Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, який відрізняється тим, що змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ступінь перенасичення розчину органічної сполуки складає 2,5-5.

Текст

Реферат: Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, причому змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку. UA 107372 U (12) UA 107372 U UA 107372 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель відноситься до хімічної технології і може бути використаний в хімічній, хіміко-фармацевтичній та інших галузях народного господарства, пов'язаних із кристалізацією речовин із розчинів продуктів, зокрема з органічних сполук, з метою отримання кристалічних фаз з розмірами кристалів до 1 мкм. Одним з методів отримання кристалічних порошків органічних сполук є кристалізація із розчинів. Широко поширені способи отримання кристалічних фаз із розчинів додаванням висолювачів, що зменшують розчинність продукту. Відомий спосіб вилучення дрібнокристалічної органічної сполуки із розчину [пат. РФ № 2184148 від 01.03.1996 C13F1/02, С13К13/00, B01D 9/02]. Спосіб відрізняється тим, що сполука кристалізується шляхом утворення зародків кристалів із розчинів, який характеризує висока в'язкість та висока ступінь перенасиченості, при цьому за патентом перенасичення досягають випаровуванням, а високу в'язкість - охолодженням. Утворення зародків посилюється ефективним перемішуванням, або додаванням затравних кристалів. Кінцевий розмір кристалів приблизно складає 10-120 мкм. Спосіб є особливо придатним для вилучення вуглеводів, що легко кристалізуються. Відомий спосіб кристалізації солей із розчинів [декл. пат. України № 55016 від 14.06.2002 B01D 9/02], який включає охолодження розчину при його перемішуванні, змішування в дозованій і контрольованій в часі кількості з охолодженим до низьких температур висолювачем для отримання пересиченого розчину в метастабільній зоні пересичення. При кристалізації цукрового сиропу з використанням в якості висолювача розчину етанолу розмір отриманих кристалів складає 0,05-0,12 мм. Відомий спосіб отримання дрібнодисперсного порошку гексафтороцирконата калію [пат. РФ № 2323764 від 10.05.2006 B01D 9/02] висолюванням з водного розчину, при цьому для отримання контрольованого гранулометричного складу в інтервалі розмірів часток менше 100 мкм регулюється співвідношення насиченого спирту (висолювача) до води в розчині. За технологією по патенту при співвідношенні ізопропилового спирту до води в розчині, що дорівнює 0,30, отримують порошок гексафтороцирконата калію з практично рівномірним гранулометричним складом, де 99,9 мас. % складають частки розміром менше 40 мкм. З рівня техніки відомо, що загальною закономірністю формування кристалів малих розмірів є поєднання високої швидкості зародження кристалічної фази з малою швидкістю росту кристалів. Саме ці особливості процесу кристалізації визначають технологічні шляхи отримання дрібнодисперсних порошків з рівномірним гранулометричним складом. Останнім часом з метою підвищення дисперсності порошків та запобігання їх агломерації хімічні методи застосовують з одночасним використанням високоенергетичних фізичних впливів (НВЧ-нагрів, обробка імпульсним полем, вплив ультразвуком) [Основы нанотехнологий и наноматериалов. Н.А. Азаренков. Х - 2009]. Найбільш близьким по технічній сутності та досягнутому результату є спосіб отримання солей із розчинів, зокрема одержання кокарбоксилази гідрохлориду, що включає упарювання розчину кокарбоксилази гідрохлориду в мікрохвильовому полі до концентрації 50-55 %, додавання соляної кислоти, та виділення кристалічного кокарбоксилази гідрохлориду етиловим спиртом при безперервному охолоджуванні та інтенсивному перемішуванні [пат. України № 85496 від 13.05.2008 А61К31/51, B01D9/02]. За цією технологією отримують кристали розміром до 10 мкм. В основу поставлена технічна задача розробки способу отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що забезпечує отримання кінцевих кристалічних часток розміром менше 1 мкм та однорідність гранулометричного складу матеріалу. Рішення задачі забезпечується тим, що в способі отримання кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину, змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, відповідно змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією ультразвуку. Заявлений технічний результат досягається за рахунок поліпшення процесів утворення зародків і росту кристалів. Отриманий під дією енергії мікрохвильового поля перенасичений розчин в метастабільній зоні пересичення характеризує значна кількість дуже дрібних центрів кристалізації (дозародкових асоціатів). При цьому спонтанне утворення зародків кристалів можливе, але значною мірою уповільнене. Подальший вплив ультразвуку на розчин при змішуванні з охолодженим висолювачем забезпечує високу швидкість процесу утворення зародків кристалів дуже дрібних розмірів. А при виділенні кристалічної фази інтенсивне та 1 UA 107372 U 5 10 15 20 рівномірне перемішування суспензії, яке забезпечується саме ультразвуком, уповільнює ріст кристалів, зменшуючи вплив коагуляційних зв'язків та зниження швидкості агрегації. Даний спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук з усіма суттєвими ознаками, включаючи ті, якими він відрізняється від найближчого аналога, а саме опромінювання розчину ультразвуком на стадіях змішування з висолювачем та виділення кристалічної фазі, дозволяє отримувати кристали розмірами менше 1 мкм та рівномірний гранулометричний склад порошку. Авторами експериментально встановлено, що, при реалізації способу за заявкою, метастабільна зона перенасичення розчину органічної сполуки відповідає ступеню перенасичення в інтервалі 2,5-5 в залежності від природи органічної сполуки. Пропонований спосіб реалізують наступним чином. 10 літрів розчину кокарбоксилази гідрохлориду з концентрацією 15-17 % в ємності з радіопрозорого матеріалу поміщають в установку для мікрохвильового випаровування. Випаровування виконують при тиску 15-20 мм рт. ст. і температурі на 2-3 °C нижче температури кипіння розчину. При концентрації 45-50 % випаровування зупиняють. Подвійний об'єм етилового спирту, до якого добавлено 1,5 кг соляної кислоти (35 %), охолоджують до температури 0 °C, виливають в ультразвукову ванну (W=200 Вт) та починають опромінювання. Продовжуючи опромінювання, додають концентрований розчин кокарбоксилази гідрохлориду, слідкуючи за тим, щоб температура суспензії кокарбоксилази гідрохлориду не перевищувала 20-25 °C. Утворений осад кокарбоксилази гідрохлориду відфільтровують за допомогою центрифуги або іншим відомим способом. Кінцевий продукт має рівномірний гранулометричний склад, де 95 мас. % складають частки розміром до 1 мкм. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 1. Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, який відрізняється тим, що змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ступінь перенасичення розчину органічної сполуки складає 2,5-5. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2

Дивитися

Додаткова інформація

Автори англійською

Voloshko Oleksandr Yuriiovych, Pinchukova Nataliia Oleksandrivna, Chebanov Valentyn Anatoliiovych, Shyshkin Oleh Valeriiovych

Автори російською

Волошко Александр Юрьевич, Пинчукова Наталья Александровна, Чебанов Валентин Анатолиевич, Шишкин Олег Валерьевич

МПК / Мітки

МПК: C12N 9/00, A61K 31/51, B01D 9/02, C12M 1/42, C12M 1/02, C07D 415/00

Мітки: ультрадисперсних, органічних, розчинів, кристалічних, фаз, спосіб, сполук, отримання

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/4-107372-sposib-otrimannya-ultradispersnikh-kristalichnikh-faz-iz-rozchiniv-organichnikh-spoluk.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук</a>

Подібні патенти