Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук
Номер патенту: 107372
Опубліковано: 10.06.2016
Автори: Пінчукова Наталія Олександрівна, Волошко Олександр Юрійович, Шишкін Олег Валерійович, Чебанов Валентин Анатолійович
Формула / Реферат
1. Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, який відрізняється тим, що змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ступінь перенасичення розчину органічної сполуки складає 2,5-5.
Текст
Реферат: Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, причому змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку. UA 107372 U (12) UA 107372 U UA 107372 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель відноситься до хімічної технології і може бути використаний в хімічній, хіміко-фармацевтичній та інших галузях народного господарства, пов'язаних із кристалізацією речовин із розчинів продуктів, зокрема з органічних сполук, з метою отримання кристалічних фаз з розмірами кристалів до 1 мкм. Одним з методів отримання кристалічних порошків органічних сполук є кристалізація із розчинів. Широко поширені способи отримання кристалічних фаз із розчинів додаванням висолювачів, що зменшують розчинність продукту. Відомий спосіб вилучення дрібнокристалічної органічної сполуки із розчину [пат. РФ № 2184148 від 01.03.1996 C13F1/02, С13К13/00, B01D 9/02]. Спосіб відрізняється тим, що сполука кристалізується шляхом утворення зародків кристалів із розчинів, який характеризує висока в'язкість та висока ступінь перенасиченості, при цьому за патентом перенасичення досягають випаровуванням, а високу в'язкість - охолодженням. Утворення зародків посилюється ефективним перемішуванням, або додаванням затравних кристалів. Кінцевий розмір кристалів приблизно складає 10-120 мкм. Спосіб є особливо придатним для вилучення вуглеводів, що легко кристалізуються. Відомий спосіб кристалізації солей із розчинів [декл. пат. України № 55016 від 14.06.2002 B01D 9/02], який включає охолодження розчину при його перемішуванні, змішування в дозованій і контрольованій в часі кількості з охолодженим до низьких температур висолювачем для отримання пересиченого розчину в метастабільній зоні пересичення. При кристалізації цукрового сиропу з використанням в якості висолювача розчину етанолу розмір отриманих кристалів складає 0,05-0,12 мм. Відомий спосіб отримання дрібнодисперсного порошку гексафтороцирконата калію [пат. РФ № 2323764 від 10.05.2006 B01D 9/02] висолюванням з водного розчину, при цьому для отримання контрольованого гранулометричного складу в інтервалі розмірів часток менше 100 мкм регулюється співвідношення насиченого спирту (висолювача) до води в розчині. За технологією по патенту при співвідношенні ізопропилового спирту до води в розчині, що дорівнює 0,30, отримують порошок гексафтороцирконата калію з практично рівномірним гранулометричним складом, де 99,9 мас. % складають частки розміром менше 40 мкм. З рівня техніки відомо, що загальною закономірністю формування кристалів малих розмірів є поєднання високої швидкості зародження кристалічної фази з малою швидкістю росту кристалів. Саме ці особливості процесу кристалізації визначають технологічні шляхи отримання дрібнодисперсних порошків з рівномірним гранулометричним складом. Останнім часом з метою підвищення дисперсності порошків та запобігання їх агломерації хімічні методи застосовують з одночасним використанням високоенергетичних фізичних впливів (НВЧ-нагрів, обробка імпульсним полем, вплив ультразвуком) [Основы нанотехнологий и наноматериалов. Н.