Спосіб одержання фтороапатиту

Спосіб одержання фтороапатиту, що включає приготування шихти, її термообробку та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шляхом змішування метафосфату або ортофосфату лужного металу, а саме Na3PO4 з CaF2, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 - KNO3 при температурі 250-350°С і масовому співвідношенні готовий продукт:евтектика, що дорівнює 1:1. (19) (21) u201006167 (22) 21.05.2010 (24) 10.01.2011 (46) 10.01.2011, Бюл.№ 1, 2011 р. (72) НЕЧИПОРЕНКО ГАННА ВАСИЛІВНА, ЄРЬОМІН ОЛЕГ ГЕОРГІЙОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ, БАРИЛЯК АДРІАНА ЯРОСЛАВІВНА, БОБИЦЬКИЙ ЯРОСЛАВ ВАСИЛЬОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 а) термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 - KNO3; б) температура термообробки - 250-350°С. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Утворення фтороапатиту здійснюють за допомогою двох реагентів. Реакції відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес взаємодії через розчинність реагентів у ньому. Продукти реакції (принаймні до 350 °С) не реагують з компонентами сольового розтопу, що дозволяє одержувати фтороапатит без фазових домішок. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння, наприклад: 6Na3PO4+10CaF2→Са10(РО4)6F2+18NaF (2) Склад сольової суміші (46:54% мол.) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaNO3 KNO3 (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення) (див.Диаграммы плавкости солевых систем., под ред. В.И.Посыпайко, Е.А.Алексеева. Двойные системы с общим анионом, Т.2, С.88). ПРИКЛАД Одержували 10г кальцієвого фтороапатиту Са10(РО4)6F2. Для цього 17,5г суміші готових реагентів масою: Na3PO4 - 9,76г; CaF2: - 7,74г, а також 10г евтектики NaNO3 - KNO3 змішували, ретельно перетирали, вміщували у керамічний тигель і, далі, 56202 4 у електричну піч і прожарювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин при 350°С. Після охолодження спік виймали з тигля, додавали дистильованої води і промивали 4-5 разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції. Після відмивання продукт просушували у сушильній шафі при ~100°С. Продукт мав вигляд білого, пухкого порошку. Вихід становив 9,70г, або 97%. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі фтороапатиту. Слід відзначити що, кінцевий продукт краще відмивався водою від нітратів, ніж від хлоридів, що пов'язано з їх вищою розчинністю. Таким чином, даний спосіб перевищує найближчий аналог тим, що спрощує умови одержання фтороапатиту (значно нижча температура проведення процесу, використання двох вихідних реагентів, використання евтектики, яка не взаємодіє з шихтою). До того ж поліморфний β-γ перехід KNO3 при температурі понад 130°С є фактором, який сприяє утворенню дрібніших часток кінцевого продукту у порівнянні з такими за прототипом. Завдяки тому, що синтез проводиться при низьких температурах (250-350°С), фтороапатит одержується нанорозмірним, що підтверджено методами рентгенівського фазового аналізу та растрової електронної мікроскопії (див. Фіг.1, 2). Наявність виразних «гало» на дифрактограмі свідчить про ультрамікро-дисперсний характер матеріалу. Це також випливає з електронної мікрофотографії (збільшення × 10000). 5 Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко 56202 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601