и антрацит. Классификация, ДСТУ 3472-96. - Киев: Госстандарт Украины, 1997. - с.5. 2. Топливо твердое минеральное. Метод определения выхода летучи х веществ, ГОСТ 6382-91 (ИСО 562-81). - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1992. - с.10. 3. Твердое топливо. Методы определения выхода продуктов полукоксования, ГОСТ 3168-93 (ИСО 647-74). - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1987. - 12с. 4. Авгушевич И.В., Броновец Т.М., Еремин И.В., Медведев А.В., Чурбаков В.Ф. Аналитическая Комп’ютерна в ерстка А. Рябко химия и технический анализ угля. Учебник для техникумов. - М.: Недра, 1987. - с.336. 5. Камнева А.И., Платонов В.В. Теоретические основы химической технологи горючих ископаемых. Учебник для вузов.-М.: Химия, 1990. - С.155156. 6. Тайц Е.М., Андреева И.А. Методы анализа и испытание углей. - М.: Недра, 1983. - с.301. 7. Справочник по качеству каменных углей и антрацитов Донецкого и Львовско-Волынского бассейнов / Отв. ред. Н.М. Двужильная.-М.: Недра, 1972. - с.168. 8. Батунер Л.М., Позин М.Е. Математические методы в химической технике. - Л.: Химия, 1971. с.823. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601