Спосіб кількісного визначення вмісту міді(іі), кобальту(іі) та нікелю(іі) у розчинах

Реферат: UA 103556 U UA 103556 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії, а саме до визначення у водних розчинах вмісту іонів металів, і може бути використана в кількісному аналізі катіонів. 2+ 2+ 2+ Відомо спосіб визначення вмісту іонів Cu , Co , Ni у розчинах з попереднім концентруванням із застосуванням в ролі твердого носія модифікованого синтетичного кремнезему - силікагелю (див. Запорожец О.А., Гавер О.М., Сухан В.В. Иммобилизация аналитических реагентов на поверхности носителей / Успехи химии. - 1977. - 66, № 7. - С.703712), та із застосуванням природного кремнезему-діатоміту (див. Лосев С.С. Применение 2+ природного кремнезема-диатомита Celite 545 для количественного определения ионов Со // Науковий вісник Ужгородського університету. Серія Хімія. - 2009. - Вип. 22. – С 118-122; Лосев 2+ С.С. Использование диатомита Celite 545 для количественного определения ионов Cu // Науковий вісник Ужгородського університету. Серія Хімія. - 2010. - Вип. 23. - С. 77-81.), який 2+ 2+ 2+ полягає у тому, що проводять концентрування іонів Cu , Co , Ni у вигляді забарвлених сполук на носіях - модифікованих силікагелі чи діатоміті перемішуванням, далі тверду фазу відокремлюють і проводять аналітичне вимірювання її різними способом твердофазної спектрофотометрії (ТСФ), тобто вимірюють інтенсивність поглинання нею. За даними 2+ 2+ 2+ калібровочного графіка визначають вміст іонів Cu , Co , Ni у розчині. Цей спосіб вибрано за прототип. Недоліком відомого способу з використанням синтетичного силікагелю є його обмеження внаслідок дорожнечі. Для кількісного аналізу необхідна побудова калібровочного графіку та одноразові виміри. Оскільки в процесі аналізу доволі дорогий носій - модифікований силікагель не регенерують, а, як правило, відкидають після вимірювання, і його витрачається за одне вимірювання мінімум один грам, то цей аналіз ще не отримав широкого розповсюдження. Недоліком також є значно великий час одного визначення, що становить біля 25 хвилин. Вивчене раніш застосування природного кремнезему - діатоміту Celite 545 дозволило здешевити кількісне визначення іонів деяких металів, проте воно лімітується використанням лише одного ліганду-сорбенту, а саме 1-(2-піридилазо)-2-нафтолу (ПАН). В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення та поширення способу 2+ 2+ 2+ визначення вмісту іонів Cu , Co , Ni у водних розчинах шляхом застосування модифікованого природного кремнезему - діатоміту Celite 545, а також зменшення часу попереднього 2+ 2+ 2+ концентрування іонів Сu , Со , Ni з 20 до 5-10 хвилин на основі вивчення кінетики адсорбції металів на носію. Як ліганду-сорбент застосовано основу Шиффа саліцилового альдегіду (2оксібензальдегіду) з n-толуїдином С6Н4(ОН)СН=N-С6Н4-СН3 (СТ), що приведе до більш масштабного використання визначення методом ТСФ вмісту цих іонів у розчинах. 2+ 2+ 2+ Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення вмісту іонів Cu , Co , Ni у розчинах, який полягає в застосуванні твердофазної спектрофотометрії за даними побудованого калібровочного графіка залежності інтенсивності поглинання утворюваних в ході аналізу забарвлених сполук міді(ІІ), кобальту(ІІ) та нікелю(ІІ) від концентрації іонів міді(ІІ), кобальту(ІІ) та нікелю(ІІ) з попереднім концентруванням цих сполук, який відрізняється тим, що як твердий носій застосовують модифікований основою Шиффа природний кремнезем діатоміт Celite 545, зменшують час концентрування від 20 до 5-10 хвилин, а так і час одного визначення з 25 до 10-15 хвилин. 2+ 2+ 2+ Спосіб визначення вмісту іонів Cu , Co , Ni у розчинах здійснюється наступним чином. На першому етапі досліджують залежність адсорбції від часу концентрування 2+ 2+ 2+ 2+ (перемішуванням розчину) Ме (Со , Сu і Ni ) на модифікованому СТ діатоміті Celite 545. 