Спосіб переробки пестицидних препаратів на основі заміщених сим-триазинів

1. Спосіб переробки пестицидних препаратів на основі заміщених сим-триазинів, який включає їх реагентну переробку, який відрізняється тим, що обробляють пестицидні препарати групи А: ігран, атразин, котофор, тербутилазин, пропазин, прометрин, тербуметон, семерон, політриазин, симазин, кампарол, аквагон, агелон, геразан, ситрин та групи В: нітразин, примекстра водним розчином кислоти НХ концентрацією 5-40% при температурі 20-100 °С протягом 0,5 - 5 год., водою, фільтрують нерозчинний залишок з отриманням заміщених сим-триазинів загальних формул: 2 3 75668 4 спосіб фактично відноситься до найбільш поширекислоти НХ концентрації 5-40% при температурі ного методу знешкодження високотоксичних речо20-100°С протягом 0,5-5 год., води, фільтрації невин - термічному розкладанню або спалюванню. розчинного залишку та, за необхідності, Також потрібне подальше знешкодження вторинперекристалізації з органічного розчинника Z з них розчинів, як продуктів нейтралізації токсичних отриманням заміщених сим-триазинів загальних летких речовин. формул: Відомий спосіб знешкодження хлорвмісних вуглеводнів (зокрема, хлорзаміщених NHR1 NHR1 гетероциклічних сполук) чи їх сумішей, що включає N N перетворення на каталізаторі, причому реакцію розкладання вихідного хлоровміщуючого вуглеN N Cl RS водню чи суміші хлоровміщуючих вуглеводнів на N N вуглець, хлористий водень та водень проводять при температурі 400-600°С на каталізаторах, що NHR2 NHR2 , , містять метали підгрупи заліза. [Патент РФ NHR1 №2093228 МКИ6 А62D3/00 Способ уничтожения хлорсодержащих углеводородов / Часныкин В.В. и N др. опубл. 20.10.97]. N RO Недоліками способу є значні енерговитрати при проведенні процесу, необхідність вторинної N утилізації токсичних продуктів розкладу (зокрема НСl), і, нарешті, можливість утворення при даних NHR2 умовах хлорзаміщених конденсованих та/або їх сумішей, 1 2 поліциклічних сполук діоксини включно. де R=СН3, С2Н5; R , R =H, СН3, С2H5, Найбільш близьким за технічною суттю та ре(CH3)2CH, (СН3)3С. зультатом, що досягається, до запропонованого причому пестицидні препарати групи А являвинаходу є спосіб розкладання галоїдних чи ють собою наступні промислові препарати: „ігран негалоїдних органічних забруднюючих (токсичних) (тербутрін), атразин (зеазин, зеапос), котофор, сполук, шляхом додавання хімічного реагенту тербутилазин, пропазин, прометрин, тербуметон, (карбонату, бікарбонату, чи гідроксиду лужного чи семеро, полі триазин, симазин, кампарол, аклужноземельного металу) до забруднюючих (токвагон, агелон, геразан (люметон, метопротрин), сичних) речовин, причому реагент додають у виді ситрин" [Справочник по пестицидам (гигиена, приводного розчину чи у виді суспензії в органічному менение и токсикология) / Под ред. проф. А.В. розчиннику, що має температуру кипіння 200Павлова. Изд. 3-е. Киев:Урожай. 1986 г. - 432 с; 500°С, у формі твердої суспензії чи з наступним Н.Н. Мельников, К.В. Новожилов, Т.Н. Пылова. нагріванням отриманої при цьому суміші, причому Химические средства защиты растений. Справочрозкладанню підлягають сполуки, що є донорами ник. М: Химия, 1980. - 287 с.]; пестицидні препараводню; нагрівання останніх ведуть при ти групи В відносяться до ряду: „нітазин, примектемпературі і протягом часу, необхідного для їх стра" та підлягають обробці органічним розчиннизневоднювання; здійснюють додаткове нагрівання ком Ζ після попередньої обробки їх розчином НХ забруднених сполук при 200-400°С протягом часу, та водою, а органічні розчинники класу Ζ достатнього для того, щоб викликати утворення в відносяться до ряду: ароматичні вуглеводні них вільного іону водню і провести розкладання R3R4C6H4, ДМФА, ДМСО, АlkOН, бензини; галоїдних чи негалоїдних органічних забруднююде R3, R4=H, СН3, С2Н5; Alk= CnH2n+1(n =1 - 4); чих сполук; додають до сполук у випадку НХ = СН3СООН, НСООН, НСl, H2SO4, HNO3. необхідності кислоту для забезпечення значення Крім того, пестицидні препарати груп А та В рН середовища від 7 до 9 [Петрук В.Г., Яворська після послідовної обробки розчином кислоти НХ та О.Г., Васильківський І.Г., Ранський А.П. та ін. водою підлягають, за необхідності, Сучасні екологічно чисті технології знезараження перекристалізації з органічного розчинника Z. непридатних пестицидів. / Вінниця: „УНІВЕРСУМПриклад 1. Переробка непридатного ПП „ЗеаВінниця", 2003. - 254 с.]