Спосіб одержання моносилану

Спосіб одержання моносилану, що включає каталітичне диспропорціювання трихлорсилану з утворенням моносилану, тетрахлориду кремнію і 3 78152 4 вану газоподібну фазу після попереднього стиску кому. насосом направляють на очищення в ректифікаПроведення додаткових операцій і нові умови ційну колону. У результаті ректифікаційного очивиконання відомих операцій, а саме: щення одержують сконденсований моносилан зі - розміщення каталізатора в протитечійному ступенем чистоти 98%, а відділені хлорсилани реакторі в трубчасти х елементах; рециркулюють у протитечійний реактор у зону ка- попереднє нагрівання трихлорсилану пототалітичного диспропорціювання. ком рідкого продукту, що відбирається з виНедоліком відомого способу одержання монопарника; силану є недостатньо високий ступінь вилучення - подача рідкого продукту в міжтрубний простір кремнію в придатну продукцію, а також недостатпротитечійного реактора з виведенням його з верньо високий ступінь чистоти моносилану і високі хньої частини реактора, енерговитрати на виробництво одиниці готової у сукупності з відомими ознаками винаходу продукції. Це пояснюється таким чином. Відомі забезпечують оптимізацію температурного режиму умови реалізації способу одержання моносилану процесу диспропорціювання та інтенсифікацію обумовлюють одержання на виході з протитечійосновних технологічних процесів, що дозволяє ного реактора парогазової суміші з недостатньо збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну високим вмістом моносилану. Повернення частини продукцію при одночасному забезпеченні високої конденсату після основної конденсації у верхню якості одержаного моносилану з мінімальними частину протитечійного реактора дозволяє трохи енергетичними і матеріальними витратами. підвищити вміст моносилану в парогазовій суміші. Розміщення каталізатора в протитечійному Однак, постійна рециркуляція частини конденсату реакторі в трубчасти х елементах дозволяє здійсв реактор обумовлює недостатньо високий ступінь нити нагрівання каталізатора до температур, невилучення кремнію в готовий продукт і високі енеобхідних і оптимальних для здійснення реакції рговитрати на одержання моносилану. На подадиспропорціювання, використовуючи для цього льше очищення в ректифікаційну колону надхотепло рідкого продукту, що відбирається з випардить моносилан, який містить значні кількості ника. З цією метою потік рідкого продукту подають хлорсиланів (не менше 10%), що обумовлює неу міжтрубний простір протитечійного реактора. достатньо високий ступінь чистоти моносилану і Попередньо рідким продуктом, що відбирається з високі енерговитрати на виробництво одиниці випарника, нагрівають трихлорсилан. Це дозволяє продукції. оптимізувати температурний режим процесу дисВ основу винаходу поставлена задача удоскопропорціювання і утилізувати тепло рідкого продуналення способу одержання моносилану, у якому кту, що обумовлює підвищення ступеня вилучення за рахунок проведення додаткових операцій і нокремнію в придатну продукцію і зниження енергових умов виконання відомих операцій забезпечувитрат на одержання моносилану. Проведення ють оптимізацію температурного режиму процесу реакції диспропорціювання при оптимальному тедиспропорціювання та інтенсифікацію основних мпературному режимі обумовлює інтенсифікацію технологічних процесів, що дозволяє збільшити основних технологічних процесів, дозволяє більш ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію ефективно провести подальші ступені конденсації при одночасному забезпеченні високої якості одета одержати перед енергоємним ректифікаційним ржаного моносилану з мінімальними енергетичниочищенням більш чистий продукт. Це, у свою черми і матеріальними витратами. гу, обумовлює одержання моносилану високої Поставлена задача вирішується тим, що у віякості з низькими енергетичними і матеріальними домому способі одержання моносилану, який витратами. включає каталітичне диспропорціювання трихлорДля пояснення суті способу, що заявляється, силану з утворенням моносилану, тетрахлориду на кресленні наведена технологічна схема його кремнію і хлорсиланів у протитечійному реакторі з реалізації. каталізатором, ступінчасту конденсацію продуктів Технологічна схема реалізації способу одерреакції диспропорціювання для відділення газопожання моносилану містить: протитечійний реактор дібного моносилану з поверненням сконденсова1 для диспропорціювання трихлорсилану з каталіної фази в реакційну зону реактора через шар казатором 2, розміщеним у тр убчасти х елементах 3, талізатора у випарник протитечією потоку парів і міжтрубним простором 4, з'єднані з