Спосіб підготовки каталізатора для одержання біодизельного палива

Реферат: Спосіб підготовки каталітичного розчину для одержання біодизельного палива за допомогою лужної переестерифікації гліцеридів. Для видалення вологи з каталітичного розчину застосовують азеотропну відгонку води з н-бутиловим спиртом. Як каталітичний розчин застосовують бутанольний розчин лугу, як луг виступає гідрооксид калію та/чи гідрооксид натрію, та/чи гідрооксид кальцію, та/чи гідрооксид магнію, та/чи карбонат калію, та/чи карбонат натрію, та/чи гідрокарбонат калію, та/чи гідрокарбонат натрію, та/чи бутилат калію, та/чи бутилат натрію. UA 108271 U (12) UA 108271 U UA 108271 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі нафтохімії, а саме до підготовки каталітичного розчину одержання біодизельного палива. При лужній переестерифікації жировмісної сировини наявність вологи сильно зміщує рівновагу процесу переестерифікації у бік утворення мил, що призводить до втрати каталізатора та ускладнення розділення гліцерину від алкілестерів жирних кислот - цільових продуктів. Волога у реакційному середовищі може з'явитись внаслідок реакції взаємодії лужного каталізатора та спирту з утворенням алкоголяту по схемі, де в ролі каталізатора, наприклад, використовують гідрооксид калію: С4Н9ОН + КОН  С4Н9ОК + Н2О. Для уникнення потрапляння вологи у реакційне середовище з боку каталізатора застосовують ряд методів приготування каталітичного розчину. Відомий спосіб застосування карбонатів лужних металів (Li, Na, К) для приготування алкоголятів (метилатів та етилатів) шляхом проходження сконденсованого спирту через шар карбонату з утворенням спиртового розчину алкоголяту без розчинення утвореного гідрокарбонату [1]. Відомий спосіб видалення води при утворенні метилату калію [2] шляхом винесення води парами сухого метанолу з подальшим відділенням води від спирту, не конденсуючи останній. Відомий спосіб синтезу алкоголятів аліфатичних спиртів С1-С18 зі спиртових розчинів гідрооксидів металів І, II, III груп таблиці Менделєєва, де реакційна вода відділяється за допомогою цеолітів типу А або X [3]. Відомий спосіб синтезу третбутилату калію шляхом реакції гідорооксиду калію з третбутиловим спиртом та видаленням реакційної води азеотропною відгонкою з циклогексаном та/чи н-гексаном [4]. Відомий спосіб синтезу третбутилату калію шляхом реакції гідроксиду калію з третбутиловим спиртом та видаленням реакційної води азеотропною відгонкою з метилциклогексаном чи н-гептаном [5]. Найбільш близький до заявленого способу є спосіб синтезу алкоголяту загальною формулою MOYXR, де М - лужний метал Li, Na, К, Cs, Rb, Y - алкен C1-C8, X - О, S, NR, R-H, C1-C19 ланцюг, шляхом реакції гідрооксиду лужного металу зі спиртом, а реакційна вода відганяється за допомогою азеотропної відгонки з толуолом, ксилолом, бензолом, гексаном, гептаном, циклогексаном, метил-циклогексаном та їх суміші або за допомогою азеотропної відгонки з н-бутанолом, етиленгліколем, етилендіаміном, діетилентриаміном та їх сумішей [6]. Задача корисної моделі - розробити спосіб видалення вологи з спиртового розчину каталізатора для виготовлення біодизельного палива без використання додаткових компонентів, що не є сировинною складовою процесу одержання біодизельного палива. Поставлена задача вирішується шляхом застосування азеотропної відгонки бутаноловодної суміші, яка при конденсації розділяється на два шари: водний та бутанольний. Завершення процесу зневоднення контролюється за зміною висоти водного шару - при зупинці зростання процес видалення вологи можна вважати завершеним. Новизною корисної моделі є те, що волога виділяється з каталітичного розчина (бутанольного розчину лугу) за допомогою азеотропної відгонки води з н-бутиловим спиртом. Відмінністю запропонованого способу є те, що наведений спосіб відгонки води за допомогою н-бутилового спирту [6] застосовується для синтезу алкоголятів з кисне- або сірковмісною групою на відміну від синтезу бутилатів, що не мають даних груп. Приклади застосування способу. Приклад 1. Порівняльний спосіб. 