Спосіб визначення аніонів хлора

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств Изобретение относится к аналитической химии, предназначено для определения анионов хлора в диметилформамиде методом титрования и может быть использовано в химической промышленности, производстве полупроводников, где необходимы высокочувствительные методы анализа. Целью изобретения является повышение чувствительности способа. На фиг.1 приведена структурная схема установки, реализующей предлагаемый способ; на фиг.2 - кривые интенсивности электрохемилюминесценции - потенциал рабочего электрода, соответствующие начальной (кривая "а") и конечной (кривая "б") точкам титрования . Б прозрачную электрохимическую ячейку 1 заливают исследуемый раст7-90 анионов хлора в диметилформамиде. Целью изобретения является повышение чувствительности способа. Для осуществления способа а анализируемый раствор вводят индифферентный электролит и органический люминофор-рубрен, далее титруют солями серебра. В про- . цессе титрования раствор подвергают электролизу циклическим линейно изменяющимся напряжением, обеспечивающим последовательное образование катион- и анион-радикалов рубрена. Конечную точку титрования определяют по минимуму интвенсивности электрохемилюминесценции, измеряемой во время образования анион-радикалов рубрена. 2 ил. вор, в который введен рубрен и ин- дифферентный фоновый электролит. Для удаления из раствора кислорода пропускают аргон в течение 3-5 мин, затем аргон переключают на "подушку", т.е. над раствором создают избыточное давление инертного газа, предотвращая контакт исследуемого раствора с атмосферой. Подкпючают платиновый рабочий электрод 2, платиновый вспомогательный электрод 3 и каломельный электрод сравнения 4 к потенциостату 5. Для исключения влияния на состав излучаемого раствора элекч'рода сравнения последний подсоединяют к ячейке через капилляр Лугина-Габера,заполненный раствором индифферентного электролита. На потенциостат 5 от генератора 6 подают линейно изменяющееся напряжение. Потенциалы ревер 1545764 са развертки выбирают в интервале 1,05...1,2 В и (-1,6)...Г-1,8) В,исходя из необходимости образования окисленных и восстановленных форм рубрена и недопустимости образования его двухзарядных ионов либо разряда фона. Возникающую в ячейке электрохемилюмииесценцию преобразуют в электрический сигнал с помощью фотоэлектронного умножителя 7, расположенного непосредственно под ячейкой. Используют ФЭУ-84 или любой другой тип ФЭУ, чувствительный в желтой области 15 спектра и обладающий широким динамическим диапазоном. Электрический сигнал с выхода ФЭУ регистрируют , двухкоординатным графопостроителем 8 типа НУ306, на второй вход кото20 рого подают линейно изменяющееся напряжение от генератора 6. Скорость линейно изменяющегося напряжения устанавливают в диапазоне 50 200 мВ/с, исходя из быстродействия 25 графопостроителя 8. Проводят титрование по общепринятой методике, используя в качестве титранта хорошо растворимую в диметилформамиде соль серебра. Для перемешивания раствора используют кратковременное вращение рабочего электрода (как в методе вращающегося дискового электрода), для чего последний снабжают электромеханическим приводом. Точку окончания титрования определяют по минимуму интенсивности электрохемилюминесценции, которую регистрируют во время образования анион-радикалов рубрена, т.е. при потенциалах (-1,25)...(-1,8) В. Предлагаемый способ обеспечивает снижение предела обнаружения анионов хлора до л-1 мкм. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения анионов хлора в диметилформамиде, включающий т и т рование анионов хлора солями с е р е б ра в присутствии индифферентного электролита в электрохимической ячейке, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью повышения чувствительности способа, титрование проводят в насыщенном расі воре эпектрохемилюминесцентного индикатора - 5,6, 1 1 , 12-гетрафенилнафтацена (рубрена) при электролизе анализируемого раствора циклическим линейно изменяющимся напряжением в интервале 1,05-1,2 В и ( - 1 , 6 ) . . . (-1,8) В, а конечную точку титрования определяют по минимуму интенсивности электрохемилюминесценции. фуєА 1545764 -10 tp.B -1,5 Фиг. 2 Редактор О.Стенина Составитель А.Щитов Техред Л.ОлиЙнык Корректор Т.Малец Зака 365/ДСП Тираж 460 Подписное БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 I Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101