Спосіб визначення виходу летючих речовин у вуглецевистих матеріалах

Спосіб визначення виходу летючих речовин у вуглецевистих матеріалах, який включає зважу вання аналітичної проби, поміщення її в робочий простір печі при температурі 830-870°С, ізотермічне нагрівання довготривалістю в залежності від матеріалу проби, наступне порівняння маси проби до та після нагрівання, який відрізняється тим, що ізотермічне нагрівання аналітичної проби проводять в потоці газу, інертному по відношенню до матеріалу проби, з об'ємним витрачанням 0,54,0дм3/хв Винахід стосується аналітичної хімії, а саме технічного аналізу та може бути використаний для визначення летючих речовин у вуглецевистих матеріалах Відомий спосіб визначення летючих речовин у вуглецевистих матеріалах, викладений у книзі Є М Тайц, І О Андреева, „Методи аналізу і дослідження вугілля", М , Надра, 1983 р , С 65-70, згідно якого аналітичну пробу, що являє собою наважку вуглецевистого матеріалу в тиглі, що попередньо зважений, помішують у робочій простір печі при температурі 830-870°С Проводять ізотермічне нагрівання довготривалістю 7 або 10 хвилин в залежності від матеріалу проби Потім пробу виймають із печі, охолоджують на повітрі, зважують и порівнюють масу до та після нагрівання Ізотермічне нагрівання проби у відомому способі виконують у повітряному середовищі робочого простору печі, в зоні нагрівання присутній кисень, у зв'язку з чим відбувається побічний процес окислення вуглецевистого матеріалу проби Це приводить до викривлення результатів аналізу При проведенні серії визначення виходу летючих речовин у вуглецевистому матеріалі не завжди досягається нормативна збіжність вимірювань і відтворення результатів аналізу Винахід вирішує задачу поліпшення збіжності вимірювань і відтворення результатів аналізу за рахунок усунення впливу побічних ХІМІЧНИХ процесів при ізотермічному нагріванні аналітичної проби Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі визначення виходу летючих речовин у вуглецевистих матеріалах, який включає попереднє зважування аналітичної проби, поміщення її в робочий простір печі при температурі 830-870°С, ізотермічне нагрівання довготривалістю в залежності від матеріалу проби, наступне порівняння маси проби до та після нагрівання, згідно винаходу, ізотермічне нагрівання аналітичної проби проводять в потоці газу, який інертний по відношенню до матеріалу проби, з об'ємним витрачанням 0,5-4,0дм3/хвилину Ізотермічне нагрівання аналітичної проби в потоці газу, інертного по відношенню до матеріалу проби, сприяє усуненню впливу побічних процесів взаємодії вуглецевистого матеріалу з киснем повітря робочого простору печі, Відбувається інтенсивне видалення кисню з робочого простору Водночас із зони нагрівання видаляються летючі речовини, що виділяються Це, як виявилось, усуває систематичну похибку вимірювань для матеріалів з великим вмістом летючих речовин При проведенні процесу в інертній атмосфері, але в статистичних умовах, спостерігається рівновага поміж летючими компонентами в твердій і газоподібній фазах При цьому можливе неповне виділення летючих речовин із матеріалу проби, що приводить до викривляння результатів аналізу Експериментальне встановлено (табл 1), що в статичній атмосфері аргону (без потоку) виділення летючих речовин іде не повністю, причому похибка аналізу збільшується із зростанням величини уведених добавок летючих речовин тому, що частина їх не переходить в газову фазу При проведенні эксперименту в потоці аргону систематичної помилки в результатах аналізу не спостерігається о> о (О 60992 Таблиця 1 Результати визначення уведених добавок летючих речовин, г уведено знайдено уведено знайдено уведено знайдено Умови визначення В атмосфері аргону, в статичних умовах В потоці аргону (рішення, що заявляється) 0,055 0,052 0,111 0,101 0,162 0,148 0,055 0,054 0,111 0,111 0,162 0,160 При швидкості потоку інертного газу менше 0,5дм /хвилину відбувається неповне видалення кисню із зони нагрівання та часткове окислення матеріалу проби Це приводить до викривляння результатів аналізу і, як наслідок, до погіршення збіжності вимірювань і відтворювання результатів аналізу При швидкості потоку інертного газу більше 4,0дм /хвилину можливий виніс основного матеріалу проби Крім того, подача інертного газу зі швидкістю більше 4,0дм3/хвилину небажана тому, що невиправдано підвищує затрати на проведення аналізу Спосіб здійснюється таким чином В попередньо прогартований і зважений порожній тигель помішують наважку стандартно приготовленої аналітичної проби Тигель з пробою зважують і завантажують у муфельну піч, що нагріта до температури 830-870°С , продувають постійним потоком газу, інертним по відношенню до матеріалу проби (Аг, N, Не), що надходить з балону з об'ємним витрачанням 0,54,0дм /хвилину Пробу нагрівають на протязі 7 або 10 хвилин, після чого тигель з пробою виймають з печі та охолоджують на повітрі відомим способом Вихід летючих речовин визначають шляхом порівняння маси проби дота після нагрівання Приклад №1 Вихід летючих визначають в аналітичній пробі кам'яновугільного пеку (КП) Для цього, стандартно підготовлену пробу КП масою 1,0г піддають ізотермічному нагріванню при температурі 850°С в потоці аргону Об'ємне витрачання аргону - 1,0дм3/хвилину, час видержки - 7 хвилин Виконують 5 визначень в двох вимірюваннях кожне Середнє значення визначень масової долі летючих речовин складає 8,7% У якості показника збіжності прийняте абсолютне розходження між результатами двох паралельних вимірювань, що одержані одним аналітиком В якості показника відтворення прийняте середнє значення абсолютного розходження між результатами аналізу, що виконані в різний час різними аналітиками Довірча імовірність Р=0,95 Показники збіжності та відтворення наведені в таблиці 2 1 Приклади 2 ,3, 4 виконані згідно з прикладом Об'ємне витрачання аргону складало - 0, 0,3, 5,0дм3/хвилину ВІДПОВІДНО Середнє значення масової долі летючих речовин складало 8,7, 8,8, 8,5% ВІДПОВІДНО Показники збіжності та відтворення наведені в таблиці 2 Таблиця 2 Прототип (повітря) Показники Збіжність вимірювань, % Відтворення аналізів, % Атмосфера аргону без потоку Витрати аргону 0,Здм3/хв Витрати аргону 1,0дм3/хв Витрати аргону 5,0дм3/хв 0,9 0,8 0,7 0,4 0,6 1,9 1,7 1,6 0,7 1,1 Таким чином, як виходить з таблиці 2, застосування способу, що заявляється, дозволить поліпшити збіжність вимірювань і відтворення ре Комп'ютерна верстка Л Ціхановська зультатів аналізу, що дасть можливість покращити контроль якості вуглецевистих матеріалів Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119