Спосіб одержання гідроксоапатиту

Спосіб одержання гідроксоапатиту, що включає приготування шихти, її термообробку та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу, вибраного з: КРО3, NaPO3 або К3РО4, Na3PO4 з Са(ОН)2 або СаО, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 - KNO3 при температурі 250-350°С і масовому співвідношенні готовий продукт : евтектика, що дорівнює 1:1. (19) (21) a200911875 (22) 20.11.2009 (24) 10.03.2011 (46) 10.03.2011, Бюл.№ 5, 2011 р. (72) НЕЧИПОРЕНКО ГАННА ВАСИЛІВНА, ЄРЬОМІН ОЛЕГ ГЕОРГІЙОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA, 69746, C2, 15.09.2004 SU 1834836, A3, 15.08.1993 3 го продукту тим, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу (КРО3, NaPO3 або К3РО4, Na3PO4) з Са(ОН)2 або СаО, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3-KNO3 при температурі 250-350°С і масовому співвідношенні готовий продукт : евтектика, що дорівнює 1:1. Новизна винаходу полягає в тому, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу (КРО3, NaPO3 або К3РО4, Na3PO4) і Са(ОН)2 або СаО, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3-KNO3 при температурі 250-350°С і масовому співвідношенні готовий продукт : евтектика, що дорівнює 1:1. Таким чином, для одержання продукту використовують шихту іншого складу, інші реагенти, що не вступають в реакцію з шихтою, а також використовують інші умови термообробки: а) термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3-KNO3; б) температура термообробки - 250-350°С. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Утворення гідроксоапатиту здійснюють за допомогою двох реагентів. Реакція відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес взаємодії через розчинність реагентів у ньому. Продукти реакції (принаймні до 350°С) не реагують з компонентами сольового розтопу, що дозволяє одержувати гідроксоапатит без фазових домішок. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння, наприклад: 6КРО3+10Са(ОН)2   Са10(Р04)6(ОН)2+6КОН+6H2O  Склад сольової суміші (46:54%мол.) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaNC^ KNO3 (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення) (див. Диаграммы пла 93790 4 вкости солевых систем, под ред. В.И.Посыпайко, Е.А.Алексеева. Двойные системы с общим анионом, Т.2, С.88). Приклад. Одержували 10г кальцієвого гідроксоапатиту Са10(РO4)6(ОН)2. Для цього 14,42г суміші готових реагентів масою: КРО3 - 7,05г; Са(ОН)2; - 7,37г, а також 10г евтектики NaNО3-KNO3 змішували, ретельно перетирали, вміщували у керамічний тигель і, далі, у електричну піч і прожарювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин при 350°С. Після охолодження спік виймали з тигля, додавали дистильованої води і промивали 4-5 разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції. Після відмивання продукт просушували у сушильній шафі при ~100°С. Продукт має вигляд білого, пухкого порошку. Вихід становить 9,20г, або 92%. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі гідроксоапатиту. Кінцевий продукт краще відмивається водою від нітратів, ніж від хлоридів, що пов'язано з їх вищою розчинністю. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання гідроксоапатиту (значно нижча температура проведення процесу, використання двох вихідних реагентів, використання евтектики, яка не взаємодіє з шихтою). До того ж поліморфний    перехід KNO3 при температурі понад 130°С є фактором, який сприяє утворенню дрібніших часток кінцевого продукту у порівнянні з такими за прототипом. Завдяки тому, що синтез проводиться при низьких температурах (250-350°С), гідроксоапатит одержується нанорозмірним, що підтверджено методами рентгенівського фазового аналізу та просвічуючої електронної мікроскопії (див. Фіг.1 та Фіг.2) Наявність виразливих «гало» на дифрактограмі свідчить про ультрамікро-дисперсний характер матеріалу. Нанорозмірний характер випливає з електронної мікрофотографії (збільшення х200000). 5 Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко 93790 6 Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601