Спосіб одержання гідроксоапатиту

Спосіб одержання гідроксоапатиту, що включає приготування шихти, її термообробку та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу (KРО3, NaPO3 або K3РО4, Na3PO4) з Са(ОН)2 або СаО, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3-KNO3 при температурі 250-350 °С і масовому співвідношенні готовий продукт:евтектика, що дорівнює 1:1. (19) (21) u200911869 (22) 20.11.2009 (24) 10.06.2010 (46) 10.06.2010, Бюл.№ 11, 2010 р. (72) НЕЧИПОРЕНКО ГАННА ВАСИЛІВНА, ЄРЬОМІН ОЛЕГ ГЕОРГІЙОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 Новизна корисної моделі полягає в тому, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу (KРО3, NaPO3 або K3РО4, Na3PO4) і Са(ОН)2 або СаО, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3KNO3 при температурі 250-350°С і масовому співвідношенні готовий продукт: евтектика, що дорівнює 1:1. Таким чином, для одержання продукту використовують шихту іншого складу, інші реагенти, що не вступають в реакцію з шихтою, а також використовують інші умови термообробки: а) термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3-KNO3; б) температура термообробки - 250-350°С. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Утворення гідроксоапатиту здійснюють за допомогою двох реагентів. Реакція відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес взаємодії через розчинність реагентів у ньому. Продукти реакції (принаймні до 350°С) не реагують з компонентами сольового розтопу, що дозволяє одержувати гідроксоапатит без фазових домішок. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння, наприклад: 6KРО3+10Са(ОН)2→Са10(РO4)6(ОН)2+6KОН+ +6Н2О↑. Склад сольової суміші (46:54% мол.) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaNO3KNO3 (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення) [див. Диаграммы плавкости солевых систем. / под ред. В.И. Посыпайко, Е.А Алексеева. Двойные системы с общим анионом. - Т. 2. - С.88]. ПРИКЛАД. 50389 4 Одержували 10г кальцієвого гідроксоапатиту Са10(РO4)6(ОН)2. Для цього 14,42г суміші готових реагентів масою: KРО3 - 7,05г; Са(ОН)2: - 7,37г, а також 10г евтектики NaNO3-KNO3 змішували, ретельно перетирали, вміщували у керамічний тигель і, далі, у електричну піч і прожарювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин при 350 °С. Після охолодження спік виймали з тигля, додавали дистильованої води і промивали 4-5 разів до майже нейтральної (рН ~ 7-8) реакції. Після відмивання продукт просушували у сушильній шафі при ~ 100 °С. Продукт має вигляд білого, пухкого порошку. Вихід становить 9,20г, або 92%. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі гідроксоапатиту. Кінцевий продукт краще відмивається водою від нітратів, ніж від хлоридів, що пов'язано з їх вищою розчинністю. Таким чином, даний спосіб перевищує найближчий аналог тим, що спрощує умови одержання гідроксоапатиту (значно нижча температура проведення процесу, використання двох вихідних реагентів, використання евтектики, яка не взаємодіє з шихтою). До того ж поліморфний (3-у перехід KNO3 при температурі понад 130°С є фактором, який сприяє утворенню дрібніших часток кінцевого продукту у порівнянні з такими за найближчим аналогом. Завдяки тому, що синтез проводиться при низьких температурах (250-350°С), гідроксоапатит одержується нанорозмірним, що підтверджено методами рентгенівського фазового аналізу (Фіг.1) та просвічуючої електронної мікроскопії (Фіг.2). Наявність виразливих "гало" на дифрактограмі свідчить про ультрамікро - дисперсний характер матеріалу. Нанорозмірний характер випливає з електронної мікрофотографії (збільшення 200000). 5 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 50389 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601