3 Два паралельні досліди. У конічну колбу, ємністю 500 см , вміщують 2,2 г КОН та розчиняють у 62,3 г н-бутилового спирту. У одержаний розчин вносять 100 г ріпакової олії і за допомогою магнітної мішалки перемішують 4 год. Перший зразок при температурі 18 °C, другий зразок при температурі 7 °C. У одержаних розчинах визначають вміст естерів згідно з EN14103 із застосуванням капілярної колонки НР-5 (30 м/ 0,320 мм /0,25 мкм) на газовому хроматографі Agilent 7890A із використанням метилгептадеканоату у якості внутрішнього стандарту. Виходи бутилових естерів 74,4 % та 80,6 % для синтезів при 18 °C та 7 °C відповідно. Приклад 2. Видалення вологи з каталітичного розчину. 3 У круглодонну колбу на 100 см вносять 2,2 г КОН та розчиняють у 50 г н-бутилового спирту. Ставлять на масляну баню та відганяють частину н-бутилового спирту з конденсацією у 3 ловушці Дина-Старка зі зворотним холодильником. Відділяється 0,3 см нижньої фази. У конічну 1 UA 108271 U 3 5 10 15 20 25 колбу, ємністю 500 см , вміщують одержаний кубовий залишок та доводять н-бутиловим спиртом до 64,5 г, вносять 100 г ріпакової олії і за допомогою магнітної мішалки перемішують 3 год. при температурі 17 °C. Виходи бутилових естерів 87,2 %. Таким чином, встановлено, що видалення води з реакційного середовища за допомогою азеотропної відгонки з н-бутиловим спиртом підвищує вихід цільових продуктів та дозволяє скоротити час, необхідний для реакції лужної переестерифікації гліцеридів бутиловим спиртом. Отже, за сукупністю корисних ознак, запропонований метод задовольняє технічні вимоги для одержання біодизельного палива та вдосконалює процес, що підтверджує новизну технічного рішення. Джерела інформації: 1. Патент Росії № 2178402. С07С29/70, С07С31/30. "Способ получения алкоголятов щелочных металлов"/ Евдокимов А.Н., Курзин А.В., Майорова Е.Д., Платонов А.Ю., Сидакова А.А., Чистоклетов В.Н., Публ. 20.01.2002. 2. Патент Росії № 2358963. С07С31/30, С07С29/70. "Способ получения метилата калия"/ Михайлова Т.А., Никущенко Н.Т., Нагродский М.И., Потехин В.В., Луговский С.А., Публ. 20.06.2009. 3. Патент США № 3479381. С07С31/28, C07F3/00, C07F5/06. "Preparation of metal alkoxides"/ Maurice M., Mitchell Jr., Publ. 18.11.1969. 4. Патент США № 4577045. C07C29/70. "Method for the production of anhydrous potassium tert.butoxide''/ Rheinfelden R.M., Wehr H.-J.V., Publ. 18.03.1986. 5. Патент США № 5053560. C07C29/70, C07C31/12. "Method for the continuous production of potassium tert-butoxide"/ Rheinfelden R.M., Rheinfelden H.R, Wehr H.-J.V., Publ. 01.10.1991. 6. Патент США № 2004097759. C07C323/10, C07F1/02, C07C31/34. "Process for preparing solution of alkali metal salts of functionalized alcohols"/ Niederkassel J.R., Alzenau K.S., Publ. 20.05.2004. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 30 35 Спосіб підготовки каталітичного розчину для одержання біодизельного палива за допомогою лужної переестерифікації гліцеридів, який відрізняється тим, що для видалення вологи з каталітичного розчину застосовують азеотропну відгонку води з н-бутиловим спиртом, а як каталітичний розчин застосовують бутанольний розчин лугу, як луг виступає гідрооксид калію та/чи гідрооксид натрію, та/чи гідрооксид кальцію, та/чи гідрооксид магнію, та/чи карбонат калію, та/чи карбонат натрію, та/чи гідрокарбонат калію, та/чи гідрокарбонат натрію, та/чи бутилат калію, та/чи бутилат натрію. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2