Спосіб одержання гольчатого гамма-окису заліза для носіїв магнітного запису

Изобретение относится к полу чению игольчатой гамма-окиси ж е леза для нрсителей магнитной записи. Цель - снижение копирэйфекта носителей магнитной записи путем получения агрегированных в пакеты игольчатых частиц порошка окиси железа размером 2-4 мкм» Игольчатые частицы получают из водных растворов солей двухвалентного железа и щелочи. Окисление гидрозакиси железа ведут атмосферным воздухом при перемешивании суспензии по ее свободной поверхности. При этом отношение высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,2-2,0, число Рейнольдса 300060000, а время окисления 4-8 ч. Получены пакетированные частицы игольчатой гамма-окиси железа (2-4 мкм), позволяющие получить носители магнитной записи с низким (от -57,1) до -58,5) значением копирэАфекта. 1 табп, ЫааЬ Иэобретение относится к магнитным материалам, в частности к способам получения игольчатой гамма-окиси жепеза, используемой в производстве носителей магнитной записи. Цель изобретения - снижение копирэффекта носителей магнитной записи путем получения агрегированиях в пакеты игольчатых частиц порошка гаммаокиси железа размером 2-4 мкм. Изобретение основано на проведении окисления суспензии гамма-моногидрата окиси железа на ее свободной поверхности при радиальном токе, обеспечиваемом механическим переметнва нием. Экспериментально установлено, t что в условиях радиального тока суспензии при числе Рейнольдса 300060000 и отношении высоты слоя суспензии к ее поперечному сечению 1,22,0 в течение 4-8 ч происходит агрегирование игольчатых частиц гаммаокиси железа в пакеты размером 2-4 мкм. Такое агрегирование улучшает качество носителей магнитной записи, уменьшая величину хопирэффекта. П р и м е р 1. Получение гаммаокиси железа известным способом. З 1493617 К 200 л водного раствора хлорида К 2600 л водного раствора хлорижелеза с концентрацией 120 г/л дода железа с концентрацией 120 г/л бавляют при перемешивании 190 л вод-і добавляют при перемешивании 1600 л ного раствора гидроокиси натрия, водного раствора гидроокиси натрия, концентрация 80 г/л. концентрация которого равна 80 г/л. Перемешивание суспензий при концентПеремешивание суспензии при конрации закиси железа 36,5 г/л ведут центрации закиси железа 36,5 г/л 4-лопастной якорной мешалкой, обесведут мешалкой пропеллерно-турбин- • печивающей радиальное перемешивание ного типа, обеспечивающей разруше^д суспензии в реакционном объеме при ние коллоидных структур, температу; значении числа Рейнольдса 3000 и от-ру поддерживают в пределах 23°С. ношении высоты слоя суспензии к его Затем через суспензию продувают ток э поперечному сечению 2,0. Температувоздуха со скоростью 3 м / ч , обеспечивая скорость окисления 0,11 г 15 ру поддерживают в пределах 23 °С. Окисление ведут кислородом воздуха ион-железа (II)/ч на 1 л суспензии. с поверхности образовавшейся воронВ течение 2 ч окисление заканчики. В течение 8 ч окисление заканчивают при рН 3,0, при этом цвет сувают при рН 3,5, при этом цвет суспензии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого. Затем темпера20 спензии изменяется от светло-синего до оранжево-желтого. туру повышают до 50°С, подачу возду3 ха увеличивают до 25 м /ч и в реакВ реактор для выращивания частиц тор подают для выращивания частиц в подают дополнительное количество NaOH в количестве 1600 л водного 2-кратный (по массе) избыток водного раствора 1 н, NaOH со скоростью, обес-25 раствора NaOH, концентрация 80 г/л, печиваюшей поддержание рН 4,5-4,7. со скоростью, обеспечивающей подпер По окончании выращивания рН суспенжание рН 4,5-4,7. По окончании выразии доводят до 10 с помощью водного щивания рН доводят до 10 с помощью раствора 1 н, NaOH, Затем температуру NaOH концентрацией 80 г/л. Затем суспензии подвышают До 60°С и в ре30 температуру суспензии повышают до актор добавляют 40 л водного раство60*С и в реактор добавляют 60 л водра, содержащего 1 кг стеарата натрия. ного раствора, содержащего 15 кг Хемосорбцию стеарата натрия при пестеарата натрия. Хемосорбцию стеараремешивании и 60°С продолжают 2 ч # та натрия при перемешивании и 60 