Апарат для створення високого тиску і температури

Апарат для створення високого тиску і температури, що містить дві сталеві матриці із центральними заглибленнями на обернутих один до одного торцях, запресовані в блоки скріпних кілець, та встановлений в заглибленнях контейнер з порожниною для розміщення зразка, який відрізняється тим, що відношення площі поперечного перерізу заглиблення до площі поперечного перерізу матриці складає 0,28...0,31. Корисна модель відноситься до апаратів для створення високого тиску і температури (АВТ) і може бути використана для обробки зразків різного призначення, наприклад, для синтезу надтвердих матеріалів (НТМ), таких як алмаз та кубічний нітрид бору (КНБ), а також для спікання полікфігталів на їх основі. Відомий АВТ для синтезу НТМ, який включає дві співвісно встановлені блок-матриці, кожна з яких містить матрицю із заглибленням в формі сферичного сегменту, запресовану в блок скріпних кілець, та встановлений в заглибленнях між блокматрицями контейнер з порожниною для розміщення реакційної шихти [патент Великобританії № 1360281, кл. 1С2 B01J3/00, опубл. в 1974р.]. Основний недолік вказаного АВТ - порівняно невеликий об'єм порожнини в контейнері для розміщення реакційної шихти. Більш ефективним при синтезі НТМ є використання АВТ, який відрізняється від розглянутого раніше тим. що заглиблення в його матрицях мають форму сфери спряженої з конусом [патент США № 3732043, кл. 1С В30В11/32, опубл. в 1973р.], завдяки чому збільшено об'єм порожнини в контейнері для розміщення реакційної шихти. Для виготовлення матриць вказаних АВТ використовуються тверді сплави різних марок, наприклад, сплав марки ВК6. АВТ з матрицями із твердих сплавів широко використовуються для синтезу НТМ на пресових установках при зусиллі навантаження до 6,3 МН. Спроби створити АВТ з матрицями із твердих сплавів для синтезу НТМ на пресових установках при більших зусиллях навантаження не привели до бажаних результатів - при збільшенні геометричних параметрів матриць мало місце різке зменшення їх довговічності внаслідок негативного впливу масштабного фактору на механічні властивості твердих сплавів, що робило їх використання економічно недоцільним [Сверхтвердые материалы. Получение и применение: В 6 т. / Под общ. ред. П. В. Новикова. - Київ: ИСМ им. В. Н. Бакуля, ИПЦ "АЛКОН" НАНУ, 2003. - Том 1: Синтез алмаза и подобных материалов / Отв. ред. А. А. Шульженко. - С. 30-45]. Відомий також найбільш близький за технічною суттю до корисної моделі АВТ, що містить дві сталеві матриці із центральними заглибленнями на звернутих один до одного торцях, запресовані в блоки скріпних кілець, та встановлений в заглибленнях контейнер з порожниною для розміщення зразка [пат. № 5087 Україна, МПК2 В 01 J3/06, опубл. в 1994 p.]. Використання сталі для виготовлення матриць дозволило створити ефективні АВТ для синтезу НТМ на пресових установках при зусиллях навантаження до 50 МН завдяки значно меншому негативному впливу масштабного фактору на механічні властивості сталей в порівнянні із твердими сплавами [Сверхтвердые материалы. Получение и применение: В 6 т. / Под общ. ред. Н. В. Новикова. - Киев: ИСМ им. В. Н. Бакуля, ИПЦ "АЛКОН" НАНУ, 2003. - Том 1: Синтез алмаза и подобных материалов / Отв. ред. А. А. Шульженко. С. 30-45]. Для виготовлення матриць АВТ для синтезу НТМ використовуються переважно швидкорізальні ю ю о о> 10551 сталі різних марок, наприклад, сталь марки Р6М5, та штампові сталі, наприклад, сталі марок Х6Ф4М (ЭГ1770), 6Х4М2ФС (ДИ55), 11Х4ФЗС2В2М (ДИ37) Твердість сталевих матриць звичайно складає HRC 59 65 Слід ВІДМІТИТИ, ЩО В АВТ зі сталевими матрицями, які використовуються для синтезу НТМ на пресових установках при зусиллях навантаження від 6,3 до 50 МН, відношення площі поперечного перерізу заглиблень в матрицях до площі поперечного перерізу матриць (площа поперечного перерізу матриць вимірюється зі сторони заглиблень), яке визначається за формулою К= dy2/DM2, де d y - діаметр заглиблення в матриці, a DM ЗОВНІШНІЙ діаметр матриці, знаходиться в діапазоні 0,32-0,34 Блоки скріпних кілець в залежності від призначення АВТ, геометричних параметрів блоку і механічних характефігтик матеріалу кілець містять від 2 до 7 елементів Для виготовлення кілець найчастіше застосовують загартовані конструкційні сталі, наприклад, сталь марки 35ХГСА Слід відзначити як один із суттєвих недоліків, який має місце при використанні АВТ зі сталевими матрицями в порівнянні з АВТ з матрицями із твердих сплавів, значно більшу їх пластичну деформацію в процесі синтезу НТМ [Сверхтвердые материалы Получение и применение В 6 т / Под общ ред Н В Новикова - Киев ИСМ им В Н Бакуля, ИПЦ "АЛКОН' НАНУ, 2003 - Том 1 Синтез алмаза и подобных материалов / Отв ред А А Шульженко - С 30-45] Значна пластична деформація сталевих матриць обумовлена меншими значеннями механічних характефігтик сталей в порівнянні з твердими сплавами В результаті пластичної деформації сталевих матриць збільшується їх ЗОВНІШНІЙ діаметр, що призводить до підвищення контактного тиску між матрицями та блоками скріпних кілець Збільшення навантаження на блоки скріпних кілець призводить до передчасного їх руйнування, в результаті чого зменшується ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ ви значається КІЛЬКІСТЮ робочих циклів до виходу його із ладу в результаті руйнування блоку скріпних кілець, або матриць В основу корисної моделі покладено завдання такого вдосконалення АВТ зі сталевими матрицями, при якому за рахунок оптимізаци геометричних параметрів матриць значно зменшується їх пластична деформація в процесі експлуатації, завдяки чому зменшується навантаження на блоки скріпних кілець і, як наслідок, підвищується ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ Для вирішення поставленого завдання в АВТ, що містить дві сталеві матриці із центральними заглибленнями на звернутих один до одного торцях, запресовані в блоки скріпних кілець, та встановлений в заглибленнях контейнер з порожниною для розміщення зразка, згідно корисної моделі, відношення площі поперечного перерізу заглиблення до площі поперечного перерізу матриці складає 0,28 0,31 Конкретне значення для вибору відношення площі поперечного перерізу заглиблення до площі поперечного перерізу матриці із вказаного оптимального діапазону вибирають у кожному конкрет ному випадку індивідуально з урахуванням умов експлуатації АВТ Вказаний оптимальній діапазон значень для відношення площі поперечного перерізу заглиблень в матрицях до площі поперечного перерізу матриць встановлено в результаті проведених нами експериментів по синтезу НТМ в АВТ зі сталевими матрицями, геометричні параметри яких змінювалися в широкому діапазоні При проведенні експериментів для кожного АВТ із зафіксованою площею заглиблення визначали таке мінімальне значення площі поперечного перерізу матриці, при якому ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ при синтезі НТМ досягала найбільших значень Так, при виготовленні АВТ зі сталевими матрицями, для яких відношення площі поперечного перерізу заглиблень в матрицях до площі поперечного перерізу матриць становило менше величини 0,28, не спостерігалося подальшого підвищення ДОВГОВІЧНОСТІ АВТ При виготовленні АВТ, для яких відношення площі поперечного перерізу заглиблень в сталевих матрицях до площі поперечного перерізу матриць перевищувало величину 0,31, мало місце суттєве зменшення ДОВГОВІЧНОСТІ АВТ при синтезі НТМ внаслідок передчасного руйнування скріпних кілець в результаті пластичної деформації матриць Як показали проведені нами експерименти, при синтезі НТМ в АВТ з встановленим нами оптимальним відношенням площі поперечного перерізу заглиблення в сталевих матрицях до площі поперечного перерізу матриць оптимальне значення їх твердості, як і для АВТ відомих конструкцій, складає HRC 59 64 При меншому значенні твердості сталевих матриць значно зростає їх пластична деформація, що призводило до зниження