Спосіб отримання гуанідинвмісного фунгіцидного засобу

Реферат: Спосіб отримання гуанідинвмісного фунгіцидного засобу взаємодією епоксидної смоли в розчині етанолу із спиртовим розчином гуанідину при 50-60 °C протягом 2-3 годин. Отриманий гуанідинвмісний аддукт висушують для видалення розчинника та розчиняють у воді до концентрації 1 % і додають 0,1 % водний розчин етилендіамінотетраоцтової кислоти в рівних масових співвідношеннях. UA 114915 U (12) UA 114915 U UA 114915 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до отримання гуанідину, його солей, комплексів або продуктів приєднання, де атоми азоту з простими зв’язками не входять в нітро- та нітрозо групи, та призначена для застосування як фунгіцидна речовина в гумовій промисловості. В літературі відомий спосіб отримання полігуанідинів з фунгіцидними властивостями високотемпературною конденсацією діамінів, наприклад гексаметилендіаміну та етилендіаміну з гуанідинхлоридом при мольному співвідношенні компонентів 1:1 [1]. Введення таких сполук в гумові вироби в процентних концентраціях 0,5-1,5 % приводить до затримки росту мікроскопічних грибів на поверхні гум у два-три рази. Але спосіб отримання цих полімерів високотемпературний та отримані полімери достатньо дорогі. Тому актуальною проблемою є пошук нових фунгіцидів, отриманих простим способом. Найбільш близьким до даної корисної моделі є спосіб отримання гуанідинвмісного аддукту (ГА) з фунгіцидними властивостями щодо широкого спектра мікроскопічних грибів взаємодією епоксидної смоли Epicot в розчині етанолу із спиртовим розчином гуанідину [2]. Синтез проводять 2-3 години при 50-60 °C. Перевагою такого способу є простота отримання з дешевої сировини та достатні фунгіцидні властивості. Задачею корисної моделі було отримання гуанідинвмісного фунгіцидного засобу для підвищення фунгіцидної активності по відношенню до широкого спектра мікроскопічних грибів, виділених з уражених гумових виробів та матеріалів. Поставлена задача вирішується тим, що по способу отримання гуанідинвмісного засобу взаємодією епоксидної смоли в розчині етанолу із спиртовим розчином гуанідину при 50-60 °С протягом 2-3 годин, згідно із запропонованою корисною моделлю, кінцевий гуанідинвмісний аддукт висушують для видалення розчинника та розчиняють у воді до концентрації 1 %. І додають 0,1 % водний розчин етилендіамінотетраоцтової кислоти (ЕДТА) в рівних масових співвідношеннях. Використання ЕДТА забезпечує підвищення фунгіцидних властивостей. Суть корисної моделі пояснюється наступним прикладом. В реактор загружають 36 г епоксидної смоли Epicot-828 (м.м. 360) (0,1 моля), яку розчиняють у етанолі - концентрація 80 %, та поступово прикапують спиртовий розчин 10,9 г гуанідину (0,2 молю) у 10,9 г етанолу. Реакцію проводили 2-3 години при 50-60 °C. Контроль за завершеністю реакції проводили титрометричним методом по вмісту епоксидних груп та методом ІЧ-спектроскопії по зникненню смуг поглинання епоксидних груп 920 см. Отриманий продукт висушують для видалення розчинника та готують водний 1 % розчин. В цей розчин при кімнатній температурі додають 0,1 % водний розчин ЕДТА в рівних масових співвідношеннях. Результати дослідження фунгіцидної активності вихідних речовин та засобу по відношенню до мікроскопічних грибів приведені в таблиці 1. Об'єкти дослідження - мікроскопічні гриби, виділені з приміщень м. Києва, які зазнали мікологічного ураження: Alternaria tenuissima (Kunze) Wiltshire, Aspergillus niger Tiegh., A. versicolor (Vuill.) Tirab., A. sydowii (Bainier & Sartory) Thorn & Church, Cladosporium cladosporioides (Fresen.) G.A. de Vries, C. sphaerospermum Penz., Geotrichum candidum Link, Stachybotrys. chartarum (Ehrenb.) S. Hughes, Sarocladium strictum (W. Gams) Summerb. та Ulocladium botrytis Preuss. Тест-культури грибів пересівали на агаризоване пивне сусло (6°Б), інкубували 14 діб у термостаті, після чого готували суспензію конідій кожного виду у стерильній дистильованій воді з концентрацією 1-10 клітин/мл. Отриману суспензію у кількості 1 мл вносили в чашку Петрі і заливали 20 мл розплавленого середовища Чапека-Докса та ретельно перемішували. Після цього в середині чашки стерильним свердлом робили лунки діаметром 8 мм та вносили 0,1 мл досліджуваних речовин. Дослідження робили у трикратній повторності. Як фунгіцидні речовини використовували: 0,1 % розчин ЕДТА, 1 % розчин ГА та суміш 1 % ГА і 0,1 % ЕДТА. Облік результатів проводили на 14 добу експерименту. Отримані дані наведено у таблиці. 50 1 UA 114915 U Таблиця Антифунгальна активність вихідних речовин та засобу № п/п 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 5 10 15 Вид мікроміцету A. tenuissima A. niger A. versicolor A. sydowii С. cladosporioides С. sphaerospermum G. candidum S. chartarum S. strictum U. botrytis Склад та концентрація розчину ГА 1 % + 0,1 % 0,1 % ЕДТА ГА, 1 % ЕДТА 0 5±0 5,5±0,25 0 3,75±0,25 6,5±0,5 0 7±0 8,25±0,25 0 11±0 12,5±1,5 0 5±0 9,5±1,5 0 11,5±0,5 13,5±0,5 0 9±1 11,5±0,5 0 11±0 11,5±0,5 0 9±0 10,5±0,5 0 6,5±0,5 11,25±0,25 Встановлено, що речовина ЕДТА не проявляла антифунгальної дії, однак її присутність у розчині ГА, підсилює фунгіцидні властивості запропонованого засобу. Показано, що найчутливішими до впливу суміші ГА+ЕДТА є культури A. niger, С. cladosporioides та U. botrytis. Збільшення зон затримки їх росту порівняно за дії ГА+ЕДТА порівняно з ГА становило 173, 190 та 173 %, відповідно. Збільшення зон затримки росту інших культур за дії ГА+ЕДТА порівняно з ГА було значно меншим і становило 105-128 %. Таким чином, ЕДТА може бути використаний як підсилювач фунгіцидної дії ГА. Джерела інформації: 1. Гембицкий П.А. Гуанидин // Химическая энциклопедия в 5-ти томах. - М.: Советская энциклопедия. - 1988. - Т. 1. - С.617. 2. Пат. № 65079. 2011 Застосування гуанідинвмісного аддукту як фунгіцидної речовини / Вортман М.Я., Чуєнко А.І., Лемешко В.М., Клименко Н.С., Шевченко В. В., Жданова Н. М.; опубл. 25.11.2011, Бюл. № 22. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Спосіб отримання гуанідинвмісного фунгіцидного засобу взаємодією епоксидної смоли в розчині етанолу із спиртовим розчином гуанідину при 50-60 °C протягом 2-3 годин, який відрізняється тим, що отриманий гуанідинвмісний аддукт висушують для видалення розчинника та розчиняють у воді до концентрації 1% і додають 0,1 % водний розчин етилендіамінотетраоцтової кислоти в рівних масових співвідношеннях. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2