Спосіб отримання поліціанурату

Реферат: Спосіб отримання поліціанурату з мономеру диціанового естеру бісфенолу Е (ДЦБЕ) шляхом послідовного нагрівання від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв., причому спочатку ДЦБЕ піддають дії ультразвуку в ультразвуковому нагріванні з частотою коливання 35 кГц та потужністю ультразвуку 240 ват за 65 °C протягом 30 хвилин. UA 106495 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІЦІАНУРАТУ UA 106495 U UA 106495 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до високомолекулярних сполук, що отримують реакціями утворення зв'язку, що містить азот у сполученні з атомами оксигену в основному ланцюзі макромолекули, може бути використана для отримання високотермостійких полімерних матриць для композиційних матеріалів, що використовують в аерокосмічній галузі та електроніці. Відомі способи [1-3] отримання поліціануратів з мономерів або олігомерів, що містять ціанатні групи у структурі, за наявності каталізатора (ацетилацетонати таких металів як цинк, мідь, залізо, марганець, кобальт, алюміній) за ізотермічного нагрівання за температур 150200 °C протягом 3 годин. Продуктами синтезу є сітчасті поліціанурати. Недоліком відомих способів є недостатньо високі температури склування та стійкість до термічної деструкції отриманих полімерів, а також неповна конверсія мономеру в полімер. Відомий спосіб [4] отримання поліціануратів з мономерів або олігомерів, що містять ціанатні групи у структурі за наявності каталізатора (ацетілацетонати таких металів як цинк, мідь, залізо, марганець, кобальт, алюміній) за ступеневого нагрівання до температури 250-270 °C протягом 10-15 годин. Продуктами синтезу є сітчасті поліціанурати, що мають підвищену термічну стабільність. Недоліком відомого способу є недостатньо високі температури склування отриманих полімерів, велика тривалість синтезу. Найбільш близький за технічною суттю є спосіб [6] отримання поліціанурату шляхом поліциклотримеризації мономеру або олігомеру, що містить ціанатні групи у структурі, при підвищенні температури, за яким як мономер використовують диціановий естер бісфенолу Е (ДЦБЕ) і реакцію поліциклотримеризації ДЦБЕ проводять шляхом послідовного нагрівання від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв. Досягненням цього способу є забезпечення повної конверсії мономеру в полімер протягом ~ 4.5 годин. Недоліками способу є неможливість досягнення 100 % конверсії мономеру і недостатньо великі значення температурних характеристик. Задачею даної корисної моделі є отримання поліціанурату з 100 % конверсією мономеру і підвищеними температурою склування і температурою початку інтенсивної деструкції. Поставлена задача вирішується тим, що відповідно до способу отримання поліціанурату з мономеру диціанового естеру бісфенолу Е (ДЦБЕ) шляхом послідовного нагрівання від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв., згідно з запропонованою корисною моделлю, ДЦБЕ спочатку піддають дії ультразвуку в ультразвуковому нагріванні з частотою коливання 35 кГц та потужністю ультразвуку 240 ват за 65 °C протягом 30 хвилин. Суть запропонованої корисної моделі полягає в тому, що при дії ультразвуку на рідкий ДЦБЕ його молекули збуджуються, активуються і їх полімеризація стає більш легкою: активовані молекули ДЦБЕ легше знаходять одна одну і хімічно взаємодіють, навіть у складі сформованої в кінці термообробки густо зшитої сітки, коли кількість ціанатних груп, що ще не прореагували вже дуже низька. Приклад 1. ДЦБЕ спочатку піддають дії ультразвуку в ультразвуковому нагрівачі з частотою коливання 35 кГц і потужністю ультразвуку 240 ват за 65 °C протягом 30 хвилин, а потім прогрівають від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв. Повна (100 %) конверсія мономеру визначена -1 зникненням смуг поглинання за 2236-2272 см , що відповідають валентним коливанням ціанатних груп. Одержаний полімер (у вигляді блока або плівки) характеризується температурою склування Tс=312 °C і температурою початку інтенсивної термічної деструкції 445 °C. Приклад 2 (за прототипом). Диціановий естер бісфенолу Е (ДЦБЕ) прогрівають від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв. Одержаний полімер (у вигляді блока або плівки) характеризується температурою склування Tс=288 °C і температурою початку термічної деструкції 433 °C. Як видно з прикладів використання ультразвуку веде до отримання полімеру з кращими характеристиками у порівнянні з прототипом. Запропонована корисна модель може бути використана при виробництві клеїв, заливальних компаундів, покриттів, а також зв'язуючих для композиційних матеріалів, що можуть використовуватися в аерокосмічній техніці та електроніці. Джерела інформації: 1. Погосян Г.М., Панкратов В.А., Заплишный В.Н., Мацоян С.Г. Политриазины. Издательство АН Армянской ССР. Ереван, 1987. - 615 с. 2. Hamerton I, editor. Chemistry and Technology of Cyanate Ester Resins. Glasgow: Chapman and Hall, 1994. - 357 p. 1 UA 106495 U 5 3. Bartolomeo P., Chailan J.F., Vernet J.L. Curing of cyanate ester resin: a novel approach based on FTIR spectroscopy and comparison with other techniques. Eur. Polym. J. 37, 659-670(2001). 4. Sheng X., Akinc M., Kessler MR. Cure kinetics of thermosetting bisphenol E cyanate ester. J. Therm. Anal. Calorim. 93, 77-85 (2008). 5. Патент України № 48717, опубл. 25.03.2010, Бюл. № 6, 2010. Спосіб отримання поліціанурату / О. Файнлейб, О. Григор'єва, Д. Гранде - прототип. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 Спосіб отримання поліціанурату з мономеру диціанового естеру бісфенолу Е (ДЦБЕ) шляхом послідовного нагрівання від 20 до 300 °C зі швидкістю нагріву 1 °C/хв., який відрізняється тим, що спочатку ДЦБЕ піддають дії ультразвуку в ультразвуковому нагріванні з частотою коливання 35 кГц та потужністю ультразвуку 240 ват за 65 °C протягом 30 хвилин. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2