С Фильтрацию и отмывку суспензии пропродолжают 2 ч. Фильтрацию и отмыв35 ку^ суспензии проводят на рамном водят на рамном фильтр-прессе до рК промывной воды 9, фильтр—прессе до рН промывной воды 8О • Сушку пасты проводят в вакуумСушку пасты проводят в вакуум-печах печах при 80°С. После размола поропри 70°Со шок гамма-моногидрата окиси железа После размола порошок гамма-моно40 подвергают термообработке во вращагидрата окиси железа подвергают ющейся печи. Дегидратацию и восстатермообработке во вращающейся печи. новление проводят в атмосфере проДегидратацию и восстановление продуктов термической диссоциации сте— водят в атмосфере продуктов термиарата натрия при 650°С, а окисление ческой диссоциации стеарата натрия в токе воздуха при 300°С. Рентгенов- 45 при 600°С, а окисление - в токе воз духа при 300°С. Рентгеновский анаский анализ полученного продукта лиз подтвердил чистоту гамма-моноподтверждает чистоту гамма-моногидгидрата окиси железа. В результате рата окиси железа с коэффициентом синтеза получены однородные игольоднородности 0,97. Размер полученных частиц равен 0,8 мкм без образования 50 чатые частицы с коэффициентом однородности 0,95 и размером частиц 2 мкм ( ориентируемых агрегатов. с образованием ориентируемых агрегатов о Пример 2. Получение игольчатой гамма-окиси железа (лепидокрокит.'55 Примеры 3-10 осуществляли аналота) предлагаемым способом. гично примеру 2 при различных техноСинтез ведут s реакторе емкостью логических' параметрах с получением 3 8 м . Диаметр аппарата 1600 мм, выагрегированных в пакеты игольчатых сота 4000 мм. '~ магнитных частиц гамма-окиси железа 5 149361 с различными размерами (в пределах ной записи, включающий взаимодей2-4 мкм). ствие водных растворов соли двухваХарактеристики полученной по прилентного железа и щелочи, окислемерам 1-10 гамма-окиси железа приние полученной суспензии гидрозаки— ведены в таблице. си железа кислородсодержащим газом Как следует из таблицы, гаммадо образования гамма-моногидрата окись железа, полученная п р е д л а г а окиси железа в токе суспензии при емым способом (примеры 2 - 1 0 ) , х а р а к механическом перемешивании, выращитеризуется более низкими (от -57 ю вание частиц гамма-моногидрата окидо - 5 8 , 5 ) значениями копирэффекта, си железа при нагревании, последучем гамма-окись железа, полученная ющую их обработку поверхностно-акизвестным способом ( - 5 6 , 2 ) , При тивным веществом на основе жирной этом гамма-окись железа, получаемая кислоты, отмывку, восстановление и предлагаемым способом, характеризу— 15 вторичное окисление, о т л и ч а гается высокой однородностью и предщ и й с я тем, ч т о , с целью снижеставляет собой агрегированные в п а ния копирэффекта носителей магниткеты частицы игольчатой формы„ ной записи путем получения агрегирован" ных в пакеты игольчатых частиц порошка Использование изобретения п о з в о ляет улучшить качество носителей 20 гамма-окиси железа размером 2-4 мкм, окисление ведут на свободной поверхмагнитной записи на основе гамманости суспензии в условиях ее радиальокиси ж е л е з а . ного тока при значениях числа РейФ о р м у л а и з о б р е т е н и я нольдса 3000-60000 и отношении высоты Способ получения игольчатой гамма- 25 слоя суспензии к ее поперечному с е чению 1,2-2,0 в течение 4-8 ч . окиси железа для носителей магнитПример Способ получения гамма-окиси железа Технологические параметры процесса окисления Число Отношение Рейвысоты к нольд- сечению слоя суса спензии, Время окисления, ч Характеристики гамма-окиси железа Размер Величичастиц, на комкм пирэффек та h/D 1 2 3 4 5 6 7 8 Известный Предлагаемый То же —'•_ _н_ —М— _ И_ 9 —"_ 10 _"_ Редактор А„ Огар — 3000 30 000 60 000 3000 60 000 20 000 40 000 50 000 5 000 2,0 1,6 1.2 1,6 2,0 1.5 2,0 2,0 1.2 Составитель В. Туров Техред Л.Сердюкова 0,8 -56,2 2,0 3,5 4,0 3,5 -57,4 -58,5 -58,0 -57,5 -58,5 -57,5 -58,2 -57,2 -57,0 3,75 2,5 3,5 4,0 2,0 Коэффици ент однородности 0,97 0,95 0,97 0,93 0,97 0,98 0,97 0,97 0,93 0,93 Образо вание ориентируемых агрегатов Нет Есть То же —"— —м— _н_ — "— _п_ Корректор А. Обручар Заказ 4059/26 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101