Спосіб одержання силану

1. Спосіб одержання силану, який включає диспропорціювання трихлорсилану в шарі каталізатора в реакторі, конденсацію продуктів реакції диспропорціювання для відділення газоподібного силану, рециркуляцію принаймні частини сконден 3 17240 4 домому способі одержання силану, який включає вище межі, що заявляється, призводить до виносу диспропорціювання трихлорсилану в шарі каталісконденсованої фази з реакційного об'єму, погірзатора в реакторі, конденсацію продуктів реакції шує диспропорціювання трихлорсилану, знижує диспропорціювання для відділення газоподібного вихід силану і продуктивність способу. силану, рециркуляцію принаймні частини сконденЕкспериментально встановлено, що висока сованої фази в реакційну зону реактора протитечіпродуктивність способу з високим виходом силану єю висхідному потоку газової фази і виведення досягається при завантаженні каталізатора в реарідкого тетрахлориду кремнію з нижньої частини ктор у кількості, при якому висота його шару склареактора, новим, відповідно до технічного рішендає 75-85% висоти реакційної зони. Таке заповня, що заявляється, є те, що реакцію диспропорнення реактора забезпечує вільний рух ціювання проводять у шарі вільного незафіксовакаталізатора в процесі здійснення способу, що ного каталізатора при швидкості подачі заявляється. трихлорсилану в реакційну зону, яка складає 0,8Підвищення кількості каталізатора вище заяв1,0 швидкості, що відповідає точці інверсії фаз. леної ускладнює його вільне переміщення, що Новим є також те, що висота шару каталізатопогіршує умови масопередачі між фазами. Знира, попередньо завантаженого в реактор, складає ження кількості каталізатора нижче заявленої не75-85% висоти реакційної зони реактора. доцільно, тому що призводить до зниження продуМіж сукупністю суттєвих ознак корисної модективності способу. лі, що заявляється, і технічним результатом, що Спосіб, що заявляється, реалізується таким досягається, існує такий причинно-наслідковий чином. зв'язок. В реактор на ґрати завантажують каталізатор Нові умови здійснення відомих дій, а саме: шаром, висота якого складає 75-85% висоти реак- проведення реакції диспропорціювання трихційної зони. Трихлорсилан завантажують у куб, лорсилану в шарі вільного незафіксованого катаз'єднаний з реактором, де його нагрівають до лізатора; утворення парів. Пари трихлорсилану подають в - подача трихлорсилану в реакційну зону зі реактор у шар каталізатора зі швидкістю, яка швидкістю, яка складає 0,8-1,0 швидкості, що відскладає 0,8-1,0 швидкості, що відповідає точці повідає точці інверсії фаз інверсії фаз. Газоподібні продукти, що утворилися у сукупності з відомими ознаками корисної мов результаті реакції диспропорціювання, надходелі забезпечують інтенсифікацію реакцій диспродять у конденсатор, в якому підтримують темперапорціювання і масопередачі. туру (-20) - (-90)°С, для відділення газоподібного Це пояснюється наступним. Точці інверсії фаз силану від сконденсованих продуктів. Сконденсовідповідає максимальне значення утримуючої здавану фазу рециркулюють у реактор протитечією тності по дисперсній фазі, під якою розуміють кільвисхідному потоку газової фази. При цьому в реакість дисперсної фази, утриманої в даний момент кційній зоні утворюється гетерофазна система: в одиниці об'єму суцільної фази. При інверсії фаз газорідинна емульсія і твердорідинна суспензія. газ стає суцільною фазою, а рідина диспергується Система характеризується високими масообмінв ньому, утворюючи газорідинну емульсію. При ними властивостями, що дозволяє підвищити визаявленій швидкості подачі трихлорсилану в шар хід силану і продуктивність способу в цілому. Тиск вільного незафіксованого каталізатора з парів у реакторі підвищується за рахунок утворення гатрихлорсилану, що надходить, і спрямованої прозової фази і підтримується в межах від 1,5 до титечією до нього сконденсованої фази, яка скла51,0атм. (оптимально - 4атм). Рідкий тетрахлорид дається із суміші ди-, три- і тетрахлорсиланів, у кремнію виводять з нижньої частини реактора. реакційній зоні утворюються газорідинна емульсія Підживлення свіжим трихлорсиланом здійснюють і твердорідинна суспензія. Ця гетерофазна систеуведенням його в куб або у нижню частину реакма знаходиться в метастабільному стані, що хараційної зони реактора. Трихлорсилан подають у ктеризується різким зростанням масообміну між реактор з розрахунку 15-25кг на кг каталізатора. фазами. В результаті значно інтенсифікуються При цьому перепад тиску в шарі каталізатора при процеси масопередачі, сприяючи поділу і переностаціонарному режимі складає 0,02-0,05атм/м вису фаз. Безупинна взаємодія між фазами здійснюсоти каталізатора. ється за рахунок турбулентної дифузії, що сприяє Спосіб, що заявляється, був випробуваний у відводу продуктів реакції диспропорціювання і долабораторних умовах. Як вихідну сировину викоставці парів трихлорсилану до активних центрів ристовували технічний 98,8% трихлорсилан. Як каталізатора. Це, в свою чергу, забезпечує збількаталізатор використовували аніонообмінну смолу шення площі контакту реагентів з поверхнею часмарки АН21. В експериментах змінювали швидток каталізатора і сприяє більш повному перетвокість подачі трихлорсилану в реакційну зону від 0,1 ренню трихлорсилану в силан. до 0,5м/с у живому перетині реактора, що відповіЗаявлена швидкість подачі трихлорсилану в дає заявленій швидкості подачі трихлорсилану, реакційну зону є оптимальною і встановлена ексяка складає 0,8-1,0 швидкості, що відповідає точці периментально. інверсії фаз. Висоту шару каталізатора, попередПри подачі трихлорсилану в реакційну зону зі ньо завантаженого в реактор, змінювали від 75 до швидкістю нижче заявленої не відбувається утво85% висоти реакційної зони. Були проведені також рення газорідинної емульсії, що знижує масообмін експерименти при позамежних значеннях швидкоміж фазами та обумовлює зниження виходу силасті подачі трихлорсилану і висоті шару каталізатону і продуктивності способу. ра. Підвищення швидкості подачі трихлорсилану Найкращі результати, а саме, вихід силану 5 17240 6 98,2-98,6% від стехіометричного, продуктивність Заявлений спосіб одержання силану здійснюпо силану - 445-550л/година, досягнуті при заявють на відомому устаткуванні з використанням леній швидкості подачі трихлорсилану в реакційну відомих матеріалів і засобів, що підтверджує прозону і заявленій кількості каталізатора у реакторі. мислову придатність об'єкта. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601