Спосіб одержання порошку вольфраму

1. Спосіб одержання порошку вольфраму, який полягає в тому, що кисневмісні сполуки вольфраму нагрівають до температури відновлення і проводять відновлення у водневмісному середовищі, який відрізняється тим, що як водневмісне середовище використовують пароводневе середовище з відношенням вмісту води до вмісту водню в інтервалі 0,70-0,85 об’ємних часток. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що при нагріванні кисневмісні сполуки вольфраму беруть у вигляді вільно насипаного порошку. Винахід стосується області порошкової металургії, а саме способів одержання порошку вольфраму і може бути використаний для виробництва вольфрамовмісних та твердих сплавів. Відомий спосіб отримання порошків тугоплавких металів, в тому числі і порошку вольфраму, який включає нагрівання оксидів металів до температури відновлення і наступне відновлення воднем при температурі 800-900°С (див. Патент СРСР №1780520 МІЖ 6 B22F 9/22, опубл. 1992 р.). Недоліки цього способу такі: неможливість отримати порошки вольфраму з розміром зерна більше 10мкм; неможливість отримати однорідний за фракційним складом порошок вольфраму. Найбільш близьким за технічною суттю до пропонованого є спосіб отримання порошку вольфраму (див. Патент України №10917 МПК6 В22F9/22, опубл. 1996р. П.В.№4, 1ч), згідно з яким сполуки вольфраму нагрівають до температури відновлення і проводять відновлення у воденьвмісному середовищі, а саме водневому. Сполуки вольфраму беруть у вигляді попередньо виготовлених пресовок, а нагрівання здійснюють до температури відновлення 1150-1250°С, протитоком водню переміщують човник із завантаженими пресовками із сполук вольфраму. Недоліками такого способу є проведення процесу у водневому середовищі, при цьому пари води, що отримуються в результаті процесу відновлення, виносяться з робочого простору печі потоком водню і тому процес переносу частинок сполук вольфраму через газовий простір протікає недостатньо інтенсивно, що унеможливлює випаровування дрібних частинок вольфраму і утворення більш крупних його частинок, а також складність виготовлення матеріалу для відновлення у зв'язку з необхідністю виготовлення пресовок, що знижує технологічність процесу, В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу одержання порошку вольфраму, при якому за рахунок використання пароводневого газового середовища із співвідношенням вмісту Н2О до вмісту Н2 в інтервалі 0,700,85 об. % створюються умови, які забезпечують можливість отримання полікристалічного порошку вольфраму з більшим розміром частинок (5300мкм) при різних температурах і витримках, крім того стає можливим проведення процесу при ви (19) UA (11) 75190 (13) C2 (21) 2004031839 (22) 12.03.2004 (24) 15.03.2006 (46) 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006 р. (72) Бондаренко Володимир Петрович, Андреєв Ігор Вікторович, Мартинова Людмила Михайлівна, Єпик Ірина Вікторівна (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ, Бондаренко Володимир Петрович, Андреєв Ігор Вікторович, Мартинова Людмила Михайлівна, Єпик Ірина Вікторівна (56) SU 1780520 A3, 07.12.1992 SU 1448535 A1, 27.03.1996 UA 10917 C2, 25.12.1996 US 5125964 A, 30.06.1992 US 20030121365 A1, 03.07.2003 3 75190 4 користанні сполук вольфраму у вигляді порошку, невому середовищі з відношенням вмісту води до що підвищує технологічність процесу. вмісту водню 0,78 об. %. Параводневе середовиОзначене завдання вирішується завдяки тому, ще інтенсифікує процес переносу частинок сполук що у способі отримання порошку вольфраму, при вольфраму через газову фазу з наступним відновякому сполуки вольфраму нагрівають до темпераленням їх до вольфраму та збільшенням розміру тури відновлення і проводять відновлення у водечастинок (див. рис., додається). ньвмісному середовищі, згідно винаходу як водеПісля відновлення проводять візуальний контньвмісне середовище використовують роль порошку за його кольором. Він повинен