А. Азаренков. Х - 2009]. Найбільш близьким по технічній сутності та досягнутому результату є спосіб отримання солей із розчинів, зокрема одержання кокарбоксилази гідрохлориду, що включає упарювання розчину кокарбоксилази гідрохлориду в мікрохвильовому полі до концентрації 50-55 %, додавання соляної кислоти, та виділення кристалічного кокарбоксилази гідрохлориду етиловим спиртом при безперервному охолоджуванні та інтенсивному перемішуванні [пат. України № 85496 від 13.05.2008 А61К31/51, B01D9/02]. За цією технологією отримують кристали розміром до 10 мкм. В основу поставлена технічна задача розробки способу отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що забезпечує отримання кінцевих кристалічних часток розміром менше 1 мкм та однорідність гранулометричного складу матеріалу. Рішення задачі забезпечується тим, що в способі отримання кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину, змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, відповідно змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією ультразвуку. Заявлений технічний результат досягається за рахунок поліпшення процесів утворення зародків і росту кристалів. Отриманий під дією енергії мікрохвильового поля перенасичений розчин в метастабільній зоні пересичення характеризує значна кількість дуже дрібних центрів кристалізації (дозародкових асоціатів). При цьому спонтанне утворення зародків кристалів можливе, але значною мірою уповільнене. Подальший вплив ультразвуку на розчин при змішуванні з охолодженим висолювачем забезпечує високу швидкість процесу утворення зародків кристалів дуже дрібних розмірів. А при виділенні кристалічної фази інтенсивне та 1 UA 107372 U 5 10 15 20 рівномірне перемішування суспензії, яке забезпечується саме ультразвуком, уповільнює ріст кристалів, зменшуючи вплив коагуляційних зв'язків та зниження швидкості агрегації. Даний спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук з усіма суттєвими ознаками, включаючи ті, якими він відрізняється від найближчого аналога, а саме опромінювання розчину ультразвуком на стадіях змішування з висолювачем та виділення кристалічної фазі, дозволяє отримувати кристали розмірами менше 1 мкм та рівномірний гранулометричний склад порошку. Авторами експериментально встановлено, що, при реалізації способу за заявкою, метастабільна зона перенасичення розчину органічної сполуки відповідає ступеню перенасичення в інтервалі 2,5-5 в залежності від природи органічної сполуки. Пропонований спосіб реалізують наступним чином. 10 літрів розчину кокарбоксилази гідрохлориду з концентрацією 15-17 % в ємності з радіопрозорого матеріалу поміщають в установку для мікрохвильового випаровування. Випаровування виконують при тиску 15-20 мм рт. ст. і температурі на 2-3 °C нижче температури кипіння розчину. При концентрації 45-50 % випаровування зупиняють. Подвійний об'єм етилового спирту, до якого добавлено 1,5 кг соляної кислоти (35 %), охолоджують до температури 0 °C, виливають в ультразвукову ванну (W=200 Вт) та починають опромінювання. Продовжуючи опромінювання, додають концентрований розчин кокарбоксилази гідрохлориду, слідкуючи за тим, щоб температура суспензії кокарбоксилази гідрохлориду не перевищувала 20-25 °C. Утворений осад кокарбоксилази гідрохлориду відфільтровують за допомогою центрифуги або іншим відомим способом. Кінцевий продукт має рівномірний гранулометричний склад, де 95 мас. % складають частки розміром до 1 мкм. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 1. Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, який відрізняється тим, що змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ступінь перенасичення розчину органічної сполуки складає 2,5-5. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2
ДивитисяДодаткова інформація
Автори англійськоюVoloshko Oleksandr Yuriiovych, Pinchukova Nataliia Oleksandrivna, Chebanov Valentyn Anatoliiovych, Shyshkin Oleh Valeriiovych
Автори російськоюВолошко Александр Юрьевич, Пинчукова Наталья Александровна, Чебанов Валентин Анатолиевич, Шишкин Олег Валерьевич
МПК / Мітки
МПК: C12N 9/00, A61K 31/51, B01D 9/02, C12M 1/42, C12M 1/02, C07D 415/00
Мітки: ультрадисперсних, органічних, розчинів, кристалічних, фаз, спосіб, сполук, отримання
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-107372-sposib-otrimannya-ultradispersnikh-kristalichnikh-faz-iz-rozchiniv-organichnikh-spoluk.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук</a>
Попередній патент: Спосіб “плазмон” контролю зносу механізмів і машин
Наступний патент: Пристрій для електричної обробки рідини і рідких продуктів
Випадковий патент: Апарат для культивування клітин