Спосіб одержання потрійного триортофосфату rbni2sn(po4)3

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату рубідію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули RbNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Rb2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 118901 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ RbNi2Sn(PO4)3 UA 118901 U UA 118901 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат рубідію-нікелю(ІІ)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули RbNi2Sn(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride.// J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T.51. - № 6. - P.625-629.]. Задачею корисної моделі ставиться задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату рубідію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули RbNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що для одержання потрійного триортофосфату рубідію-нікелю(ІІ)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули RbNi2Sn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин Rb2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Rb2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Rb2CO3 (2,5 г) NiO (4,7 г), SnO2 (2,8 г) та (NH4)2HPO4 (8,75 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі RbNi2Sn(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 20,44 RbNi2Sn(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). прак. 20,34 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот RbNi2Sn(PO4)3 405сл. 415сл. 440сл. 515cp. 565cp. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-O δas 615пл. + ν MO 3 vs PO4 3vas PO4 νs PO2 νas PO2 1010c. 1030пл. 1065д.с. 1070c. 1090c. 1110д.с 1 UA 118901 U 5 10 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-27000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату рубідію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули RbNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Rb2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2