Спосіб підготовки сировини для одержання біодизельного палива

Реферат: Спосіб підготовки сировини для одержання біодизельного палива включає лужну переестерифікацію гліцеридів. При цьому для видалення вологи з жировмісної сировини застосовують азеотропну відгонку води з н-бутиловим спиртом, де як жировмісну сировину використовують три-, ди- та моногліцериди жирних кислот тваринного та/чи рослинного та/чи штучного проходження. UA 111158 U (12) UA 111158 U UA 111158 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі нафтохімії, а саме до підготовки олійної сировини для одержання біодизельного палива. Вихідна олійна сировина може містити багато вологи у випадку використання для одержання олії не достатньо просушеного або недозрілого насіння. Крім того, при зберіганні до олійної сировини додаткова волога потрапляє з атмосфери, а також олійна сировина піддається частковому окисненню та розпаду, внаслідок чого у ній накопичується волога. Вільна волога сильно впливає на процес лужної переестерифікації гліцеридів жирних кислот, погіршуючи вихід цільових продуктів - моноалкілестерів. У промислових масштабах для вирішення даної проблеми застосовують вакуумне видалення вологи з олійної сировини. Відомий спосіб [1] видалення вологи з олії за допомогою продувки гарячим (нагрітим вище 100 °C) інертним газом. Відомий спосіб [2] видалення вологи за допомогою струму інертного газу при 20-40 °C під вакуумом. Відомий спосіб [3] видалення вологи з олії під вакуумом в тонкій плівці олії при температурі 20-140 °C. Відомий спосіб [4] видалення вологи з олії за допомогою виморожування при температурі 50 °C та тиску 0,024 мБар. Відомий спосіб [5] видалення вологи з рослинної олії з застосуванням мікрокристалічної целюлози при температурі 25-70 °C протягом 0,3-3,0 год. Найбільш близьким до запропонованого способу є спосіб [6], у якому екстракція олії з олієвмісної сировини здійснюється етиловим спиртом з концентрацією більше 90 % при температурі, вищій за 70 °C. Після екстракції утворена суміш охолоджується до 10 °C та утворює два шари - олію та спирт. Після відділення олії спирт спрямовують на видалення вологи за допомогою молекулярних сит з розміром пор 3-4 Å. Після видалення вологи спирт спрямовують на екстракцію олії. Видалення вологи з олії відбувається завдяки тому, що етиловий спирт більш гідрофільний, ніж олія, і тому вода в основній своїй масі розчиняється у ньому. Всі описані вище способи не дозволяють контролювати процес видалення вологи. Також вони вимагають застосування енерго- і матеріалоємного процесу вакуумування чи/та додаткових газів або адсорбентів. Все це значно здорожує процес підготовки сировини та ускладнює контроль за ступенем видалення вологи з сировини. Для виробників біодизельного палива дані способи є не прийнятними, оскільки потребують значної кількості додаткового обладнання. Задача корисної моделі - розробити спосіб зневоднення олійної сировини для виготовлення біодизельного палива без використання додаткових компонентів, що не є сировинною складовою процесу одержання біодизельного палива. Поставлена задача вирішується шляхом застосування азеотропної відгонки бутаноловодної суміші, яка при конденсації розділяється на два шари: водний та бутанольний. Завершення процесу видалення вологи контролюється за зміною висоти водного шару - при зупинці зростання процес видалення вологи можна вважати завершеним. Бутанол, що залишається у олії після відділення з неї води, залучається до процесу переестерифікації, а бутилові естери жирних кислот є бажаними компонентами біодизельного палива. При цьому як олійна сировина застосовуються три-, ди- та моногліцериди жирних кислот тваринного та/чи рослинного та/чи штучного походження. Новизною корисної моделі є те, що волога виділяється з реакційного середовища до змішання олійної сировини з спиртовим розчином каталізатора за допомогою азеотропної відгонки води з н-бутиловим спиртом. Для формування бутанольно-водного азеотропу застосовують н-бутиловий спирт, який з водою кипить при 97,7 °C та містить н-бутиловий спирт у кількості 42,5 %, а при конденсації розділяється на два шари. Нижній, водний шар, містить 93 % води та 7 % н-бутилового спирту. Верхній, бутанольний шар, містить 80 % н-бутилового спирту та 20 % води. Після виділення води з олії інтенсивність кипіння зменшується, оскільки безводний н-бутиловий спирт кипить при 117 °C. Відмінністю запропонованого способу є видалення вологи з сировини для одержання біодизельного палива за допомогою застосування азетропної відгонки води з н-бутиловим спиртом. Приклади застосування способу. Приклад 1. 