ДОВГОВІЧНОСТІ АВТ в результаті передчасного руйнування скріпних кілець, а при збільшенні твердості мало місце передчасне руйнування матриць внаслідок різкого зменшення їх пластичності Конкретне значення для вибору твердості матриць із вказаного діапазону необхідно вибирати у кожному конкретному випадку індивідуально з урахуванням умов експлуатації АВТ АВТ пропонованої конструкції (можливі варіанти виготовлення) показано на фіг 1-3 (АВТ для синтезу алмазу) та фіг 4-6 (АВТ для синтезу КНБ) Для більшої наочності, АВТ на фіг 1-3 та, фіг 4-6 представлено в розімкнутому вигляді, де на фіг 1,3 та фіг 4,6 показано блок-матриці апаратів, а на фіг 2 та на фіг 5 показано контейнери в зборі з розміщеними в них деталями Кожен із АВТ (фіг 1-6) включає дві СПІВВІСНО встановлені блок-матриці 1 твердістю HRC 59 64, кожна з яких містить сталеву матрицю 2, ЗОВНІШНІЙ діаметр якої дорівнює DM, ІЗ заглибленням діаметром d 3 , запресовану в блок скріпних кілець З В заглибленнях між блок-матрицями 1 встановлено контейнер 4 з порожниною 5 для розміщення реакційної шихти 6, шайб 7 та нагрівачів 8 Контейнери 4, а також шайби 7 виготовлено із теплота електроізоляційного матеріалу, наприклад, із вапняку Нагрівачі 8 виготовлено із графіту Зазначимо, що для виготовлення пропонованих АВТ, представлених на фіг 1 -6 використано матеріали та технологи, які широко використову 10551 ються при виготовленні АВТ відомих конструкцій Зазначимо також, що реакційна шихта 6 для синтезу алмазу (фіг 1-3) є електропровідним матеріалом, в той час як реакційна шихта 6 для синтезу КНБ (фіг 4-6) являється не електропровідною АВТ кожної із представлених конструкцій працює наступним чином Для створення високого тиску АВТ встановлюють в робочому просторі преса (на малюнку умовно не показаний) і стискають зусиллям заданої величини При цьому матриці 2 в свою чергу стискають контейнер 4 із реакційною шихтою 6, шайбами 7 та нагрівачами 8 Частина матеріалу контейнера 4 при його стисканні видавлюється в зазор між матрицами 2, утворюючи ущільнюючу прокладку Після створення в АВТ високого тиску, необхідного для синтезу НТМ, нагрівають реакційну шихту 6 до температури синтезу Для нагрівання реакційної шихти 6 пропускають електричний струм упродовж часу, необхідного для синтезу НТМ через матриці 2, нагрівачі 8 та електропровідну реакційну шихту 6 (фіг 1-3), або через матриці 2 та нагрівач 8 (фіг 4-6) Після завершення процесу синтезу відключають електричний струм, зменшують зусилля пресу, АВТ виймають із робочого простору преса, проводять заміну контейнера 4 із шайбами 7, нагрівачами 8 та реакційною шихтою 6 і експеримент повторюють Розглянемо приклади конкретного виконання апарата для створення високого тиску і температури Приклад 1 Виготовляли АВТ (фіг 1-3) зі сталевими матрицями 2, ЗОВНІШНІЙ діаметр DM ЯКИХ дорівнював 75 мм, а діаметр заглиблено d 3 дорівнював 40 мм Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,28 Матриці 2 виготовляли із швидкорізальної сталі марки Р6М5 твердістю HRC 61 63 Матриці 2 були запресовані в блоки скріпних кілець З В контейнері 4 розміщували реакційну шихту 6 для синтезу алмазу АВТ випробовували при синтезі алмазу, для чого його стискали за допомогою преса для створення в реакційній шихті 6 тиску, необхідного для синтезу алмазу Після цього реакційну шихту 6 нагрівали до температури синтезу алмазу упродовж 300 с Необхідні для синтезу алмазу зусилля навантаження АВТ та температуру нагрівання реакційної шихти 6 встановлювали експериментальне В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка була прийнята нами за величину, рівну 1, для зручності порівняння між собою АВТ з однаковим діаметром заглиблень d 3 , в матрицях 2, рівним 40 мм, як пропонованих, так і відомих конструкцій (порівнювати між собою АВТ з різними значеннями d 3 , ми вважаємо некоректним) Приклад 2 Було виготовлено та випробувано при синтезі алмазу АВТ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1, тільки