. зин-50" з отриманням 2-хлор-4-етиламіно-6Недоліком способу є, по-перше, великі енерізопропіламіно-сим-триазину. говитрати на деструкцію токсичних сполук, поПереробці підлягає 25,0 г непридатного ПП друге, те, що передбачається розкладання діючих „Зеазин-50", який завантажували у реактор, устатречовин замість їх виділення та можливого корискований зворотнім холодильником та механічною ного застосування. мішалкою, потім заливали 200 мл води та 19 мл Завдання винаходу - реагентна переробка не34% НС1. Реакційну масу перемішували при придатних до використання та заборонених до кімнатній температурі 20 хв, потім нагрівали до застосування пестицидних препаратів, що містять 70°С та витримували ще 40 хв. Потім реакційну як діючі речовини заміщені сим-триазини з метою суміш охолоджували до кімнатної температури, подальшого їх повторного корисного застосування. нерозчинний осад відфільтровували, промивали Поставлене завдання вирішується тим, що у багаторазово гарячою та холодною водою, сушили відомому способі реагентної переробки токсичних при температурі 80 100°С, перекристалізовували речовин, який включає їх реагентну переробку, з толуола. Вихід 9,5 г. Впарюванням толуольних згідно винаходу, відрізняється тим, що обробці маточних розчинів під вакуумом на роторному підлягають ПП групи А та В дією водного розчину впарювачеві виділили ще 2,1 г забрудненої речо 5 75668 6 вини. фільтрують, висушують на повітрі. Вихід технічного 2-хлор-4-етиламіно-6-ізопропіламіноТпл= 172 174°С. сгш-триазину 14,5 г. Приклад 2. Переробка непридатного ПП „АтПереробкою спиртових фільтратів отримують разин" з отриманням 2-хлор-4-етиламіно-652,0 г технічного N-ізопропіланіліду ізопропіламіно-сим-триазину. монохлороцтової кислоти. Переробці підлягає 100 г технічного ПП „АтраПриклад 5. Переробка непридатного 1111 зин". „Примекстра" з отриманням 2-хлор-4-етиламіно-6У реактор, устаткований механічною мішалкою ізопропіламіно- сим -триазину. та зворотнім холодильником, завантажують виПереробці підлягає 100 г технічного ПП „Прищеозначений ПП, заливають 200 мл води, 16,5 мл мекстра". У реактор, устаткований механічною 34% НС1, нагрівають до 80 °С та перемішують при мішалкою та зворотнім холодильником, завантаданій температурі потягом 40 хв. Реакційну масу жують вищеозначений ПП, заливають 470,0 мл охолоджують, осад відфільтровують, промивають 10% СН3СООН. гарячою (2x100 мл) та холодною (2 х 100 мл) воРеакційну масу нагрівають до 80 - 90°С та дою, висушують при 70 °С до постійної маси. Вихід перемішують при даній температурі потягом 5,0 технічного 2-хлор-4-етиламіно-6-ізопропіламіно-5ггод, потім охолоджують, нерозчинний осад триазину 74 г. ТПЛ=169 172°С. відфільтровують, промивають гарячою (3x50 мл) Приклад 3. Переробка непридатного ПП „Сиводою, висушують при 80°С до постійної маси. мазин" з отриманням 2-хлор-4,6-біс-(етиламіно)Речовину знову завантажують у реактор, додають сим-триазину. 100 мл 2-пропанолу, нагрівають до кипіння та витПереробці підлягає 50 г технічного ПП „Симаримують протягом 20 хв, охолоджують, зин". фільтрують, промивають 2-пропанолом (2x20 мл) У реактор, устаткований механічною мішалкою висушують на повітрі. Вихід технічного 2-хлор-4та зворотнім холодильником, завантажують виетиламіно-6-ізопропіламіно- сим -триазину 15,8 г. щеозначений ПП, заливають 120 мл води, 13,0 мл Дану речовину перекристалізовують з толуо99% СН3СООН, нагрівають до 90°С та лу, отримують 13,5 г чистої речовини. перемішують при даній температурі потягом 2 год. Тпл=173 175 °С. Реакційну масу охолоджують, осад Переробкою спиртових фільтратів виділяють відфільтровують, промивають гарячою (3x50 мл) 31,5 г технічного N-(1-метил-2-метоксиетил)-2та холодною водою, висушують при 80 °С, метил -6-етиланіліду монохлороцтової кислоти. перекристалізовують з толуолу. Вихід технічного Наведені вище приклади виконання винаходу 2-хлор-4,6-біс-(етиламіно)-сгш-триазину 32 г. Песвідчать про можливість переробки непридатних реробкою толуольних маточників виділяють ще 4,5 до використання та заборонених до застосування г технічної речовини. ПП на основі похідних s-триазинів з виділенням Приклад 4. Переробка непридатного 1111 діючих речовин, які можуть знайти застосування як „Нітазин" з отриманням 2-хлор-4-етиламіно-6стабілізатори полімерів та вуглеводневих ізопропіламіно- сим -триазину. матеріалів, протизносні, антикорозійні Переробці підлягає 100 г технічного ПП антиокислювальні присадки до мастил, олиів, па„Нітазин". лив. Див., наприклад [Келарев В.Й., Караханов У реактор, устаткований механічною мішалкою Р.А., Скрыпчан В.Р. Противоизносные присадки к та зворотнім холодильником, завантажують висмазочным маслам на основе производных симмщеозначений ПП, заливають 150 мл води, 50,0 мл триазинов // Химия и технология топлив и масел. 56% HNO3, нагрівають до 40°С та перемішують 1990 - №5 - С. 32-39 ; Голубева И.А., Малова О.В., при даній температурі потягом 30 хв, потім охоВишнякова Т.П., Келарев В.И., Лунин А..Ф. Ингилоджують, нерозчинний осад відфільтровують, бирующее действие производных симм-тиазина промивають на фільтрі теплою (3х30 мл) водою, при окислении ракетного топлива // Нефтехимия висушують при 80°С до постійної маси. Речовину 1985. - Т.25, №6, С.821-825.] знову завантажують у реактор, додають 150 мл етанолу, нагрівають до температури 50 - 60°С та витримують протягом 0,5 год, охолоджують, Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601