1 UA 111158 U 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 У круглодонну колбу на 100 см вносять 2,2 г КОН та розчиняють у 50 г н-бутилового спирту. Ставлять на масляну баню та відганяють частину н-бутилового спирту з конденсацією у пастці 3 Дина-Старка зі зворотним холодильником. Відділяється 0,3 см нижньої фази. У конічну колбу, 3 ємністю 500 см , вміщують одержаний кубовий залишок та доводять н-бутиловим спиртом до 64,5 г, вносять 100 г ріпакової олії і за допомогою магнітної мішалки перемішують 3 год. при температурі 17 °C. Вихід бутилових естерів 87,2 %. Приклад 2. 3 У круглодонну колбу на 100 см вносять 2,0 г КОН та розчиняють у 50 г н-бутилового спирту. Ставлять на масляну баню та відганяють частину н-бутилового спирту з конденсацією у пастці 3 Дина-Старка зі зворотним холодильником. Відділяється 0,21 см нижньої фази. У круглодонну 3 колбу ємністю 1000 см вміщають 350 г ріпакової олії та 50 г н-бутилового спирту. Ставлять на масляну баню та відганяють частину бутилового спирту з конденсацією у пастці Дина-Старка зі 3 зворотним холодильником. Відділяється 0,045 см нижньої фази. У олії міститься 10,7 % н3 бутилового спирту. У конічну колбу, ємністю 500 см , вміщують одержаний каталізатор (50,3 г) та одержану олію (112 г) з бутиловим спиртом та доводять н-бутиловим спиртом до необхідної кількості сумарного бутанолу і за допомогою магнітної мішалки перемішують 0,5 год. При температурі 14 °C. Виходи бутилових естерів 90,4 %. Таким чином, встановлено, що видалення води з реакційного середовища за допомогою азеотропної відгонки з н-бутиловим спиртом підвищує вихід цільових продуктів та дозволяє скоротити час, необхідний для реакції лужної переестерифікації гліцеридів бутиловим спиртом. Отже, за сукупністю корисних ознак, запропонований спосіб задовольняє технічні вимоги для одержання біодизельного палива та вдосконалює процес. Джерела інформації: 1. Патент США № 5241092. С11В 11/00. "Deodorizing edible oil and/or fat with non-condensible inert gas and recovering a high quality fatty acid distillate"/ Cheng A.T.Y., Calvo J.R., Barrado R.R, Publ. 31.08.1993. 2. Патент Росії № 2199579. C11C 3/00. "Способ осушки полиненасыщенных жирных кислот и их эфиров''/ Зайцев В.В., Зайцева Л.И., Черепанов А.Н., Саяхов Ф.Л., Публ. 27.02.2003. 3. Патент Японії № 2006/121990. A23D 9/00, A23D 9/02, A23J 7/00, С11В 3/14, С11В 3/16. "Харчове застосування фосфоліпідвміщуючих олій та жирів та оброблених олій та жирів"/ Шоічі К., Атсуші Н., Масаюкі М., Такаші І., Харутака Ф., Публ. 18.05.2006. 4. Патент Китаю № 103740461. С08В 37/00, С08Н 7/00, С11В 3/00, С11В 3/12. "Спосіб очищення для багатоступінчастої сепарації біології''/ Хуамін Л., Джунімін Дж., Публ. 23.04.2014. 5. Патент Китаю № 103756782. С11В 1/04, С11В 1/06, С11В 3/00, С11В 3/10. "Метод приготування рослинних олій"/ Фенгхонг X., Чангшенг Л., Венлін Л., Меі Я., Кіанчун Д., Кі З., Кінгде X., Янксінг Н., Пінгмеі Г. Чуйун В., Джікю К., Мінгмінг З., Джіе Ш., Публ. 30.04.2014. 6. Патент США № 4486353. С11В 1/10, С11В 3/10. "Process of extracting vegetable oil and fat"/ Matsuzaki N., Oshima Т., Nishioka A., Publ. 4.12.1984. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб підготовки сировини для одержання біодизельного палива, що включає лужну переестерифікацію гліцеридів, який відрізняється тим, що для видалення вологи з жировмісної сировини застосовують азеотропну відгонку води з н-бутиловим спиртом, де як жировмісну сировину використовують три-, ди- та моногліцериди жирних кислот тваринного та/чи рослинного, та/чи штучного проходження. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2