2+ 2+ Визначено, що концентрування Со , Ni протягом 10 хв. є найбільш прийнятним: досягається відносна повнота витягу металів, відносне поглинання Г (і коефіцієнти концентрування к) їх при цьому становлять відповідно 28 % (к=2,8) і 19 %(к=1,9). П'яти хвилин досить для 80 %-го (к=8) 2+ поглинання Сu . Для кількісного визначення після попереднього концентрування іонів металів ми застосували метод твердофазної спектрофотометрії (ТСФ) по одній довжині хвилі. 2+ Далі досліджують можливість ТСФ для аналітичного закінчення кількісного визначення Ме . До певного об'єму(10 мл) розчину хлориду металу (П) (МеСl2) додають визначену кількість(1г) діатоміту Celite 545 нековалентно модифікованого аналітичним органічним реагентом - СТ адсорбцією з його толуольного розчину. Концентрація СТ в діатоміті дорівнює 0,008 ммоль/г. Суміш перемішують певний сталий час (5-10 хвилин), далі розділяють центрифугуванням протягом 1 хвилини, декантують рідку фазу, а тверду фазу використовують 2+ в аналізі. СТ утворює з іонами Ме забарвлені сполуки, кількість яких, а звідси і кількість іонів 2+ Ме , спроможно визначити спектрофотометричним детектуванням. Для детектування використовують кювети товщиною 1 мм, використовують метод визначення при одній довжині хвилі (λ=680 нм), фотоколориметр КФК-3. 1 UA 103556 U 5 10 15 20 Одержують та будують залежності інтенсивності поглинання іммобілізованих комплексів 2+ 2+ Ме зі СТ на діатоміті стосовно модифікованого СТ діатоміту від вихідної концентрації Ме у розчині. 2+ Визначення Сu . Для залежності проводять статистичну обробку. Відносне стандартне -6 -5 відхилення в серії окремих вимірів в інтервалі концентрацій 4·10 -4·10 моль/л не перевищує -6 0,25. Нижня межа визначення при відносному стандартному відхиленні 0,25 дорівнює 4·10 -6 -3 моль/л. Межа виявлення 10 моль/л. Рівняння А=(16,7±0,1)·10С+(3,93±0,12)·10 описує експериментальну залежність А=(C) із довірчою ймовірністю Р = 0,95 й може бути адаптоване 2+ -6 -5 для кількісних вимірів іонів Сu у межах концентрацій 4·10 -4·10 моль/л. 2+ 2+ Отримано аналогічні результати для Со і Ni . Таким чином, досліджена можливість застосування модифікованого основою Шиффа 2+ 2+ 2+ природного кремнезему - діатоміту Celite 545 для кількісного визначення іонів Cu , Co , Ni , 2+ -6 -5 застосовуючи твердофазну спектрофотометрію. Знайдені межі визначення Сu :4·10 -4·10 2+ -6 -5 2+ -6 -6 моль/л, Со :2·10 -1·10 моль/л, Ni :1·10 -8·10 моль/л, зменшено час одиничного аналізу з 25-30 хвилин до 10-15 хвилин. Використання у методі твердофазної спектрофотометрії у ролі носія модифікованого природного кремнезему-діатоміту Celite 545, який в середньому у три рази дешевший за синтетичні модифіковані кремнеземи, що зазвичай використовують в цьому методі аналізу, має значний економічний ефект. Знайдена можливість застосування окремої речовини великого класу сполук основ Шиффа як ліганду-сорбенту на природному діатоміті в методі ТСФ дозволяє використовувати основи Шиффа в цьому методі і значно розширює його межі. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 Спосіб визначення вмісту іонів міді(ІІ), кобальту(ІІ) та нікелю(ІІ) у розчинах, що полягає в застосуванні твердофазної спектрофотометрії за даними побудованого калібровочного графіка залежності інтенсивності поглинання утворюваних в ході аналізу забарвлених сполук міді(ІІ), кобальту(ІІ) та нікелю (ІІ) від концентрації іонів міді(ІІ), кобальту(ІІ) та нікелю (ІІ) з попереднім концентруванням цих сполук, який відрізняється тим, що як твердий носій застосовують модифікований основою Шиффа природний кремнезем - діатоміт Celite 545, зменшують час концентрування від 20 до 5-10 хвилин, а так і час одного визначення з 25 до 10-15 хвилин. Комп’ютерна верстка О. Гергіль Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2