реактором 1 у хлорсиланів, який підіймається з випарника, вивеверхній частині конденсатор 5 для конденсації дення рідкого продукту з випарника для викорисвисококиплячих хлорсиланів і тетрахлориду кремтання після додаткового очищення у виробництві нію та у нижній частині випарник 6 для нагрівання діоксиду кремнію та очищення моносилану на рекхлорсиланів, теплообмінник 7 для нагрівання тритифікаційній колоні, новим, відповідно до винахохлорсилану, конденсатор 8 для конденсації низьду, є те, що каталізатор у протитечійному реакторі кокиплячих хлорсиланів, ректифікаційну колону 9 розміщають у трубчасти х елементах, трихлорсидля очищення моносилану від слідів хлорсиланів. лан попередньо нагрівають потоком рідкого продуЗаявлений спосіб одержання моносилану кту, що відбирається з випарника, а рідкий продукт здійснюють таким чином. потім направляють у міжтрубний простір протитеТрихлорсилан подають у теплообмінник 7, де чійного реактора з виведенням його з верхньої відбувається його нагрівання рідким продуктом, частини реактора. який подають з випарника 6, до температури 60°С. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю З теплообмінника 7 нагрітий трихлорсилан подасуттєвих ознак винаходу, що заявляється, і технічють у протитечійний реактор 1 у шар каталізатора ним результатом, що досягається, полягає в та2, розміщений у тр убчасти х елементах 3, на дис 5 78152 6 пропорціювання, а рідкий продукт подають у прококиплячих хлорсиланів у конденсаторі 8 направтитечійний реактор 1 у міжтрубний простір 4 для ляють у ректифікаційну колону 9, де моносилан нагрівання каталізатора 2. При каталітичному дисочищають від слідів хлорсиланів з одержанням пропорціюванні трихлорсилану утворюється паросконденсованого моносилану зі ступенем чистоти газова суміш, яка містить моносилан, проміжні 99,5%, який направляють на одержання «сонячнохлорсилани і тетрахлорид кремнію, що конденсуго» кремнію. ється і стікає у випарник 6 протитечією потоку паПроведення технологічного процесу способом, рів хлорсиланів, який підіймається з випарника 6. що заявляється, дозволяє інтенсифікувати основні Парогазова суміш надходить у конденсатор 5, у технологічні процеси за рахунок оптимізації темякому підтримують температуру (-15)°С, де конпературного режиму процесу диспропорціювання денсуються тетрахлорид кремнію і висококиплячі та інтенсифікації основних технологічних процесів, хлорсилани. Отриманий конденсат пропускають що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію через каталізатор 2 у випарник 6 протитечією пав придатну продукцію при одночасному забезперам парогазової суміші. У випарнику 6 конденсат ченні високої якості одержаного моносилану з мінагрівають до температури 90°С. Хлорсилани при німальними енергетичними і матеріальними вицьому переходять у пароподібний стан і повертатратами. ються на каталітичне диспропорціювання в протиСпосіб, що заявляється, був випробуваний у течійний реактор 1, а рідкий продукт із випарника 6 дослідно-промислових умовах. Як вихідну сировиз температурою 90°С, що представляє собою в ну використовували те хнічний 98,8% трихлорсиосновному тетрахлорид кремнію, направляється в лан. Як каталізатор використовували аніонообмінтеплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, а ну смолу марки АН21. потім у міжтрубний простір 4 протитечійного реакВинахід, що заявляється, забезпечує підвитора 1 для нагрівання каталізатора 2 і виводиться щення ступеня вилучення кремнію до 98,2-98,6% з верхньої частини протитечійного реактора 1. від сте хіометричне можливого, що на 10% вище в Одержаний тетрахлорид кремнію після додатковопорівнянні з прототипом. Ступінь чистоти моносиго очищення направляють на виробництво діоксилану при реалізації способу, що заявляється, ду кремнію. Газоподібну силанвмісну фазу, що склав 99,5%, що на 1,5% вище в порівнянні з промістить після відділення висококиплячих хлорситотипом. Питомі витрати на виробництво одиниці ланів у конденсаторі 5 більше 60% моносилану, готової продукції склали 15-17 доларів за кілограм, направляють у конденсатор 8 для конденсації нищо в 2,0-2,2 рази нижче, ніж за прототипом. зькокиплячих хлорсиланів при температурі до (Заявлений спосіб одержання моносилану 100)°С. Конденсат хлорсиланів, що при цьому здійснюється на загальновідомому устаткуванні з утворюється, повертають у протитечійний реактор використанням відомих матеріалів і засобів, що 1 на диспропорціювання. Моносилан зі слідами підтверджує промислову придатність об'єкта. хлорсиланів (не більше 1%) після відділення низь Комп’ютерна в ерстка Т.Чепелева Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601