бути пароводневе середовище з відношенням вмісту однорідним світло-сірим, що свідчить про повне води до вмісту водню в інтервалі 0,70...0,85 об. %, відновлення вольфраму з його оксиду. оптимальним при цьому є, коли при нагріванні Рентгенофазовий аналіз свідчить про наявсполуки беруть у вигляді вільно насипаного пороність у відновленому порошку тільки вольфраму. шку. Морфологічні дослідження показали, що частинки Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю порошку є полікристалами вольфраму. Середній ознак, що заявляється і технічними результатами, розмір частинок 200-250мкм. які досягаються при її реалізації, полягає у наступОтримані порошки вольфраму однорідні за ному. розміром, мають досконалу кристалічну структуру, Відновлення сполук вольфраму проводять з з високою щільністю упаковки, в яких відсутні міквикористанням пропонованого воденьвмісного ровикривлення кристалічної ґратки. середовища з відношенням вмісту Н2О до вмісту При значеннях складу газової фази більше Н2 в інтервалі 0,70-0,85 об. % при наявності гідрограничних (0,85 об. %) в реакційному просторі буоксиду вольфраму (WO2(OH)2) в робочому простоде утворюватись надлишкова концентрація води. рі печі. При підвищенні температури до темпераВ цьому випадку відновлення вольфраму з його тури відновлення в таких умовах починається сполук не відбувається. В іншому разі, коли концепроцес відновлення вольфраму з його сполук за нтрація Н2О в системі буде менше граничного знареакцією: чення - 0,70 об. %, не буде утворюватись газове WO 2 ( OH )2 H2O H2 WO 2 ( OH )2 H2O H2 середовище, в якому можливе утворення крупноWO 3 WO 2.90 зернистих порошків вольфраму. При однакових умовах було реалізовано споWO 2 ( OH )2 H2O H2 WO 2 ( OH )2 H2O H2 WO 2.72 сіб за прототипом з використанням сполук вольфраму у вигляді пресовок. При відновленні в воднеWO 2 ( OH )2 H2O H2 WO 2 ( OH )2 H2O H2 вому середовищі при температурі 1200°С WO 2 W отримано порошок вольфраму з середнім розміВ загальному випадку реакцію відновлення ром частинок від 3 до 5мкм. вольфраму з його сполук можна представити в Як видно з наведених вище еспериментальних такому вигляді: даних, пропонований спосіб забезпечує отримання WO 2 (OH )2 порошку вольфраму з середнім розміром частинок WO 3 3H2 W 3H2O більшим у 10-15 разів в порівнянні з прототипом. В процесі реакції при відновленні у водневому Вихід крупнозернистих порошків вольфраму з засередовищі, утворюються газоподібні молекули гальної наважки збільшився до 90%. Отримання гідрооксидного типу WO2(OH)2, що призводить до високоякісних особливо крупнозернистих порошків створення параводневого середовища. В створевольфраму з розміром частинок до 300 мкм при ному газовому середовищі інтенсифікується прозменшенні витрат водню дозволить отримувати цес переносу частинок сполук вольфраму через нові марки твердих сплавів та спецсплавів, які загазовий простір, в якому дрібні їх частинки випаробезпечують високі експлуатаційні властивості при вуються та переходять у газове середовище. Відїх використанні в різних умовах. Такі порошки воновлення воднем призводить до утворення сполук льфраму мають досконалу кристалічну структуру, вольфраму з більш низькою валентністю, які відв якій відсутні мікровикривлення кристалічної ґратновлюються на частинках вже утвореного вольфки і високу щільність упаковки, використання яких раму, збільшуючи їх розміри. дозволить отримувати більш міцні тверді сплави. Приклад конкретної реалізації способу отриОдночасно підвищується технологічність і продукмання порошку вольфраму тивність процесу за рахунок зменшення часу проВихідний порошок сполуки вольфраму наситікання процесу у зв'язку з тим, що не треба вигопають в алундовий човник і завантажують в піч товляти пресовки до 50%. відновлення, нагрівають до температури 1200°С і протягом 2-х годин ведуть відновлення у паравод 5 Комп’ютерна верстка M. Клюкін 75190 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601