ЗОВНІШНІМ діаметром DM матриць 2, який дорівнював 72 мм Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 дорівнювало 0,31 В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0, 95 Приклад 3 Було виготовлено та випробувано при синтезі алмазу АВТ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1, тільки ЗОВНІШНІМ діаметром DM матриць 2, який дорівнював 74 мм Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,29 В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0, 98 Приклад 4 Було виготовлено та випробувано при синтезі алмазу АВТ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1, тільки ЗОВНІШНІМ діаметром DM матриць 2, який дорівнював 70 мм Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,33 В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0,90 Приклад 5 Було виготовлено та випробувано при синтезі алмазу АВТ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1- тільки ЗОВНІШНІМ діаметром DM матриць 2, який дорівнював 74 мм Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,29 В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0,98 Приклад 6 Було виготовлено АВТ (фіг 4-6) для синтезу КНБ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1, використанням іншого складу реакційної шихти 6 та формою нагрівачів 8 Матриці 2 виготовляли із швидкорізальної сталі марки Р6М5 твердістю PIRC 58 61 Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,28 АВТ випробовували при синтезі КНБ, для чого, як і при синтезі алмазу, в реакційній шихті 6 створювали необхідні для синтезу тиск та температуру, які визначали експериментальне Синтез проводили упродовж 300 с В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0,95 Приклад 7 Було виготовлено АВТ (фіг 4-6) для синтезу КНБ, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 4, використанням іншого складу реакційної шихти 6 та формою нагрівачів 8 Матриці 2 виготовляли із швидкорізальної сталі марки Р6М5 твердістю HRC 58 61 Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,33 АВТ випробовували при синтезі КНБ, як і в прикладі 5 В результаті проведених експериментів була визначена ДОВГОВІЧНІСТЬ АВТ, яка дорівнювала 0,84 Приклад 8. Виготовляли АВТ (фіг.1-3) зі сталевими матрицями 2, зовнішній діаметр DM ЯКИХ дорівнював 100 мм, а діаметр заглиблено d, дорівнював 55 мм. Матриці 2 виготовляли із швидкорізальної сталі марки Р6М5 твердістю HRC 62...64. Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,30. Матриці 2 були запресовані в блоки скріпних кілець 3. В контейнері 4 розміщували реакційну шихту 6 для синтезу алмазу. АВТ випробовували при синтезі алмазу, для чого його стискали за допомогою преса для створення в реакційній шихті 6 тиску, необхідного для синтезу алмазу. Після цього реакційну шихту 6 нагрівали до температури синтезу алмазу упродовж 300 с Необхідні для синтезу алмазу зусилля навантаження АВТ та температуру нагрівання реакційної шихти 6 встановлювали експериментальне. В результаті проведених експериментів була Комп'ютерна верстка М. Клююн 10551 8 визначена довговічність АВТ, яка була прийнята нами за величину, рівну 1, для зручності порівняння між собою АВТ з однаковим діаметром заглиблень d 3 в матрицях 2, рівним 55 мм, як пропонованих, так і відомих конструкцій. Приклад 8. Було виготовлено та випробувано при синтезі алмазу АВТ за прототипом, який відрізнявся від АВТ, представленого в прикладі 1, тільки зовнішнім діаметром DM, матриць 2, який дорівнював 95 мм. Для вказаного АВТ відношення площі заглиблень в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 складало величину 0,34. В результаті проведених експериментів була визначена довговічність АВТ, яка дорівнювала 0,92. Як видно з представлених матеріалів, для АВТ відомої конструкції значення відношення площі поперечного перерізу заглиблення в матрицях 2 до площі поперечного перерізу матриць 2 знаходиться за межами встановленого нами шляхом експериментів діапазону. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601